南京大學(xué)物化實(shí)驗(yàn)系列燃燒熱的測(cè)定

...wd......wd......wd...燃燒熱的測(cè)定一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙?．明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差異及相互關(guān)系。2．了解氧彈式量熱計(jì)的原理，構(gòu)造及使用方法,用氧彈式量熱計(jì)測(cè)定萘、蔗糖的燃燒熱，掌握有關(guān)熱化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)和測(cè)量技術(shù)。3．明確所測(cè)溫差值為什么要進(jìn)展雷諾圖解法校正并掌握該掌握有關(guān)熱化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)和測(cè)量技術(shù)，校正方法。。二．實(shí)驗(yàn)原理1摩爾物質(zhì)完全氧化時(shí)的反響熱稱為燃燒熱。所謂完全氧化是指C→CO2(g)，H2→H2O(l)，S→SO2(g)，而N、Ag、鹵素等元素變?yōu)橛坞x狀態(tài)。如在25℃C6H5COOH(固)＋7O2(氣)→7CO2(氣)＋3H2O(液)燃燒熱可在恒容或恒壓情況下測(cè)定。由熱力學(xué)第一定律可知：在不做非膨脹功情況下，恒容燃燒熱Qv=?U，恒壓燃燒熱Qp＝?H。在氧彈式量熱計(jì)中測(cè)得燃燒熱為Qv，而一般熱化學(xué)計(jì)算用的值Qp，這兩者可通過下式進(jìn)展換算：Qp＝Qv+?nRT(1)式中?n為反響前后生成物和反響物中氣體的摩爾數(shù)之差；R為摩爾氣體常數(shù)；T為反響溫度(K)。在盛有定量水的容器中，放入內(nèi)裝有一定量的樣品和氧氣的密閉氧彈，然后使樣品完全燃燒，放出的熱量傳給水及儀器，引起溫度上升。假設(shè)水量為W克，儀器的水當(dāng)量W’〔量熱計(jì)每升高1℃所需的熱量〕。而燃燒前、后的溫度為t0和tnQ’＝(CW+W’)(tn—t0)(2)假設(shè)水的比熱為1〔C＝1〕，摩爾質(zhì)量為M的物質(zhì)，其摩爾燃燒熱為：Q＝M/m(W+W’)(tn—t0)(3)水當(dāng)量W’的求法是用燃燒熱的物質(zhì)(如本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸)放在量熱計(jì)中燃燒，測(cè)其始、末溫度，按(3)式求W’。一般因每次的水量一樣，(W+W’)可作為一個(gè)定值()來處理。故Q＝M/m()(tn—t0)(4)在較準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)中，輻射熱，鐵絲的燃燒熱，溫度計(jì)的校正等都應(yīng)予以考慮。三．儀器與藥品GR3500氧彈式量熱計(jì)一套；氧氣鋼瓶，萬用表，數(shù)字式精細(xì)溫差測(cè)量儀一臺(tái)。苯甲酸〔A.R.〕;萘〔A.R.〕;蔗糖〔A.R.〕。四．實(shí)驗(yàn)步驟將量熱計(jì)及其全部附件加以整理并洗凈擦干。壓片取燃燒絲放在干的燃燒杯中稱量。另用臺(tái)天平稱取約0.7g～0.8g已經(jīng)磨細(xì)的苯甲酸，把燃燒絲放在苯甲酸中，在壓片機(jī)中壓成片狀，〔不能壓得太緊，太緊會(huì)壓斷燃燒絲或點(diǎn)火后不能燃燒〕，壓好后樣品形狀如左圖所示。將此樣品放在燃燒杯中稱量，從而可得到樣品的量m。調(diào)節(jié)水溫將溫差測(cè)量儀探頭放入外筒水中〔環(huán)境〕，調(diào)節(jié)數(shù)字顯示在“2〞左右，取3000ml以上自來水，將溫差測(cè)量儀探頭放入水中，調(diào)節(jié)水溫，使其低于外筒水溫1K左右，用容量瓶取3000ml已調(diào)溫的水注入內(nèi)筒，水面蓋過氧彈〔兩電極應(yīng)保持枯燥〕，如有氣泡逸出，說明氧彈漏氣，尋找原因，排除。裝好攪拌頭〔攪拌時(shí)不可有金屬摩擦聲〕，把電極插頭插緊在兩電極上，蓋上蓋子，將溫差測(cè)量儀探頭插入內(nèi)筒水中〔拔出探頭之前，記下外筒水溫讀數(shù)；探頭不可碰到氧彈〕。4.充氧氣把氧彈的彈頭放在彈頭架上，將裝有樣品的燃燒杯放入燃燒杯架上，把燃燒絲的兩端分別緊繞在氧彈頭中的兩根電極上，用萬用表測(cè)量兩電極間的電阻值。〔兩電極與燃燒杯不能相碰或短路〕。把彈頭放入彈杯中，用手將其擰緊。再用萬用表檢查兩電極之間的電阻，假設(shè)變化不大，則充氧。使用高壓鋼瓶時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)則。先充入約0.5MPa氧氣，然后放氣，以排出單彈內(nèi)空氣。再充入約1.5MPa氧氣，再用萬用表檢查兩電極間電阻，變化不大時(shí)，將氧彈放入內(nèi)筒。氧彈構(gòu)造如左圖。5.點(diǎn)火檢查控制箱的開關(guān)，注意“振動(dòng)、點(diǎn)火〞開關(guān)應(yīng)撥在振動(dòng)檔，旋轉(zhuǎn)“點(diǎn)火電源〞旋紐到最小。翻開總電源開關(guān)，翻開攪拌開關(guān)，待馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)2min～3min后，每隔0.5min讀取水溫一次〔準(zhǔn)確至0.002℃〕直至連續(xù)五次水溫有規(guī)律微小變化，把“振動(dòng)、點(diǎn)火〞開關(guān)由振動(dòng)檔撥至點(diǎn)火檔，旋轉(zhuǎn)“點(diǎn)火電源〞旋紐，逐步加大電流，當(dāng)數(shù)字顯示開場(chǎng)明顯升溫時(shí)，表示樣品已燃燒。把“振動(dòng)、點(diǎn)火〞開關(guān)撥氧彈的構(gòu)造至“振動(dòng)〞；把“點(diǎn)火〞電源旋紐轉(zhuǎn)至最小。杯內(nèi)樣品一經(jīng)燃燒，水溫很快上升，每0.5min1.厚壁圓筒2.彈蓋3.螺帽4.進(jìn)氣孔記錄溫度一次，當(dāng)溫度升至最高點(diǎn)后，再記錄5.排氣孔6.電極7.燃燒皿10次，停頓實(shí)驗(yàn)。8.電極〔也是進(jìn)氣孔〕9.火焰遮板實(shí)驗(yàn)停頓后，取出溫差測(cè)量儀探頭放入外筒水中，取出氧彈，翻開氧彈出氣口放出余氣，最后旋下氧彈蓋，檢查樣品燃燒結(jié)果。假設(shè)有許多黑色殘?jiān)硎救紵煌耆瑢?shí)驗(yàn)失敗。彈中沒有什么燃燒殘?jiān)?，表示燃燒完全，假設(shè)留用水沖洗氧彈及燃燒杯，倒去內(nèi)筒中的水，把物件用紗布一一擦干，待用。測(cè)量萘的燃燒熱稱取0.4g～0.5g萘，代替苯甲酸，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。測(cè)量蔗糖的燃燒熱稱取1.2g～1.3g蔗糖代替苯甲酸，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。五．實(shí)驗(yàn)本卷須知待測(cè)樣品需枯燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤。注意壓片的緊實(shí)程度，太緊不易燃燒。燃燒絲需壓在片內(nèi)，如浮在片子面上會(huì)引起樣品熔化而脫落，不發(fā)生燃燒。在燃燒第二個(gè)樣品時(shí)，內(nèi)筒水須再次調(diào)節(jié)水溫。六．?dāng)?shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)記錄:實(shí)驗(yàn)室溫度：10.2oC苯甲酸萘蔗糖M〔g〕0.65460.62121.1473用雷諾圖求解苯甲酸、萘和蔗糖燃燒前后的△T=1\*GB2⑴.苯甲酸的雷諾圖苯甲酸的雷諾圖=2\*GB2⑵.萘的雷諾圖萘的雷諾圖=3\*GB2⑶.蔗糖的雷諾圖蔗糖的雷諾圖由經(jīng)雷諾圖校正可得：苯甲酸萘蔗糖△T(oC)1.1881.7641.330計(jì)算量熱計(jì)的水當(dāng)量()由公式：Qp＝Qv+?nRT-3226.8=Qv－0.58.314283.4/1000Qv=－3226.8+0.58.314283.4/1000＝－3225.6KJ/mol=－3225.6＝－14.55(KJ/K)求萘和蔗糖的燃燒熱=1\*GB2⑴.萘的燃燒熱＝＝－5296.0KJ/molQp＝Qv+?nRT＝－5296.0－＝－5300.7KJ/molQp標(biāo)準(zhǔn)＝-5157KJ/mol相對(duì)誤差＝100％＝－2.79％=2\*GB2⑵.蔗糖的燃燒熱＝＝－5773.6KJ/molQp＝Qv+?nRT＝-5773.6KJ/molQp標(biāo)準(zhǔn)＝-5645KJ/mol相對(duì)誤差＝100％＝－2.28％七．思考題1.在這實(shí)驗(yàn)中，哪些是體系，哪些是環(huán)境實(shí)驗(yàn)過程中有無熱熱交換熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響解答：體系：內(nèi)筒以及其中的水、氧彈。環(huán)境：內(nèi)筒以外的一切。由于環(huán)境與體系沒有絕熱，兩者只要存在溫差就可能存在熱交換。視體系溫度相對(duì)于環(huán)境溫度得上下，會(huì)使所測(cè)的燃燒熱偏小或偏大。實(shí)驗(yàn)中采用雷諾圖解法進(jìn)展校正。2.參加內(nèi)筒中水的水溫為什么要選擇比外筒水溫低低多少適宜為什么解答：因?yàn)轶w系與環(huán)境之間的熱交換是不可能防止的，所以開場(chǎng)參加內(nèi)筒水的水溫應(yīng)比環(huán)境低，即比外筒水溫低，這樣熱就從環(huán)境傳遞到體系；當(dāng)樣品燃燒以后，體系溫度比環(huán)境高，熱就從體系傳遞到環(huán)境。這樣就可以使得由于體系與環(huán)境之間的熱交換引起的誤差減小到最少。為了盡量讓兩個(gè)過程中傳遞的熱量相等而抵消，內(nèi)筒水被調(diào)低的溫度應(yīng)是樣品燃燒前后溫差的一半。本實(shí)驗(yàn)中△T在1.5K左右，所以溫度選擇低0.9~1K。3.實(shí)驗(yàn)中，哪些因素容易造成誤差如果要提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度應(yīng)從哪幾方面考慮解答：造成誤差因素：=1\*GB2⑴.樣品的預(yù)處理?xiàng)l件。=2\*GB2⑵.燃燒是否充分，由于壓片不好或充氧缺乏造成樣品沒有完全燃燒，將會(huì)帶來極大的誤差。=3\*GB2⑶.水溫的選擇影響內(nèi)外筒之間的熱量傳遞。=4\*GB2⑷.內(nèi)筒中水量是否準(zhǔn)確。=5\*GB2⑸.燃燒絲的燃燒熱。=6\*GB2⑹.工業(yè)氧氣中含氮雜質(zhì)的氧化帶來的熱效應(yīng)。為了提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度，可以：=1\*GB2⑴.待測(cè)樣品需枯燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤。稱量要盡量準(zhǔn)確。=2\*GB2⑵.適當(dāng)多充一些氧氣，使樣品充分燃燒。且實(shí)驗(yàn)后應(yīng)檢查是否燃燒充分，并決定是否需要重做。=3\*GB2⑶.水溫應(yīng)盡量選擇比環(huán)境溫度低，使熱傳遞抵消。=4\*GB2⑷.每次做完實(shí)驗(yàn)后內(nèi)筒中的水要倒盡，且加水時(shí)要嚴(yán)格定容。=5\*GB2⑸.可以測(cè)定燃燒絲燃燒前后失重的量，用以校正它帶來的誤差。=6\*GB2⑹.用蒸餾水洗滌氧彈內(nèi)壁，并用NaOH滴定，通過計(jì)算可校正氧氣中雜質(zhì)帶來的誤差。八．討論1．燃燒熱是指1mol物質(zhì)完全燃燒時(shí)的熱效應(yīng)，是熱化學(xué)中重要的基本數(shù)據(jù)。燃燒熱廣泛地應(yīng)用在各種熱化學(xué)計(jì)算中，許多物質(zhì)的燃燒熱和反響熱已經(jīng)測(cè)定。測(cè)定燃燒熱的氧彈式量熱計(jì)是重要的熱化學(xué)儀器，在熱化學(xué)、生物化學(xué)以及某些工業(yè)部門中用得很多。目前國產(chǎn)氧彈式量熱計(jì)有環(huán)境恒溫型和絕熱型兩類。前者設(shè)備簡(jiǎn)單，但需進(jìn)展溫差校正，后者不需校正，較準(zhǔn)確，但價(jià)格昂貴。2.對(duì)其他熱效應(yīng)的測(cè)量〔如溶解熱，中和熱，化學(xué)反響熱等〕可用普通杜瓦瓶作為量熱計(jì)。對(duì)于放熱過程也是用熱效應(yīng)的反響物先求出量熱計(jì)的水當(dāng)量，然后對(duì)未知熱效應(yīng)的反響進(jìn)展測(cè)定。對(duì)于吸熱反響可用電熱補(bǔ)償法直接求出反響熱效應(yīng)。3.本實(shí)驗(yàn)是將可燃性物質(zhì)，在與外界隔離的體系中燃燒，從體系溫度的升高值及體系的熱容計(jì)算燃燒熱。這就要求體系和外界熱量的交換很小，并能夠進(jìn)展校正。為此，儀器要有較好的絕熱性能。體系與環(huán)境間交換能量的途徑有熱傳導(dǎo)、輻射對(duì)流、蒸發(fā)和機(jī)械攪拌等。體系與外界隔以空氣層防止熱傳導(dǎo)；量熱計(jì)的外套內(nèi)通水，并與體系溫度接近，以控制環(huán)境溫度恒定；內(nèi)筒下方用塑料墊腳架起，上方有膠木板蓋，以減少對(duì)流和蒸發(fā)；攪拌棒使熱量分布均勻；攪拌棒上端以絕熱棒與馬達(dá)相連，不會(huì)傳導(dǎo)熱；體系內(nèi)部各元件拋光或鍍銀，以減少熱輻射。在點(diǎn)火前和實(shí)驗(yàn)?zāi)┢?，體系與環(huán)境間溫度差變化不大，交換能量較穩(wěn)定。反響期溫度變化大，體系與環(huán)境溫度隨時(shí)改變，并且交換著一定的熱量，常用雷諾作圖法，校正溫度改變值。本實(shí)驗(yàn)所做的雷諾校正圖中都沒有出現(xiàn)最高點(diǎn)，說明量熱計(jì)絕熱情況良好，熱漏小，但由于攪拌不斷引進(jìn)少量能量，使燃燒后最高點(diǎn)不出現(xiàn)。4.實(shí)驗(yàn)中需要注意的事項(xiàng)：待測(cè)樣品需枯燥，受潮的樣品不易燃燒而且稱量時(shí)會(huì)帶來誤差。壓片時(shí)，燃燒絲不要纏繞在一起，否則會(huì)短路、燒斷；壓片不能壓得太緊，太緊會(huì)壓斷燃燒絲或點(diǎn)火后不能燃燒。但在壓蔗糖片時(shí)，因?yàn)槠漕w粒較大、松散，需要用較大力氣才能壓片成功。燃燒絲需壓在片子內(nèi)，不要浮在片子外表。把樣品固定在氧彈彈頭上時(shí)，要注意燃燒絲不要交纏，以防短路。并注意前后測(cè)量三次電阻值。調(diào)節(jié)水溫時(shí)，不要把溫度探頭當(dāng)成攪拌棒使用。要邊傾加冷/熱水，邊攪拌，防止參加過量。每次更換樣品時(shí)，都需要重新調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫。如實(shí)驗(yàn)時(shí)氧氣壓力較高，不需要排空氣的步驟，但一定要充氧充分，保證完全燃燒。附：燃燒熱的測(cè)定教學(xué)簡(jiǎn)要內(nèi)容一．重點(diǎn)與難點(diǎn)注意恒容燃燒熱與恒壓燃燒熱的關(guān)系，要明確實(shí)驗(yàn)中用氧彈量熱計(jì)測(cè)量的是恒容燃燒熱。在數(shù)據(jù)處理時(shí)，很多同學(xué)將二者搞混，求得恒容燃燒熱后不求恒壓燃燒熱。在處理數(shù)據(jù)時(shí)，要寫出三個(gè)反響的方程式，計(jì)算前后氣相物質(zhì)的摩爾差，由等容燃燒熱計(jì)算出等壓燃燒熱。原理局部提到的“水當(dāng)量〞，物理意義是氧彈量熱計(jì)每升高1本實(shí)驗(yàn)最關(guān)鍵的局部是燃燒絲的繞制與壓片：(1)燃燒絲要繞制嚴(yán)密，太松在壓片過程中可能會(huì)產(chǎn)生接觸，點(diǎn)火時(shí)就會(huì)短路；繞制過程中不可用指甲去掐或按，否則會(huì)在燃燒絲上留下折痕，點(diǎn)火時(shí)電流通過受阻，折痕處就會(huì)被熔斷，導(dǎo)致樣品無法燃燒；一般繞制8-10圈，蔗糖樣品顆粒較大，相對(duì)較為難燒，可繞10圈。(2)壓片放置燃燒絲時(shí)，注意兩端不要搭在一起；萘樣品較少，因此壓片時(shí)燃燒絲放置的位置較苯甲酸與蔗糖要低些。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，我們關(guān)心的是內(nèi)筒水溫度的改變值，而不是絕對(duì)溫度。由于燃燒放熱使內(nèi)筒的水溫升高，這樣內(nèi)筒就會(huì)向溫度較低的外筒輻射熱量，那么內(nèi)筒水溫的升高就不能真實(shí)地反響燃燒放出的準(zhǔn)確熱量。因此，要求內(nèi)筒的初始水溫要比外筒的低，在樣品燃燒前讓外筒向內(nèi)筒輻射熱量，而燃燒后，內(nèi)筒向外筒輻射熱量，如果兩局部熱量抵消，那么內(nèi)筒水溫的升高就能準(zhǔn)確反映燃燒放出的熱量。要利用好萬用表，實(shí)驗(yàn)中燃燒絲的電阻值一般在十個(gè)歐姆左右。壓好片、裝到氧彈電極上以及充好氣都要測(cè)量電阻。壓好片后電阻太大表示燃燒絲可能被壓斷，電阻太小可能是發(fā)生短路，需重新繞絲壓片；裝到電極上后，電阻如果太大，說明纏得不牢，接觸不好，電阻太小則可能短路，需小心纏緊，不能有折痕；充氣后如果電阻太大，可能是氣流太急，沖斷燃燒絲，需緩緩充氣。在保證電路暢通的情況下方能進(jìn)展下一步實(shí)驗(yàn)，這樣就能大大提高實(shí)驗(yàn)的效率。結(jié)合實(shí)驗(yàn)中采集數(shù)據(jù)點(diǎn)時(shí)的要求，仔細(xì)講解雷諾校正的目的。為什么要等每0.5min水溫上升規(guī)律變化(0.002或0.003實(shí)驗(yàn)完畢后結(jié)合思考題引導(dǎo)學(xué)生思考總結(jié)，本實(shí)驗(yàn)中，體系是什么環(huán)境又是什么哪些因素會(huì)帶來誤差二．講解基本要點(diǎn)1．有關(guān)概念和實(shí)驗(yàn)方法本實(shí)驗(yàn)是測(cè)量熱效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。測(cè)熱效應(yīng)時(shí)首先要考慮為吸熱反響還是放熱反響。吸熱反響可用電熱補(bǔ)償法來測(cè)量，放熱反響則用溫差量熱法來測(cè)量。1摩爾物質(zhì)完全氧化時(shí)的反響熱稱為燃燒熱。所謂完全氧化是指C→CO2(g)，H2→H2O(l)，S→SO2(g)，而N、Ag、鹵素等元素變?yōu)橛坞x狀態(tài)?！蔡釂枺菏裁词侨紵裏帷橙紵裏峥稍诤闳莼蚝銐呵闆r下測(cè)定。兩者之間的關(guān)系可由熱力學(xué)第一定律得：Qp＝Qv+?nRT。今天我們?cè)诤闳萸闆r下用氧彈式量熱計(jì)來測(cè)物質(zhì)的燃燒熱。將一定量的樣品參加氧彈中，樣品完全燃燒后，放出的熱量傳給水及儀器，引起溫度上升。m克物質(zhì)的燃燒熱可表示為Q’＝(CW+W’)(tn—t0)：W為水量，W’為儀器的水當(dāng)量，t0和tn為燃燒前、后的溫度，C為水的比熱。假設(shè)水的比熱為1，其摩爾燃燒熱為Q＝M/m(W+W’)(tn—t0)。如果每次實(shí)驗(yàn)的水量都一樣，可把W+W’作為一個(gè)定值來處理，摩爾燃燒熱為Q＝M/m()(tn—t0)。本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，來求。再由求出的計(jì)算待測(cè)物的燃燒熱。2．實(shí)驗(yàn)內(nèi)容講解2.1了解量熱計(jì)的構(gòu)造，為了到達(dá)絕熱目的：=1\*GB2⑴.蓋子的正面涂上黑色，反面是光亮的金屬，防止熱輻射。=2\*GB2⑵.內(nèi)筒與底部有塑料墊腳=3\*GB2⑶.內(nèi)筒與外筒中有一層空氣，空氣是熱的不良導(dǎo)體。以上為了防止熱傳導(dǎo)。=4\*GB2⑷.攪拌，使溫度混合均勻。=5\*GB2⑸.實(shí)驗(yàn)前為什么要將內(nèi)筒水溫調(diào)調(diào)至比外筒水溫低1K〔提問：為什么〕因?yàn)榭陀^上系統(tǒng)與環(huán)境不可防止存在熱交換，而燃燒是放熱反響，將水的起始溫度調(diào)調(diào)至比環(huán)境低約，可使反響前半期系統(tǒng)向環(huán)境吸收的熱量與后半期系統(tǒng)向環(huán)境吸收的熱量大致相抵消，以減小實(shí)驗(yàn)的誤差。反響前后，溫度變化△T=2K時(shí)，內(nèi)筒水溫度應(yīng)當(dāng)調(diào)低1K，即可到達(dá)平衡。我們實(shí)驗(yàn)中的△T在1.5K左右。所以我們水溫調(diào)節(jié)時(shí)低0.8～1.0K就可以了。在做實(shí)驗(yàn)前，先要將外筒水溫置在2左右，便于我們讀數(shù)〔示范操作一下〕。將溫度探頭從外筒中拿出來，等示數(shù)降了2K左右時(shí)，按下置零鍵。調(diào)節(jié)水溫時(shí)〔操作〕，不要把溫度探頭當(dāng)攪拌棒，以免損壞溫度探頭，要用玻棒。一邊倒入冰水，一邊攪拌。水溫調(diào)好后，將水倒在容量瓶中，一個(gè)2000ml、一個(gè)1000ml。定容。倒入內(nèi)筒。2.2壓片：要求壓出的片子，燃燒絲要在片子中間，這樣才能保證點(diǎn)火成功，燃燒完全。氧彈和彈頭是配套的，價(jià)格昂貴，為了減少損耗，彈頭一定要放在彈頭架上來操作。先將燃燒絲裝在燃燒杯中用電子天平稱量，稱準(zhǔn)至毫克。壓片前將燃燒絲穿于墊片中孔，注意不要讓燃燒絲的中間繞在一起〔點(diǎn)火時(shí)會(huì)燒斷〕，燃燒絲不要緊貼金屬片，要抬高0.5～0.8cm，這樣就不會(huì)壓完片后，燃燒絲浮在樣品片上。研磨苯甲酸后在臺(tái)稱天平上稱0.7～0.8g壓片〔提問：為什么要粗稱〕。壓好后取出片子把毛邊用手輕輕地弄掉，將樣品片裝在燃燒杯中稱量。前后質(zhì)量相減就是樣品片的重量。2.3固定樣品：稱量完后，把燃燒絲兩端固定在彈頭上，量電阻。要求電阻小于15Ω。把彈頭裝在氧彈上，裝好后再量電阻，同樣要求小于15Ω。由于我們的氧彈密封性不是很強(qiáng)，這時(shí)應(yīng)該先調(diào)節(jié)水溫，將量熱計(jì)準(zhǔn)備好。準(zhǔn)備好后，再充氧。壓片的注意點(diǎn)：a．壓片的兩個(gè)凹槽防止在壓片的時(shí)候引火絲受擠壓從而電阻改變可能會(huì)不引燃；]b．在船引火絲的時(shí)候兩個(gè)長腳不要穿插，否則短路；c．引火絲的螺旋局部：增加接觸面積；d．取壓片時(shí)要光滑壓片；e.壓片時(shí)不要用力過大，在壓蔗糖時(shí)要用力；f.稱量的時(shí)候用中間四臺(tái)天平。2．4.鋼瓶的安全知識(shí)及充氧鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、枯燥，遠(yuǎn)離熱源的地方，防止明火和太陽曝曬?！蔡釂枴充撈渴軣岷螅瑲怏w膨脹，瓶內(nèi)壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分開存放。一般的氣體鋼瓶，除了CO2，NH3外，都要有減壓閥?？傞y與分壓閥頻繁使用很容易壞。教師把總閥與分壓閥翻開后，調(diào)到一定的壓力，同學(xué)只要調(diào)壓閥就可以了。充氣時(shí)，一手豎直地拿住鋼管，一手將螺紋旋緊。當(dāng)“咝咝〞聲沒有了，就表示充好了。如果有的氧彈沒有聲音，等15秒鐘即可。充完氧后，是第三次量電阻，同樣要求小于15Ω。高壓鋼瓶及充氣注意點(diǎn)：a．鋼瓶的顏色〔氧氣：藍(lán)色氫氣：綠色〕；b．鋼瓶的安全知識(shí)；c．鋼瓶的操作：總閥在分閥關(guān)閉時(shí)才可以翻開，分閥松為關(guān)閉，教師調(diào)節(jié)好分壓學(xué)生不可調(diào)節(jié)，壓力看表頭〔注意單位和精度〕，表壓表示體系和大氣的壓差，充氣時(shí)聽不到“呲呲〞聲表示充氣完畢。d．切記沖完氣后關(guān)閉閥門?。。.充氣前和充氣后都要用萬用表測(cè)電極間的電阻值，變化不大可測(cè)。〔一般電阻值15歐姆左右〕將氧彈放入內(nèi)筒時(shí)，先將橡膠電極插好，金屬電極由于不能碰水，先拿在手里，待氧彈放進(jìn)去后，再將夾子夾上。一定要將電極夾穩(wěn)，不要中途松動(dòng)下來。記下外筒溫度后，拔出溫度探頭，放入內(nèi)筒中。調(diào)節(jié)水溫的注意點(diǎn)：a．調(diào)節(jié)數(shù)字顯示在2到3都可以；b．?dāng)嚢璨豢捎薪饘俾暎籧.不可用溫度探頭攪拌；d．狀如氧彈時(shí)，現(xiàn)插入一個(gè)電極，另一個(gè)夾子的等到放入水中后再夾上；f.在把溫度探頭插入內(nèi)桶前一定要記錄讀數(shù)。2．5燃燒測(cè)定：開電源之前要先檢查一下，開關(guān)是不是打在振動(dòng)檔，點(diǎn)火電源旋