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土壤中銅鋅的測定參考:GB/T17138-1997土壤概述《GB/T17138-1997土壤質(zhì)量銅、鋅的測定》標(biāo)準(zhǔn)講解目錄土壤概述土壤是地球陸地的疏松表層,是巖石圈,水圈,大氣圈和生物圈相互進(jìn)行物質(zhì)循環(huán)和能量交換的產(chǎn)物,是在巖石及其風(fēng)化物、氣候、生物、地形、時間等因素相互作用下形成的自然體土壤重金屬污染物的主要種類重金屬污染物
:
汞、鎘、鉛、鉻、銅、鋅、類金屬砷和非金屬氯等。
污染來源:有色金屬開采和冶煉、化石燃料燃燒、污泥、污水、農(nóng)用化學(xué)品等。極毒:Cd、As中等毒性:Hg、Pb、Ni低毒性:Cu、Zn相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)GB/T17138-1997——土壤質(zhì)量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收光譜法原理
將試樣噴入火焰,被測元素的化合物在火焰中離解形成原子蒸氣,由銳線光源(空心陰極燈)發(fā)射的某元素的特征譜線光輻射通過原子蒸氣層時,該元素的基態(tài)原子對特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在一定范圍內(nèi)特征譜線光強(qiáng)的變化與試樣中被測元素的濃度成比例。土壤樣品的測定配標(biāo)液土樣預(yù)處理(制樣-消解)標(biāo)液及樣品測定結(jié)果計(jì)算原子吸收法土壤中金屬化合物的測定方法與《水和廢水監(jiān)測》中金屬化合物的測定方法基本相同,僅在樣品預(yù)處理方法和測量條件方面有差異。測定程序?yàn)椋和寥罉悠返闹苽湓陉帥鎏幇巡杉耐翗泳鶆虻財(cái)傞_在一張比較厚的牛皮紙上;挑出其中的動植物殘?jiān)半y以研磨碎的石塊用篩子(尼龍篩網(wǎng)為100目)和研
缽(白陶瓷制)對留下的土樣進(jìn)行反復(fù)的過篩—研磨,直至幾乎全部過篩。用四分法棄取土壤(留下四分一);注意事項(xiàng)采樣時的土壤標(biāo)簽與土壤樣品始終放在一起,嚴(yán)禁混錯制樣所用的工具每處理一份樣品后應(yīng)擦洗一次,嚴(yán)防交叉污染土壤制樣時樣品要混勻,以免造成平行樣不平行土壤樣品的消解1.稱取約0.5g土樣于50mL聚四氯乙烯坩堝中,用少許水潤濕;
2.加入10mLHCl,在電熱板上加熱消化至溶解物剩余3mL;
3.取下稍冷,加入5mLHNO3、5mLHF,3mLHClO4加熱分解SiO2及膠態(tài)硅酸鹽,并不斷搖動,達(dá)到很好的飛硅效果;4.加蓋,不斷加熱至黑色有機(jī)物分解,待黑色有機(jī)物消失后,開蓋繼續(xù)消解,至內(nèi)容物粘稠;5.加入HNO31mL微熱溶解殘?jiān)迫?0mL容量瓶中,加入硝酸鑭溶液定容。注:制備土壤試液的同時進(jìn)行全程序試劑空白實(shí)驗(yàn)。
當(dāng)消解液中鐵含量大于100mg/L時,加入硝酸鑭可消除其干擾注意事項(xiàng)不同種類土壤所含物質(zhì)差異較大,各種酸的用量可視消解情況的增減。
(含有機(jī)物過多的土壤,應(yīng)增加硝酸量,使大部分有機(jī)物消化完全,再加高氯酸,否則加高氯酸會發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng),致使瓶中內(nèi)容物濺出,甚至發(fā)生爆炸,消解時務(wù)必小心)加高氯酸是一定要等消煮液冷卻高氯酸對鉛的干擾隨著酸濃度的增加而加大。
(加入試樣中的高氯酸量要一致,消化時應(yīng)盡可能將高氯酸白煙驅(qū)盡)土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色,沒有明顯沉淀物存在土壤樣品的測定儀器設(shè)置參數(shù):元素銅鋅測定波長(nm)324.8213.8通帶寬度(nm)1.31.3燈電流(mA)7.57.5火焰性質(zhì)氧化性氧化性土壤樣品的測定空白試驗(yàn)用去離于水代替試樣,采用和試樣相同的步驟和試劑,制備并進(jìn)行測定。注:每批樣品至少制備2個以上的空白溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:按照一定比例配制一系列銅鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品測定:每個樣品做平行測定,結(jié)果取平均值鋅濃度mg/L00.10.20.50.71.0吸光度0.00000.02180.04450.10710.14500.2006線性方程y=0.20104xC+0.00273相關(guān)系數(shù)0.9994銅濃度mg/L00.250.50.751.02.0吸光度0.00100.04170.07400.11010.14650.2832線性方程y=0.14020xC+0.00428相關(guān)系數(shù)0.9998銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線注意事項(xiàng)整個實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)防止銅鋅的污染和損失。購買的化學(xué)試劑最好是優(yōu)先級,本底值要低。所有試驗(yàn)用玻璃器皿應(yīng)用硝酸溶液浸泡過夜,用自來水、純凈水多次沖洗干凈后方可使用。方法檢出限備注:取0.5g試樣消解定容至50mL檢出限(mg/kg)銅鋅GB17138-19971mg/kg0.5mg/kg
結(jié)果記錄及數(shù)據(jù)處理土壤樣品測定結(jié)果記錄及計(jì)算
C×V
土壤含量(mg/kg)=
m(1-f)樣品編號樣品重量(g)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的相應(yīng)銅濃度(mg/L)定容體積(mL)稀釋倍數(shù)銅含量(mg/kg)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)10.29810.169650128.42.9620.30600.169850127.730.34040.191750128.240.37480.210950128.150.31640.185950129.460.37110.306950127.970.31360.177050128.280.37390.209950128.190.35780.188750126.4100.38550.207350126.9平均值--------
--------
-------------27.9C——標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到鋅的相應(yīng)濃度,mg/L;V——定容體積,mL;m——試樣質(zhì)量,g;f——試樣的水分含量,%計(jì)算公式:HJ/T166-2004土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)查閱土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB/T15618-1995),土壤中部分重金屬含量的各級標(biāo)準(zhǔn)如
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