GB/T 42429-2023 法庭科學(xué) 發(fā)射藥中有機成分檢驗 液相色譜-質(zhì)譜法（正式版）

ICS07.140法庭科學(xué)發(fā)射藥中有機成分檢驗國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T42429—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國刑事技術(shù)標準化技術(shù)委員會(SAC/TC179)歸口。本文件起草單位：公安部鑒定中心、廣西壯族自治區(qū)公安廳刑事偵查總隊、西安近張皋。1GB/T42429—2023法庭科學(xué)發(fā)射藥中有機成分檢驗本文件描述了法庭科學(xué)領(lǐng)域發(fā)射藥及其射擊殘留物中有機成分硝化甘油(丙三醇三硝酸酯，NG)本文件適用于法庭科學(xué)領(lǐng)域發(fā)射藥及其射擊殘留物中NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2,4-2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GA/T242法庭科學(xué)微量物證的理化檢驗術(shù)語GA/T1944法庭科學(xué)三硝基甲苯等6種有機炸藥及其爆炸殘留物檢驗液相色譜-質(zhì)譜法GB/T6682、GA/T242和GA/T1944界定的術(shù)語和定義適用于本文件。樣品用有機溶劑提取，液相色譜-質(zhì)譜法檢驗。以液相色譜保留時間、母離子/子離子質(zhì)譜特征離子5試劑和材料5.2甲醇(CH?OH),色譜純。5.3丙酮(CH?COCH?),色譜純。5.4甲酸銨(HCOONH?),色譜純。5.5氯化銨(NH?Cl),色譜純。2GB/T42429—2023化銨混合水溶液適量，用水稀釋1000倍，常溫保存，有效期1個月。配制0.1mg/mL的單一標準儲備溶液(或采用市售標準溶液),冷凍保存，有效期12個月。期1個月。5.12定性濾紙。6儀器和設(shè)備6.3離心機：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min。6.5振蕩器。6.8三角漏斗。7樣品制備取0.01g待檢發(fā)射藥于10mL離心管中，加丙酮5mL,振蕩1min,離心5min(5000r/min),上清液經(jīng)有機微孔濾膜過濾，用移液器移取濾液10μL,用甲醇逐級稀釋至10000倍，待測。取合適空白基質(zhì)樣品或空白離心管(燒杯)1只，按7.1或7.2步驟平行操作，制備得到陰性質(zhì)控樣出限質(zhì)控樣品，與待測樣品平行進行檢測。本方法各物8試驗步驟3d)流動相A:甲醇。e)流動相B:0.15mmol/L甲酸銨和0.05mmol/L氯化銨混合水溶液。時間min流速mL/min流動相A%流動相B%目標物母離子m/x子離子m/z去簇電壓DPV入口電壓EPV碰撞電壓CEV碰撞室出口電壓CXPV4d)流動相A:甲醇。e)流動相B:水。時間min流速mL/min流動相A%流動相B%目標物母離子m/z去簇電壓DPV入口電壓EPV碰撞電壓CEV碰撞室出口電壓CXPVDPA93.049.865.0MC241.225.224.845.3EC269.224.548.6順序，每個樣品進樣檢驗前均應(yīng)進行一次空白溶劑檢，按照8.1和8.2的條件用液相色譜-質(zhì)譜儀進行5GB/T42429—20239結(jié)果分析評價樣品中目標物與標準物質(zhì)的色譜峰保留時間一致(相對誤差在±2.5%之內(nèi)),且目標物與濃度相近的標準物質(zhì)的兩對定性離子一致，離子對豐度比相對偏差不超過表5規(guī)定的范圍，陰性質(zhì)控樣品無干DNT中的一種或多種)。按照8.1和8.2的條件檢測得到的NG、RDX、HMX、DPA、MC、EC、2,4-DNT的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖和特征離子對質(zhì)譜圖見附錄B。表5離子對豐度比的最大允許相對偏差范圍離子對豐度比最大允許相對偏差樣品中未出現(xiàn)與標準物質(zhì)保留時間一致的色譜峰，或檢出物質(zhì)與濃度相近的標準物質(zhì)的兩對定性離子不一致，或離子對豐度比相對偏差超過表5規(guī)定的范圍，且檢出限質(zhì)控樣品結(jié)果為陽性，則陰性結(jié)6GB/T42429—2023(資料性)NG等7種物質(zhì)的儀器檢出限參考值NG等7種物質(zhì)的儀器檢出限參考值見表A.1。表A.1NG等7種物質(zhì)的儀器檢出限參考值序號物質(zhì)名稱檢出限ng/mLNG20.02RDX3HMX4DPA5MC672,4-DNT7響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cps(資料性)NG等7種物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖和特征離子對質(zhì)譜圖圖B.1NG的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖8響應(yīng)響應(yīng)強度/cpsB.2RDX的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖和特征離子對質(zhì)譜圖見圖B.3、圖B.4。響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cps40002000圖B.3RDX的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖40002000267.2/45.9267.2/92.0Q1/Q3圖B.4RDX的特征離子對質(zhì)譜圖9響應(yīng)強度響應(yīng)強度/epsGB/T響應(yīng)強度響應(yīng)強度/epsB.3HMX的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖和2.112.11341.0/46.0341.0/100.0400035003000250020000Q1/Q3圖B.6HMX的特征離子對質(zhì)譜圖響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cpsB.4DPA的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖和特征離子對質(zhì)譜圖見圖B.7、圖B.8。2.992.99—170.2/65.02.0e4圖B.7DPA的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖2.0e4圖B.8DPA的特征離子對質(zhì)譜圖響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cpsB.5MC的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖和特征離子對質(zhì)譜圖見圖B.9、圖B.10。2.702.702.3e52.2e52.0e54.0e42.0e40.0-241.2/134.4圖B.9MC的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖2.2e52.2e52.0e54.0e42.0e4241.2/134.4241.2/106.3Q1/Q3圖B.10MC的特征離子對質(zhì)譜圖響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cpsB.6EC的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖和特征離子對質(zhì)譜圖見圖B.11、圖B.12。4.0e42.0e43.54.04.55.0圖B.11EC的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖8.0e42.0e40.0269.2/148.1269.2/120.2圖B.12EC的特征離子對質(zhì)譜圖響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cps響應(yīng)強度/cpsB.72,4-DNT的多反