GBT 41489-2022 塑料 聚酰胺 氣相色譜法測定ε-己內酰胺和ω-十二內酰胺

塑料聚酰胺氣相色譜法測定國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會I本文件修改采用ISO11337:2010《塑料聚酰胺氣相色譜法測定e-己內酰胺和w-十二內酰本文件與ISO11337:2010相比做了下列結構調整：5.8中的色譜圖調整到附錄A中。本文件與ISO11337:2010的技術差1塑料聚酰胺氣相色譜法測定GB/T6005試驗篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸(GB/T6005—GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則23粒徑為0.149mm～0.177mm(80目～玻璃柱(直徑3mm,長1.6m)有相應的分離效率的大口徑硅藻土柱(直徑0.53mm,長15m)推薦的玻璃柱和毛細管柱任意一種均可使用。該值是玻璃柱的操作條件。其他類型的色譜柱應選擇合適的流4且與色譜柱填料的密度和色譜柱的使用時間相關。表2給出了提取物中各組分相對保留時間的典保留時間相對保留時間(對應于內標物)甲醇1-月桂醇5w——被分析樣品中e-己內酰胺的含量(質量分數(shù)),以百分數(shù)(%)表示；A,'——校正溶液中1-月桂醇的峰面積；A,——測試溶液中1-月桂醇的峰面積；A.'——校正溶液中e-己內酰胺的峰面積；4.8試驗報告a)注明采用本文件；b)測定聚酰胺所需詳細信息；5方法B(溶劑溶解法)將少量的樣品(約0.5g)溶解于含有適取適量體積的溶液注入氣相色譜儀中，在氣相色譜儀中將e-己內酰胺或w-十二內酰胺與內標物分在分析含有e-己內酰胺和w-十二酰胺的混合物或共聚酰胺時，可用1-十二烷醇、2-氮雜環(huán)戊酮和5.2試劑5.2.12,2,2-三氟乙醇(TFE):色譜純，質量分數(shù)不低于99.9%。5.2.2三氯甲烷(氯仿):質量分數(shù)不低于99.9%。6粒徑為0.149mm～0.177mm(80目～100目)的硅藻泥填充為10%的聚乙二醇20M覆蓋的玻璃柱(42mm×1m)10℃/min的升溫速率；儀器應具備此功能，并且與樣品或校正溶液中內酰胺的濃度有函數(shù)關系7解并定容。該溶液(溶液SB)是經(jīng)萃取[e-己內酰胺含量小8內酰胺保留時間相對保留時間(對應各自的內標物質)9a)氣相色譜儀工作站進行數(shù)據(jù)處理；僅當峰位于水平基線上且峰形接近等腰三角形時宜使用方法b),以減少測量不確定度。選擇樣品可采用5.3.4中規(guī)定的實驗室常用儀器蒸餾樣品溶液，以回收利用2,2,2-三氟乙醇。由于2,2,2-用測試樣品相同的分析方法，在氣相色譜儀上分析蒸餾溶劑。如果不含e-己內酰胺和w-十二內酰當使用2,2,2-三氟乙醇/三氯甲烷(60:40)混合溶劑時，應檢測兩種組分的比例，有必要用添按式(2)計算待測樣品中測得內酰胺(e-己內酰胺和w-十二內酰胺)的含量(質量分數(shù)): (2)w——待測樣品中測得內酰胺(e-己內酰胺和w-十二內酰胺)的含量(質量分數(shù)),以百分數(shù)(%)A.——被測內酰胺的峰面積；f.——被測內酰胺的相對響應因子；f.——內標物質的相對響應因子(=1);5.7精密度5.8試驗報告a)注明引用本文件；b)測定聚酰胺所需詳細信息；c)說明與本文件規(guī)定的氣相色譜儀或測試方法的偏差；(資料性)方法A(甲醇提取法)測定聚酰胺中e-己內酰胺典型色譜圖見圖A.1。2圖A.1方法A(甲醇提取法)測定聚酰胺中g-己內酰胺典型色譜圖方法B(溶劑溶解法)測定聚酰胺中e-己內酰胺和w-十二內酰胺典型色譜圖見圖A.2。圖A.2方法B(溶劑溶解法)測定聚酰胺中e-己內酰胺和o-十二內酰胺典型色譜圖塑料聚酰胺氣相色譜法測定中國標準出版