《鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法 第20部分：鈮、鉭、鋯、鉿及15個(gè)稀土元素量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法GBT 14352.20-2021》詳細(xì)解讀

《鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第20部分：鈮、鉭、鋯、鉿及15個(gè)稀土元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法GB/T14352.20-2021》詳細(xì)解讀contents目錄1范圍2規(guī)范性引用文件3原理4試劑5儀器和設(shè)備6樣品7分析步驟contents目錄7.1樣品量7.2空白試驗(yàn)7.3驗(yàn)證試驗(yàn)7.4樣品的分解7.5校準(zhǔn)溶液系列的配制7.6測(cè)定7.7校準(zhǔn)曲線的繪制8結(jié)果計(jì)算contents目錄9精密度和正確度10質(zhì)量保證與控制附錄A(資料性附錄)儀器參考工作條件附錄B(資料性附錄)精密度和正確度匯總表011范圍適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鈮、鉭、鋯、鉿及15個(gè)稀土元素（鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥）量的方法。適用于鎢礦石、鉬礦石中微量及痕量上述元素的測(cè)定。不適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)不適用于其他類型礦石或材料中上述元素的測(cè)定。對(duì)于含有極高或極低濃度目標(biāo)元素的樣品，可能需要適當(dāng)調(diào)整方法。““在使用本標(biāo)準(zhǔn)前，應(yīng)詳細(xì)閱讀并理解標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，確保正確實(shí)施測(cè)定方法。注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備相應(yīng)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及配套設(shè)施，并確保儀器處于良好工作狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)具備相應(yīng)的專業(yè)知識(shí)和操作技能，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。022規(guī)范性引用文件GB/T603此標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了化學(xué)試劑中水分測(cè)定的方法，對(duì)于保證試劑質(zhì)量起到關(guān)鍵作用。GB/T601該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑的制備方法，對(duì)于本方法中所使用的試劑提供了制備和質(zhì)量控制的要求。GB/T602該標(biāo)準(zhǔn)提供了關(guān)于化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定的通用方法，對(duì)于確保試劑純度具有重要意義。引用標(biāo)準(zhǔn)引用方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法本法中采用的核心分析技術(shù)，具有高精度、高靈敏度等特點(diǎn)，適用于多元素同時(shí)測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線法通過制備不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立元素濃度與信號(hào)強(qiáng)度之間的關(guān)系曲線，用于后續(xù)樣品的定量分析。內(nèi)標(biāo)法通過加入已知量的內(nèi)標(biāo)元素，校正等離子體質(zhì)譜分析過程中的信號(hào)波動(dòng)，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。033原理電離過程樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)引入ICP中，被高溫等離子體激發(fā)并電離成正離子，隨后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。質(zhì)譜分析元素定量根據(jù)質(zhì)譜圖中不同質(zhì)荷比（m/z）的離子峰強(qiáng)度，可以對(duì)樣品中的元素進(jìn)行定性和定量分析。電感耦合等離子體（ICP）通過高頻電磁場(chǎng)將工作氣體（通常為氬氣）電離，形成高溫等離子體。電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)樣品處理鎢礦石、鉬礦石樣品經(jīng)過破碎、研磨后，用適當(dāng)?shù)乃崛芙猓瑢⒌V石中的鈮、鉭、鋯、鉿及稀土元素轉(zhuǎn)入溶液中。方法原理標(biāo)準(zhǔn)溶液制備為了進(jìn)行定量分析，需要準(zhǔn)備一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定過程將處理后的樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中進(jìn)行分析，通過對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品溶液的離子峰強(qiáng)度，確定樣品中各元素的含量。多元素同時(shí)分析該方法可以同時(shí)測(cè)定多種元素，提高了分析效率。準(zhǔn)確性高由于采用了質(zhì)譜技術(shù)，可以對(duì)不同質(zhì)荷比的離子進(jìn)行精確分離和定量，保證了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。高靈敏度電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有高靈敏度，能夠準(zhǔn)確測(cè)定礦石中微量甚至痕量的鈮、鉭、鋯、鉿及稀土元素。技術(shù)優(yōu)勢(shì)044試劑純度應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純或更高純度的硝酸。作用4.1硝酸主要用于樣品的消解，將礦石中的元素轉(zhuǎn)化為可溶性的離子形態(tài)。0102純度應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純或更高純度的氫氟酸。作用主要用于溶解礦石中的硅酸鹽礦物，以釋放其中的元素供后續(xù)測(cè)定。4.2氫氟酸VS通常選用不易受干擾、性質(zhì)穩(wěn)定的元素作為內(nèi)標(biāo)，如銠（Rh）、錸（Re）等。作用用于校正等離子體質(zhì)譜儀在測(cè)定過程中的信號(hào)漂移，提高測(cè)定的準(zhǔn)確性和精密度。成分4.3內(nèi)標(biāo)元素溶液成分包含多種元素的混合溶液，用于優(yōu)化和調(diào)整等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)。作用確保儀器在最佳狀態(tài)下運(yùn)行，從而獲得更準(zhǔn)確、更可靠的測(cè)定結(jié)果。4.4調(diào)諧溶液055儀器和設(shè)備5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀01電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）是一種高靈敏度的元素分析儀器，能夠同時(shí)測(cè)定多種元素的含量。該儀器主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入離子源，在高溫等離子體中電離成離子，經(jīng)過質(zhì)量分析器分離后，由檢測(cè)器檢測(cè)各元素的離子信號(hào)，最后通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成元素含量。0203主要功能構(gòu)成部分工作原理用于冷卻儀器，確保儀器在長時(shí)間運(yùn)行過程中保持穩(wěn)定。冷卻水系統(tǒng)包括消解儀、電熱板等，用于樣品的預(yù)處理和消解。樣品處理設(shè)備提供高純氬氣，用于ICP-MS的等離子體產(chǎn)生和維持。氬氣系統(tǒng)5.2輔助設(shè)備5.3儀器校準(zhǔn)與質(zhì)量控制儀器校準(zhǔn)定期對(duì)ICP-MS進(jìn)行校準(zhǔn)，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。質(zhì)量控制通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或添加內(nèi)標(biāo)元素等方法，對(duì)測(cè)量過程進(jìn)行質(zhì)量控制，確保數(shù)據(jù)的可靠性。操作ICP-MS時(shí)，需佩戴防護(hù)眼鏡和手套，避免高溫等離子體和有害氣體對(duì)操作人員的傷害。安全防護(hù)嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行操作，避免誤操作導(dǎo)致儀器損壞或測(cè)量結(jié)果失真。操作規(guī)范5.4安全與操作注意事項(xiàng)066樣品應(yīng)從礦床中選取具有代表性的鎢礦石樣品，確保樣品能夠真實(shí)反映礦床中鎢礦石的化學(xué)成分和特性。采集將采集的樣品進(jìn)行破碎、研磨，并通過篩分獲得適當(dāng)粒度的樣品粉末，以便進(jìn)行后續(xù)的化學(xué)分析。制備6.1樣品的采集與制備保存樣品應(yīng)保存在干燥、避光、密封的環(huán)境中，以防止受潮、光照等因素對(duì)樣品造成影響。管理應(yīng)建立完善的樣品管理制度，確保樣品的標(biāo)識(shí)、保存、使用和處置等過程得到有效控制。6.2樣品的保存與管理6.3樣品的代表性評(píng)估注意事項(xiàng)在評(píng)估過程中，應(yīng)注意避免外界因素對(duì)評(píng)估結(jié)果的影響，如污染、氧化等。同時(shí)，應(yīng)定期對(duì)評(píng)估方法進(jìn)行驗(yàn)證和改進(jìn)，以提高評(píng)估的準(zhǔn)確性。評(píng)估方法可以采用化學(xué)分析、光譜分析等方法對(duì)樣品的代表性進(jìn)行評(píng)估，確保所選取的樣品能夠真實(shí)反映礦床中鎢礦石的化學(xué)成分和特性。6.4樣品的前處理為了消除干擾并提高分析的靈敏度，有時(shí)需要對(duì)消解后的樣品進(jìn)行分離與富集處理。常用的分離與富集方法包括萃取、離子交換、共沉淀等。分離與富集為了準(zhǔn)確測(cè)定樣品中的元素含量，需要對(duì)樣品進(jìn)行消解處理。消解方法應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求進(jìn)行選擇，常用的消解方法包括酸消解、堿熔融等。消解077分析步驟7.1樣品制備鎢礦石、鉬礦石樣品需經(jīng)過破碎、研磨，達(dá)到一定的粒度要求。01樣品需均勻混合，以確保分析的代表性。02避免樣品污染，使用干凈的工具和容器處理樣品。03選擇合適的酸或堿進(jìn)行樣品消解，將礦石中的元素轉(zhuǎn)化為可溶性離子。消解過程中需控制溫度和時(shí)間，確保完全消解且避免元素?fù)p失。消解后需進(jìn)行過濾和定容，以備后續(xù)分析。7.2樣品消解0102037.3儀器準(zhǔn)備與調(diào)試0302對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行開機(jī)預(yù)熱和校準(zhǔn)。01確保儀器處于最佳工作狀態(tài)，以提高分析的準(zhǔn)確性和精密度。根據(jù)待測(cè)元素調(diào)整儀器參數(shù)，如射頻功率、載氣流速等。將消解后的樣品引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行分析。對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和處理，得出最終結(jié)果。同時(shí)，對(duì)于異常數(shù)據(jù)或超出線性范圍的數(shù)據(jù)需要進(jìn)行復(fù)查或重新分析。儀器會(huì)自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，并根據(jù)預(yù)設(shè)的校正曲線計(jì)算各元素的含量。7.4樣品分析與數(shù)據(jù)處理087.1樣品量采集代表性樣品為確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要從礦體中采集具有代表性的樣品，避免雜質(zhì)和異常值的影響。樣品量要求根據(jù)不同的礦石類型和測(cè)試需求，確定合理的樣品量，以保證測(cè)試結(jié)果的可靠性和精度。樣品采集破碎與縮分將采集的大塊礦石樣品進(jìn)行破碎，并通過合適的縮分方法獲得代表性小樣，以便進(jìn)行后續(xù)的化學(xué)分析。01樣品制備樣品研磨將小樣進(jìn)行研磨，使其達(dá)到一定的細(xì)度，以滿足電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）的測(cè)試要求。02避免污染在樣品處理過程中，要避免外界雜質(zhì)的引入，以免影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。保持一致性對(duì)于同一批次的樣品，應(yīng)確保處理方法和條件的一致性，以便進(jìn)行準(zhǔn)確的比較和分析。樣品處理注意事項(xiàng)樣品存儲(chǔ)與運(yùn)將處理好的樣品存放在干燥、避光、密封的環(huán)境中，以防止受潮、光解和污染等因素的影響。在運(yùn)輸過程中，要確保樣品的完整性和安全性。存儲(chǔ)條件為每個(gè)樣品貼上清晰的標(biāo)簽，包括樣品名稱、編號(hào)、采集時(shí)間和地點(diǎn)等信息，以便后續(xù)查詢和追溯。樣品標(biāo)簽097.2空白試驗(yàn)試驗(yàn)?zāi)康脑u(píng)估實(shí)驗(yàn)環(huán)境中可能存在的背景值或污染01確定檢測(cè)方法的檢出限和定量限02校正樣品分析結(jié)果，以提高準(zhǔn)確度03準(zhǔn)備與樣品分析相同的試劑和器皿，但不加入待測(cè)元素按照樣品分析的完整流程進(jìn)行處理和測(cè)定記錄空白試驗(yàn)的測(cè)定結(jié)果試驗(yàn)步驟010203注意事項(xiàng)0302空白試驗(yàn)應(yīng)與樣品分析同時(shí)進(jìn)行，以消除時(shí)間和環(huán)境因素的影響01定期對(duì)實(shí)驗(yàn)用水和試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)，以確保其純度符合要求使用的試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純或更高純度，以減少試劑本身帶來的污染結(jié)果分析若空白試驗(yàn)結(jié)果超過方法規(guī)定的檢出限，應(yīng)檢查試劑、器皿及實(shí)驗(yàn)環(huán)境，找出污染來源并加以消除空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)作為樣品分析結(jié)果校正的依據(jù)，以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度““107.3驗(yàn)證試驗(yàn)試驗(yàn)?zāi)康?10203驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性和可靠性評(píng)估電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鈮、鉭、鋯、鉿及15個(gè)稀土元素量的適用性確定方法的檢測(cè)限和定量限標(biāo)準(zhǔn)溶液包含鈮、鉭、鋯、鉿及15個(gè)稀土元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)元素溶液試驗(yàn)材料用于校正儀器漂移和基體效應(yīng)0102試驗(yàn)步驟使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)儀器校準(zhǔn)調(diào)整儀器參數(shù)，以獲得最佳的測(cè)定效果測(cè)定條件優(yōu)化按照標(biāo)準(zhǔn)方法將鎢礦石、鉬礦石樣品進(jìn)行處理，得到待測(cè)溶液樣品制備將待測(cè)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定樣品測(cè)定根據(jù)測(cè)定結(jié)果，計(jì)算各元素的含量，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析數(shù)據(jù)處理通過對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液的測(cè)定結(jié)果，評(píng)估方法的準(zhǔn)確性和可靠性方法的準(zhǔn)確性和可靠性根據(jù)測(cè)定結(jié)果，分析電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中目標(biāo)元素的適用性方法的適用性根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析，確定各元素的檢測(cè)限和定量限，為實(shí)際應(yīng)用提供參考依據(jù)檢測(cè)限和定量限的確定結(jié)果與討論117.4樣品的分解酸溶法通常采用鹽酸、硝酸、氫氟酸等混合酸，將礦石樣品溶解，以便后續(xù)的元素測(cè)定。堿熔法對(duì)于某些難以酸溶的礦石，可以采用氫氧化鈉或氫氧化鉀等堿性物質(zhì)進(jìn)行熔融分解。其他方法如微波消解、高壓消解等新型分解方法，也可以用于礦石樣品的分解。030201分解方法01安全防護(hù)在樣品分解過程中，需要使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿等危險(xiǎn)化學(xué)品，必須做好安全防護(hù)措施，避免對(duì)人員和環(huán)境造成傷害。分解過程中的注意事項(xiàng)02分解完全要確保礦石樣品分解完全，否則會(huì)影響后續(xù)元素測(cè)定的準(zhǔn)確性。03試劑純度所使用的試劑必須達(dá)到一定的純度要求，以避免試劑中的雜質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾。VS分解后的溶液需要進(jìn)行過濾，去除不溶物，并定容至一定體積，以便進(jìn)行后續(xù)的測(cè)定。保存與運(yùn)輸定容后的樣品需要妥善保存，并盡快進(jìn)行測(cè)定。如果需要長途運(yùn)輸，必須采取防震、防漏等措施，確保樣品在運(yùn)輸過程中不發(fā)生任何變化。過濾與定容分解后的處理127.5校準(zhǔn)溶液系列的配制選擇與待測(cè)元素相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保校準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性和可靠性。根據(jù)待測(cè)元素的濃度范圍，選擇合適濃度的校準(zhǔn)溶液，以保證測(cè)量的精度和靈敏度。校準(zhǔn)溶液的選擇配制方法及步驟按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，精確稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并使用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行溶解。01根據(jù)需要，對(duì)溶液進(jìn)行稀釋或濃縮，以獲得所需濃度的校準(zhǔn)溶液。02在配制過程中，要注意避免污染和交叉污染，確保校準(zhǔn)溶液的純凈度。03使用高純度的試劑和溶劑，以減少雜質(zhì)對(duì)校準(zhǔn)溶液的影響。嚴(yán)格按照規(guī)定的操作步驟進(jìn)行配制，避免誤差的產(chǎn)生。對(duì)配制好的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，確保其符合標(biāo)準(zhǔn)要求。配制過程中的注意事項(xiàng)010203校準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性及保存方法0302校準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在密封、避光、干燥的環(huán)境中，以防止受潮和光解。01避免將校準(zhǔn)溶液與其他化學(xué)品混放，以免發(fā)生化學(xué)反應(yīng)影響其質(zhì)量。定期對(duì)校準(zhǔn)溶液進(jìn)行復(fù)查和更換，確保其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。137.6測(cè)定7.6.1方法原理電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）是一種高靈敏度的分析技術(shù)，可用于同時(shí)測(cè)定多種元素。樣品經(jīng)酸消解后，以氣溶膠形式引入ICP-MS中，在高溫等離子體中原子化、電離，根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，通過檢測(cè)離子強(qiáng)度進(jìn)行定量分析?！啊叭缦跛?、鹽酸等，用于樣品的消解。7.6.2試劑和材料消解試劑如銠（Rh）、錸（Re）等，用于校正儀器漂移和基質(zhì)效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)元素溶液包含多種元素的混合溶液，用于優(yōu)化ICP-MS儀器參數(shù)。調(diào)諧溶液01電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）具有高的靈敏度和分辨率，可同時(shí)測(cè)定多種元素。消解設(shè)備如電熱板、微波消解儀等，用于樣品的消解處理。其他輔助設(shè)備如天平、移液器、容量瓶等。7.6.3儀器和設(shè)備0203樣品消解稱取適量樣品，加入消解試劑進(jìn)行消解，直至樣品完全溶解。7.6.4分析步驟01儀器調(diào)諧使用調(diào)諧溶液對(duì)ICP-MS儀器進(jìn)行調(diào)諧，優(yōu)化儀器參數(shù)。02樣品測(cè)定將消解后的樣品引入ICP-MS中進(jìn)行測(cè)定，記錄各元素的信號(hào)強(qiáng)度。03數(shù)據(jù)處理根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算各元素的濃度，并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和處理。04147.7校準(zhǔn)曲線的繪制使用高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為確保校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性，應(yīng)選用高純度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行繪制。涵蓋待測(cè)元素濃度范圍所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)涵蓋待測(cè)元素在樣品中可能出現(xiàn)的濃度范圍。選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用精確的天平稱量所需的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。準(zhǔn)確稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制校準(zhǔn)曲線。配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線繪制信號(hào)強(qiáng)度與濃度的關(guān)系圖以信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。確保曲線線性關(guān)系良好，且無明顯偏離。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度。通過測(cè)定已知濃度的樣品，驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。若測(cè)定值與真實(shí)值相符，則說明校準(zhǔn)曲線可靠。驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性根據(jù)待測(cè)樣品的信號(hào)強(qiáng)度，利用校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析，確定待測(cè)元素在樣品中的濃度。應(yīng)用校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析校準(zhǔn)曲線的驗(yàn)證與應(yīng)用158結(jié)果計(jì)算元素濃度的計(jì)算公式C=(I-I0)/S，其中C為待測(cè)元素濃度，I為待測(cè)元素同位素的質(zhì)量數(shù)強(qiáng)度，I0為背景質(zhì)量數(shù)強(qiáng)度，S為靈敏度系數(shù)。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）計(jì)算公式RSD=(標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值)×100%。計(jì)算公式在進(jìn)行結(jié)果計(jì)算前，應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行必要的處理，如背景扣除、干擾校正等。對(duì)于測(cè)定結(jié)果中出現(xiàn)的異常值，應(yīng)進(jìn)行合理的剔除或替換，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。數(shù)據(jù)處理過程中應(yīng)遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范，確保數(shù)據(jù)的可追溯性和科學(xué)性。數(shù)據(jù)處理010203如有需要，還可以根據(jù)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行圖形化展示，如繪制元素含量分布圖等。結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果應(yīng)以表格形式給出，包括樣品名稱、測(cè)定值、單位等信息。對(duì)于多個(gè)樣品的測(cè)定結(jié)果，應(yīng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，給出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差等統(tǒng)計(jì)量，以便更好地了解樣品中元素的含量情況。010203注意事項(xiàng)在進(jìn)行結(jié)果計(jì)算時(shí)，應(yīng)確保所使用的公式和參數(shù)準(zhǔn)確無誤，以避免產(chǎn)生誤差。01對(duì)于不同元素之間的干擾問題，應(yīng)采取相應(yīng)的校正措施以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。02在處理數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意保護(hù)原始數(shù)據(jù)的完整性和安全性，避免數(shù)據(jù)丟失或被篡改。03169精密度和正確度重復(fù)性在相同條件下，對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)定，結(jié)果之間的符合程度，即測(cè)定值的離散程度。精密度中間精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由不同時(shí)間、不同分析人員、不同設(shè)備所得結(jié)果的符合程度。再現(xiàn)性在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同分析人員使用不同設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定，所得結(jié)果的符合程度。測(cè)定值與真實(shí)值之間的接近程度，反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。準(zhǔn)確度包括標(biāo)準(zhǔn)曲線校正、空白校正、回收率校正等，以提高測(cè)定的正確度。校正方法由測(cè)定過程中某些恒定因素引起的誤差，可通過校正來減小或消除。系統(tǒng)誤差用于監(jiān)控測(cè)定過程的穩(wěn)定性和控制測(cè)定結(jié)果的精密度和正確度，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決問題。質(zhì)量控制圖正確度1710質(zhì)量保證與控制1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用在測(cè)定過程中，應(yīng)使用經(jīng)過認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)和驗(yàn)證。這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有已知的、準(zhǔn)確的元素含量，以便對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行校準(zhǔn)，并評(píng)估其準(zhǔn)確性。2.儀器的校準(zhǔn)與維護(hù)ICP-MS儀器需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，以確保其性能穩(wěn)定且處于最佳工作狀態(tài)。校準(zhǔn)包括質(zhì)量軸校準(zhǔn)、靈敏度校準(zhǔn)和分辨率校準(zhǔn)等，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。10質(zhì)量保證與控制樣品的制備過程應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，以避免可能的污染或損失。同時(shí)，應(yīng)確保樣品的均勻性和代表性，以便獲得可靠的測(cè)定結(jié)果。3.樣品的制備與處理10質(zhì)量保證與控制為了評(píng)估測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性和重復(fù)性，應(yīng)對(duì)同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定。此外，還可以采用平行樣分析方法，即同時(shí)處理和分析多個(gè)相同或相似的樣品，以檢查測(cè)定結(jié)果的一致性。4.重復(fù)測(cè)定與平行樣分析測(cè)定完成后，應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行仔細(xì)處理和分析。這包括數(shù)據(jù)的校正、異常值的識(shí)別和處理、以及結(jié)果的統(tǒng)計(jì)評(píng)估等。通過這些步驟，可以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。5.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果評(píng)估6.人員培訓(xùn)與監(jiān)督：實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)接受專業(yè)的培訓(xùn)，并熟悉ICP-MS的操作流程、樣品處理方法和數(shù)據(jù)分析技巧。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立有效的監(jiān)督機(jī)制，定期對(duì)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行檢查和評(píng)估，以確保質(zhì)量控制的持續(xù)有效性。綜上所述，通過實(shí)施這些質(zhì)量保證與控制措施，可以確保鎢礦石、鉬礦石中鈮、鉭、鋯、鉿及15個(gè)稀土元素量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。10質(zhì)量保證與控制18附錄A(資料性附錄)儀器參考工作條件儀器型號(hào)與制造商選擇市場(chǎng)上信譽(yù)良好的制造商，如ThermoFisherScientific、Agilen