大二輪高考總復(fù)習(xí)化學(xué)第一部分專題14高頻題型01物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)

專題十四化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合應(yīng)用1．了解科學(xué)探究的基本過(guò)程，學(xué)習(xí)運(yùn)用以實(shí)驗(yàn)和推理為基礎(chǔ)的科學(xué)探究方法。認(rèn)識(shí)化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的一門(mén)科學(xué)。2．了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。3．了解定量研究方法是化學(xué)發(fā)展為一門(mén)科學(xué)的重要標(biāo)志。4．根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。5．以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。高頻題型一物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)1．掌握以“氣體”為紐帶的物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的三個(gè)順序(1)物質(zhì)制備流程(2)選用儀器及連接順序(3)操作先后順序①加入試劑時(shí)：先固后液。②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點(diǎn)酒精燈。③凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。④防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。2．強(qiáng)化有關(guān)有機(jī)物制備的實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)(1)蒸餾裝置①溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。②冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。③冷凝管的進(jìn)出水方向，下進(jìn)上出。④蒸餾燒瓶中，加碎瓷片，加熱時(shí)可防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。(2)分液時(shí)，上層液體從上口倒出，下層液體從下口放出，同時(shí)要注意平衡分液漏斗中的氣壓，以保證液體順利流下。(3)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，②水浴或油浴加熱。水浴加熱的溫度不超過(guò)100℃，若溫度超過(guò)100℃可選用油浴加熱，3．注意制備類實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常需要考慮的十大問(wèn)題(1)防爆炸：可燃性氣體的點(diǎn)燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞可導(dǎo)致裝置爆炸。如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等。(2)防炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。(3)防倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時(shí)，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致。(4)防堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時(shí)產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致。(5)防空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。(6)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。(7)防吸水(實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹Ｈ鏝aOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量)。(8)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等)。(9)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。(10)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(2016·浙江理綜，29)無(wú)水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：圖1步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入15步驟2緩慢通入干燥的氮?dú)猓敝龄逋耆珜?dǎo)入三頸瓶中。步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，步驟4室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃已知：①M(fèi)g與Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5請(qǐng)回答：(1)儀器A的名稱是________。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會(huì)導(dǎo)致的后果是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。圖2(3)步驟3中，第一次過(guò)濾除去的物質(zhì)是________________________________________。(4)有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0C．加熱至160D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴解析：(1)儀器A為球形干燥管；空氣主要成分為氮?dú)夂脱鯕?，如用空氣代替干燥氮?dú)猓瑒t鎂屑與氧氣反應(yīng)，導(dǎo)致生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng)。(2)液溴具有揮發(fā)性，裝置B是利用氮?dú)獍唁逭魵鈳肴i瓶中；若將裝置B改為裝置C，則氮?dú)馔ㄈ牒?，?huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患。(3)由于鎂屑不溶于混合液中，故第一次過(guò)濾而除去。(4)95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強(qiáng)烈的吸水性，A錯(cuò)誤；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0℃的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，B正確；加熱至160答案：(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng)(2)會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患(3)鎂屑(4)BD有關(guān)物質(zhì)的制備類實(shí)驗(yàn)在高考中通常以無(wú)機(jī)物的制備、有機(jī)物的制備和化工產(chǎn)品制備的工藝流程為載體，考查常見(jiàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的選擇、連接和使用方法，實(shí)驗(yàn)步驟的設(shè)計(jì)或排序，物質(zhì)的分離、提純等基本實(shí)驗(yàn)操作和注意事項(xiàng)，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率計(jì)算等，是近幾年新課標(biāo)考試的熱點(diǎn)題型。一般難度較大，復(fù)習(xí)備考應(yīng)引起高度重視。1．(2017·南昌模擬)二氯二氫硅(SiH2Cl2)常用作外延法工藝中重要的硅源。易燃、有毒，與水接觸易水解，沸點(diǎn)8.2℃。在銅催化作用下，HCl與硅在250～260℃反應(yīng)可以制得SiH2Cl(1)利用濃硫酸、濃鹽酸為原料，選用A裝置制取HCl，利用了濃硫酸的________性。(2)D裝置中生成二氯二氫硅的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)按照氣體從左到右方向，制取SiH2Cl2的裝置(h處用止水夾夾好)連接次序?yàn)閍→________→________→________→______→______→______→________。(填儀器接口的字母，其中C裝置用到2次)(4)按從左到右的順序，前面C裝置中裝的藥品為_(kāi)_______，后面C裝置的作用為_(kāi)_______________________________________________________________________。(5)反應(yīng)除生成二氯二氫硅之外，還會(huì)生成H2和________、________。(6)新的制取SiH2Cl2的方法是：往硅粉中先通入Cl2在300～350℃反應(yīng)生成SiCl4，然后再與HCl在250～260℃反應(yīng)，可以大大提高產(chǎn)率。如果通入氣體次序相反________________________________________________________________________(用化學(xué)方程式表示)。解析：(1)濃硫酸具有吸水性，能使?jié)恹}酸揮發(fā)以制取HCl。(2)根據(jù)得失電子守恒、元素守恒寫(xiě)出并配平化學(xué)方程式：Si＋2HCleq\o(=,\s\up7(250～260℃),\s\do5(Cu))SiH2Cl2。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⑺迷噭┘癝iH2Cl2的性質(zhì)，可確定實(shí)驗(yàn)過(guò)程為：制備氯化氫(A)、干燥氯化氫(C)、制備SiH2Cl2(D)、收集冷凝的SiH2Cl2(B)、尾氣處理和防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中(C)。所以接口的連接次序是a→d→e→f→g→b→c→d。(4)前面C裝置的作用是吸收HCl中的水蒸氣，故裝的藥品可以為P2O5或CaCl2；后面C裝置的作用是進(jìn)行尾氣處理和防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中，可裝入堿石灰。(5)Si在高溫下還可以與HCl發(fā)生反應(yīng)：3Si＋10HCleq\o(=,\s\up7(高溫))2SiHCl3＋SiCl4＋4H2。(6)根據(jù)CH4與Cl2發(fā)生的取代反應(yīng)，可推知SiH4與Cl2發(fā)生取代反應(yīng)的產(chǎn)物有SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4，表明SiH2Cl2能進(jìn)一步與Cl2反應(yīng)生成SiHCl3、SiCl4。答案：(1)吸水(2)Si＋2HCleq\o(=,\s\up7(250～260℃),\s\do5(Cu))SiH2Cl2(3)defgbcd(4)P2O5或CaCl2尾氣處理和防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中(5)SiCl4SiHCl3(6)SiH2Cl2＋2Cl2eq\o(=,\s\up7(△))SiCl4＋2HCl(或SiH2Cl2＋Cl2eq\o(=,\s\up7(△))SiHCl3＋HCl)2．(2017·大連模擬)工業(yè)上常以鉻鐵礦(主要成分為亞鉻酸亞鐵FeCr2O4，還含有Al2O3、SiO2等雜質(zhì))為主要原料生產(chǎn)紅礬鈉(Na2Cr2O7·2H2O)，某實(shí)驗(yàn)小組模擬其流程如圖所示：(1)FeCr2O4中Cr的化合價(jià)為_(kāi)_______，步驟①焙燒時(shí)所用的儀器名稱為_(kāi)_______；步驟①中生成Na2CrO4的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步驟①焙燒反應(yīng)極慢，需要升溫至純堿呈熔融狀態(tài)，反應(yīng)速率才加快，其主要原因?yàn)開(kāi)_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟②過(guò)濾時(shí)所用到的玻璃儀器有________________________________________________________________________。(4)步驟③用硫酸將溶液的pH調(diào)至中性，所得濾渣2的主要成分是________、________。(5)步驟④向?yàn)V液2加入硫酸酸化過(guò)程中，溶液由黃色變?yōu)槌壬?，反?yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)如圖是Na2Cr2O7·2H2O和Na2SO4的溶解度曲線，步驟④中獲得副產(chǎn)品Na2SO4的實(shí)驗(yàn)操作方法為_(kāi)_______________________________________________________________________。解析：(1)FeCr2O4中鐵為＋2價(jià)，根據(jù)化合物中各元素化合價(jià)代數(shù)和為0，可知Cr為＋3價(jià)。由于Na2CO3能與陶瓷坩堝的主要成分SiO2在高溫下反應(yīng)，故焙燒應(yīng)在鐵坩堝中進(jìn)行。根據(jù)題給條件和框圖，步驟①中生成Na2CrO4的化學(xué)方程式為4FeCr2O4＋7O2＋8Na2CO3eq\o(=,\s\up7(高溫))2Fe2O3＋8Na2CrO4＋8CO2。(2)純堿熔化后，增大了反應(yīng)物的接觸面積，從而使反應(yīng)速率加快。(3)過(guò)濾需要的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒。(4)由濾液1的成分可知，加硫酸調(diào)pH至中性，Na2SiO3與硫酸反應(yīng)得到H2SiO3(或H4SiO4)，NaAlO2與硫酸反應(yīng)得到Al(OH)3，故濾渣2的主要成分為H2SiO3、Al(OH)3。(5)溶液由黃色變?yōu)槌壬f(shuō)明生成了Cr2Oeq\o\al(2－,7)，離子方程式為2CrOeq\o\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O。(6)由題給溶解度曲線可知，隨溫度升高，Na2Cr2O7·2H2O的溶解度不斷增大，而Na2SO4的溶解度先增大后減小，故獲得Na2SO4的方法是將濾液2酸化，加熱濃縮后趁熱過(guò)濾。答案：(1)＋3鐵坩堝4FeCr2O4＋7O2＋8Na2CO3eq\o(=,\s\up7(高溫))2Fe2O3＋8Na2CrO4＋8CO2(2)純堿熔化后，增大了反應(yīng)物的接觸面積，使反應(yīng)速率加快(3)漏斗、燒杯、玻璃棒(4)H2SiO3(或H4SiO4或SiO2·H2O)Al(OH)3(5)2CrOeq\o\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋H2O(6)將濾液2酸化，加熱濃縮后趁熱過(guò)濾物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的解題思路eq\x(明確目的、原理)——首先必須認(rèn)真審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的、要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過(guò)的知識(shí)，通