循環(huán)伏安法 課件

循環(huán)伏安法學(xué)習(xí)循環(huán)伏安法的重要意義電化學(xué)及電分析化學(xué)領(lǐng)域最重要的測(cè)試手段循環(huán)伏安法的應(yīng)用氧化還原機(jī)理及相關(guān)動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)定未知物質(zhì)的定性與定量光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域中相關(guān)物質(zhì)能級(jí)結(jié)構(gòu)的測(cè)試電化學(xué)合成與納米結(jié)構(gòu)構(gòu)筑循環(huán)伏安法的基本原理伏安法：描述電流-電壓關(guān)系曲線的電分析方法循環(huán)伏安法：電壓掃描方式為三角波曲線循環(huán)伏安法的基本原理電極反應(yīng)實(shí)質(zhì)（1）：固體電極的費(fèi)米能級(jí)循環(huán)伏安法的基本原理電極反應(yīng)實(shí)質(zhì)（2）：溶液氧化還原電對(duì)的能級(jí)循環(huán)伏安法的基本原理電極反應(yīng)實(shí)質(zhì)（3）：異相電子轉(zhuǎn)移循環(huán)伏安法的基本原理電極反應(yīng)實(shí)例簡(jiǎn)單均相簡(jiǎn)單異相復(fù)雜均相循環(huán)伏安法的基本原理伏安分析測(cè)試過(guò)程（1）：線性掃描伏安法循環(huán)伏安法的基本原理伏安分析測(cè)試過(guò)程（2）：循環(huán)掃描伏安法循環(huán)伏安圖的處理與解析循環(huán)伏安圖的處理掃描方向、參比電極電位標(biāo)注氧化還原峰性質(zhì)的判斷電流及電位正負(fù)的確定循環(huán)伏安圖的解析氧化還原峰的峰電位、峰電流的測(cè)量可逆性判斷表觀電極電位的計(jì)算循環(huán)伏安圖的處理與解析電極的可逆性判斷循環(huán)伏安圖的數(shù)據(jù)分析電位掃描速率：吸附or擴(kuò)散控制的電極反應(yīng)過(guò)程擴(kuò)散控制吸附控制循環(huán)伏安圖的數(shù)據(jù)分析電流vs.濃度：物質(zhì)測(cè)定峰電流電子轉(zhuǎn)移數(shù)電極面積擴(kuò)散系數(shù)掃描速率濃度實(shí)驗(yàn)裝置：電化學(xué)工作站電化學(xué)工作站：CHI660A綠色解壓版工作站軟件直插直用型數(shù)據(jù)采集接口四電極線：工作電極（綠）、參比電極（白）、對(duì)電極（紅）、基底線（黑）CHI軟件操作手冊(cè)（1）點(diǎn)擊執(zhí)行文件chi660a.exe打開(kāi)軟件選擇循環(huán)伏安測(cè)試方法CHI軟件操作手冊(cè)（2）設(shè)置測(cè)試參數(shù)起始電位高電位低電位掃描方向掃描速率掃描圈數(shù)靜置時(shí)間靈敏度半圈數(shù)掃描前量程掃描方式三電極體系的組成（1）三電極體系：工作電極（WE）、參比電極（RE）、對(duì)電極（CE）實(shí)驗(yàn)裝置：三電極體系三電極體系的組成（2）工作電極：研究對(duì)象，常用材質(zhì)包括玻碳、金、鉑、銀；極化電極，電極電位隨外加電壓變化；參比電極：為工作電極提供電位參考水準(zhǔn)，常用電極有飽和甘汞電極（SCE）、Ag/AgCl電極；非極化電極對(duì)電極：為工作電極上產(chǎn)生的電流提供回路，常用材質(zhì)為Pt，其電極反應(yīng)不能影響到工作電極；實(shí)驗(yàn)裝置：三電極體系三電極體系的組成（3）工作電極：使用前拋光、清洗處理得到干凈表面；參比電極：飽和甘汞電極使用前應(yīng)檢查電極液接底部是否有KCl晶體、液接部分液面是否合適對(duì)電極：Pt絲對(duì)電極表面要保持干凈，如有變色或雜質(zhì)吸附，應(yīng)用酒精燈灼燒后置于濃HNO3中浸泡清洗實(shí)驗(yàn)裝置：三電極體系循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)內(nèi)容溶液配制：見(jiàn)實(shí)驗(yàn)教材工作電極拋光清洗與測(cè)試：在拋光布上放入適量拋光粉，加水至稀糊狀，手握電極偏下部，將電極豎直輕壓拋光粉，小圈拋光數(shù)分鐘后，用洗瓶中去離子水沖洗，分別置于稀硝酸、水、乙醇中超聲清洗約10s，氮?dú)獯蹈?；將三電極置于含0.5mLK3Fe(CN)6的10ml0.1MKCl溶液中循環(huán)掃描。濃度：0，0.25，0.5，1