循環(huán)伏安法 課件

循環(huán)伏安法學習循環(huán)伏安法的重要意義電化學及電分析化學領(lǐng)域最重要的測試手段循環(huán)伏安法的應用氧化還原機理及相關(guān)動力學參數(shù)測定未知物質(zhì)的定性與定量光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域中相關(guān)物質(zhì)能級結(jié)構(gòu)的測試電化學合成與納米結(jié)構(gòu)構(gòu)筑循環(huán)伏安法的基本原理伏安法：描述電流-電壓關(guān)系曲線的電分析方法循環(huán)伏安法：電壓掃描方式為三角波曲線循環(huán)伏安法的基本原理電極反應實質(zhì)（1）：固體電極的費米能級循環(huán)伏安法的基本原理電極反應實質(zhì)（2）：溶液氧化還原電對的能級循環(huán)伏安法的基本原理電極反應實質(zhì)（3）：異相電子轉(zhuǎn)移循環(huán)伏安法的基本原理電極反應實例簡單均相簡單異相復雜均相循環(huán)伏安法的基本原理伏安分析測試過程（1）：線性掃描伏安法循環(huán)伏安法的基本原理伏安分析測試過程（2）：循環(huán)掃描伏安法循環(huán)伏安圖的處理與解析循環(huán)伏安圖的處理掃描方向、參比電極電位標注氧化還原峰性質(zhì)的判斷電流及電位正負的確定循環(huán)伏安圖的解析氧化還原峰的峰電位、峰電流的測量可逆性判斷表觀電極電位的計算循環(huán)伏安圖的處理與解析電極的可逆性判斷循環(huán)伏安圖的數(shù)據(jù)分析電位掃描速率：吸附or擴散控制的電極反應過程擴散控制吸附控制循環(huán)伏安圖的數(shù)據(jù)分析電流vs.濃度：物質(zhì)測定峰電流電子轉(zhuǎn)移數(shù)電極面積擴散系數(shù)掃描速率濃度實驗裝置：電化學工作站電化學工作站：CHI660A綠色解壓版工作站軟件直插直用型數(shù)據(jù)采集接口四電極線：工作電極（綠）、參比電極（白）、對電極（紅）、基底線（黑）CHI軟件操作手冊（1）點擊執(zhí)行文件chi660a.exe打開軟件選擇循環(huán)伏安測試方法CHI軟件操作手冊（2）設(shè)置測試參數(shù)起始電位高電位低電位掃描方向掃描速率掃描圈數(shù)靜置時間靈敏度半圈數(shù)掃描前量程掃描方式三電極體系的組成（1）三電極體系：工作電極（WE）、參比電極（RE）、對電極（CE）實驗裝置：三電極體系三電極體系的組成（2）工作電極：研究對象，常用材質(zhì)包括玻碳、金、鉑、銀；極化電極，電極電位隨外加電壓變化；參比電極：為工作電極提供電位參考水準，常用電極有飽和甘汞電極（SCE）、Ag/AgCl電極；非極化電極對電極：為工作電極上產(chǎn)生的電流提供回路，常用材質(zhì)為Pt，其電極反應不能影響到工作電極；實驗裝置：三電極體系三電極體系的組成（3）工作電極：使用前拋光、清洗處理得到干凈表面；參比電極：飽和甘汞電極使用前應檢查電極液接底部是否有KCl晶體、液接部分液面是否合適對電極：Pt絲對電極表面要保持干凈，如有變色或雜質(zhì)吸附，應用酒精燈灼燒后置于濃HNO3中浸泡清洗實驗裝置：三電極體系循環(huán)伏安實驗內(nèi)容溶液配制：見實驗教材工作電極拋光清洗與測試：在拋光布上放入適量拋光粉，加水至稀糊狀，手握電極偏下部，將電極豎直輕壓拋光粉，小圈拋光數(shù)分鐘后，用洗瓶中去離子水沖洗，分別置于稀硝酸、水、乙醇中超聲清洗約10s，氮氣吹干；將三電極置于含0.5mLK3Fe(CN)6的10ml0.1MKCl溶液中循環(huán)掃描。濃度：0，0.25，0.5，1