GB/T 41404-2022 鉑合金中鉑含量的測(cè)定 火花原子發(fā)射光譜法（差減法）（正式版）

ICSCCS39.060火花原子發(fā)射光譜法(差減法)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T41404—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由全國(guó)質(zhì)量監(jiān)管重點(diǎn)產(chǎn)品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC374)提出并歸口。1GB/T41404—2022鉑合金中鉑含量的測(cè)定火花原子發(fā)射光譜法(差減法)本文件適用于鉑含量為99.00%～99.99%鉑合金中鉑的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款，其中，注日期的引用文GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法3術(shù)語(yǔ)和定義3.1為95%。3.2為95%。測(cè)元素特征譜線強(qiáng)度與含量的關(guān)系，通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算被測(cè)元素的含量。通過差減法，計(jì)算得到鉑2GB/T41404—20225試劑和材料5.2高純氬氣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.999%。5.3標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：所選有證鉑合金標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各雜質(zhì)元素含量應(yīng)覆蓋分析范圍且有6儀器6.1火花原子發(fā)射光譜儀：光譜儀分光計(jì)一級(jí)光譜線色散的倒數(shù)應(yīng)小于0.5nm/mm,焦距大于或等于0.75m,波長(zhǎng)范圍為165.0nm～800.07.1試樣采用壓力試驗(yàn)機(jī)壓平，平面有效待測(cè)區(qū)域直徑應(yīng)大于儀器所選測(cè)量區(qū)域直徑，待測(cè)區(qū)域直徑8試驗(yàn)步驟8.1.1光譜儀(6.1)工作環(huán)境室內(nèi)溫度保持在15℃~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)小于80%。在同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化周期內(nèi)，室內(nèi)溫度變化不超過5℃。8.1.2光譜儀(6.1)的真空度應(yīng)在3Pa以下工作，或充高純氬氣(5.2)(該氣體不吸收波長(zhǎng)小于200nm譜線，且純度不低于99.999%)。8.1.3為使儀器光學(xué)系統(tǒng)穩(wěn)定，在使用前應(yīng)預(yù)先通電預(yù)熱，經(jīng)過初始化能量通道校正。校正和預(yù)熱時(shí)間不少于15min。至少測(cè)試2次，以每個(gè)待測(cè)元素相對(duì)強(qiáng)度的平均值為縱坐標(biāo)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.3)中該元素的含量值為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。推薦元素測(cè)試分析線見附錄B。8.2.2用儀器測(cè)量目標(biāo)元素含量相近的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.3),所得元素測(cè)量值與認(rèn)證值或參考值之間在統(tǒng)計(jì)上應(yīng)無(wú)顯著差異。注：測(cè)量值與認(rèn)證值或參考值之間的差值以小于或等于有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.3)的目標(biāo)元素2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為3GB/T41404—20228.3樣品測(cè)試將試樣光潔面置于激發(fā)臺(tái)，每個(gè)樣品選擇2個(gè)不同的測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行獨(dú)立測(cè)試，兩次測(cè)量結(jié)果應(yīng)不大于重復(fù)性限，取平均值。如果元素兩次測(cè)量結(jié)果絕對(duì)差值大于重復(fù)性限時(shí)，應(yīng)取不同測(cè)試點(diǎn)進(jìn)行重新測(cè)試。根據(jù)測(cè)試樣品待測(cè)元素的相對(duì)強(qiáng)度，運(yùn)用校準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)元素的含量。各待測(cè)元素的測(cè)試結(jié)各待測(cè)元素測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，測(cè)試結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后4位。w=100—∑w;…………(1)w——試樣鉑元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；w;——試樣測(cè)試元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后3位。9精密度9.1鉑含量精密度鉑含量精密度應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1鉑含量測(cè)定范圍及精密度測(cè)量范圍w%精密度重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R%99.00≤w≤99.900.0040.00699.90<w≤99.990.0030.004本文件的精密度試驗(yàn)根據(jù)GB/T6379.1和GB/T6379.2,每個(gè)水平的各元素在規(guī)定的條件下測(cè)定象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試。各待測(cè)元素的含量測(cè)定范圍應(yīng)符合表2的規(guī)定，精密度應(yīng)符合表3的規(guī)定。4GB/T41404—2022元素測(cè)定范圍%元素%鋁0.0004～0.0048錳0.0007～0.0060銀0.0002～0.0110鎳0.0002～0.0180砷0.0004～0.0200鉛0.0004～0.0070金0.0005～0.0400鈀0.0005～0.0600鉍0.0005～0.0100銠0.0011～0.0310鉻0.0006～0.0060釕0.0003～0.0210銅0.0003～0.0550銻0.0005～0.0190鐵0.0002～0.0430硅0.0006～0.0150銥0.0012～0.0270錫0.0008～0.0400鎂0.0003～0.0040鋅0.0005～0.0080”規(guī)定的測(cè)量范圍表示精密度試驗(yàn)研究過的范圍，超出該范圍可能也適用，但需要實(shí)驗(yàn)室對(duì)超出范圍的測(cè)試進(jìn)行驗(yàn)證。表3各待測(cè)元素的精密度元素%精密度重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R%鋁銀砷金鉍5GB/T41404—2022表3各待測(cè)元素的精密度(續(xù))元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;%精密度重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R%鉻0.00060.00010.00020.00150.000150.00030.00470.00030.00050.00600.00040.0006銅0.00020.00010.000150.00150.000150.00020.00400.00020.00030.01100.00030.00050.05500.001.50.0020鐵0.000.20.000060.00010.00170.00010.000150.00320.00020.00040.02500.00070.00150.04300.000150.0020銥0.00120.000150.00020.00250.00030.00060.01500.00050.00100.02700.00150.0025鎂0.00020.00010.000150.00100.00020.00030.00400.00030.0005錳0.00070.00010.000150.00150.000150.00020.00460.00020.00030.00600.000250.00035鎳0.00020.00010.000150.00120.000150.00020.00700.00020.00030.01800.00060.0009鉛0.00040.00010.00020.00170.00020.00030.00520.00040.00060.00700.00050.00086GB/T41404—2022表3各待測(cè)元素的精密度(續(xù))元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)w%精密度重復(fù)性限r(nóng)%再現(xiàn)性限R%鈀銠釕銻硅錫鋅在重復(fù)性條件下，獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限(r),以大于重復(fù)性限的情況不超過5%為前提，重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),以大于再現(xiàn)性限的情況不超過5%為前提，再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。7GB/T41404—202210試驗(yàn)報(bào)告檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容：a)試樣的名稱編號(hào)、實(shí)驗(yàn)室名稱和試驗(yàn)日期；實(shí)驗(yàn)中用到的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.3)全名；b)分析結(jié)果及其表示，兩次測(cè)試結(jié)果的平均值；c)測(cè)試中觀測(cè)到的異?，F(xiàn)象；d)對(duì)分析結(jié)果可能有影響而本文件未包括的操作或者任選的操作。(規(guī)范性)標(biāo)準(zhǔn)樣品雜質(zhì)元素含量要求有證鉑合金標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各雜質(zhì)元素含量范圍應(yīng)符合表A.1的規(guī)定。表A.1鉑合金標(biāo)準(zhǔn)樣品雜質(zhì)元素含量范圍元素雜質(zhì)元素含量范圍%元素雜質(zhì)元素含量范圍%鋁0.0003～0.0048錳0.00006～0.0060銀0.00008～0.0110鎳0.00019～0.0180砷0.0004～0.0200鉛0.0004～0.0070金0.0005～0.0400鈀0.0005～0.0600鉍0.0005～0.0100銠0.00013～0.0310鉻0.00013～0.0060釕0.0002～0.0210銅0.00006～0.0550銻0.0004～0.0190鐵0.00017～0.0430硅0.00026～0.0150銥0.0012～0.0270錫0.0006～0.0400鎂0.0001～0.0040鋅0.00009～0.008089GB/T41404—2022(資料性)推薦的分析線和背景線各雜質(zhì)元素推薦的分析線波長(zhǎng)和背景線波長(zhǎng)見表B.1。表B.1各雜質(zhì)元素推薦的分析線波長(zhǎng)和背景線波長(zhǎng)單位為納米元素分析線背景線銀338.289279.421鋁309.271279.421砷279.421金267.595279.421鉍306.772279.421鉻425.435279.421銅324.7542