新項目方法能力驗證報告(環(huán)境空氣-臭氧的測定-靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法-HJ-504-2009)

XXXX有限公司新項目方法驗證能力確認(rèn)報告項目名稱：環(huán)境空氣臭氧的測定靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法HJ504-2009負(fù)責(zé)人：審核人：日期：第頁共5頁環(huán)境空氣臭氧的測定靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法HJ504-2009方法驗證能力確認(rèn)報告方法依據(jù)及適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中臭氧的靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中臭氧的測定。相對封閉環(huán)境（例如：室內(nèi)、車內(nèi)等）空氣中臭氧的測定也可參照本標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)采樣體積為30L時，本標(biāo)準(zhǔn)測定空氣中臭氧的檢出限為0.010mg/m3，測定下限為0.040mg/m3。當(dāng)采樣體積為30L時，吸收液濃度為2.5μg/L或5.0μg//L時，測定上限分別為0.50mg/m3或1.00mg/m3。當(dāng)空氣中臭氧濃度超過該上限濃度時，可適當(dāng)減少采樣體積。方法原理空氣中的臭氧在磷酸鹽緩沖劑存在下，與吸收液中藍(lán)色的靛藍(lán)二磺酸鈉等摩爾反應(yīng)，褪色生成靛紅二磺酸鈉，在610nm處測量吸光度。3、主要儀器、設(shè)備及試劑3.1試劑除非另有說明，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。3.1.1溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，c(1/6KBrO3)=0.1000mol/L：準(zhǔn)確稱取1.3918g溴化鉀(優(yōu)級純，180℃烘2h)，置燒杯中，加入少量水溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。3.1.2溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(1/6KBrO5)=0.0100mol/L：吸取10.00ml溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100ml容量瓶中，加入1.0g溴化鉀（KBr），用水稀釋至標(biāo)線。3.1.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，c(Na2S2O3)=0.1000mol/L。3.1.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，c(Na2S2O3)=0.00500mol/L：臨用前，取硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用新煮沸并冷卻到室溫的水準(zhǔn)確稀釋20倍。3.1.5硫酸溶液，1+6。3.1.6淀粉指示劑溶液，ρ=2.0g/L：稱取0.20g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100ml沸水，煮沸至溶液澄清。3.1.7磷酸鹽緩沖溶液，c（KH2PO4-Na2HPO4）=0.050mol/L：稱取6.8g磷酸二氫鉀(KH2P04)、7.1g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)，溶于水，稀釋至1000ml。3.1.8靛藍(lán)二磺酸鈉（C16H8O8Na2S2）(簡稱IDS)，分析純、化學(xué)純或生化試劑。3.1.9IDS標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.25g靛藍(lán)二磺酸鈉溶于水，移入500ml棕色容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，在室溫暗處存放24h后標(biāo)定。此溶液在20℃以下暗處存放可穩(wěn)定兩周。3.2儀器除另外說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級玻璃量器。3.2.1可見分光光度計。1臺，型號：722可見分光光度計，檢定有效期限，2022年1月27日。3.2.2具塞比色管，10mL。3.2.3恒溫水浴鍋：500ml3.3.4實驗室常用設(shè)備及玻璃器皿。4、方法能力驗證4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線測試表4-1標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）含量（μg）吸光度（A0-A）回歸方程4.2方法檢出限根據(jù)方法的要求，對樣品平行測定7次，測試結(jié)果和檢出限、測定下限統(tǒng)計結(jié)果見表4-2。表4-2檢出限、測定下限測試結(jié)果樣品名稱濃度（mg/m3）測定結(jié)果1234567平均值（mg/m3）標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/m3）值3.143檢出限（mg/m3）測定下限（mg/m3）4.3方法精密度及正確度按標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟，對標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成的已知低、中、高3種濃度樣品各平行測定6次進(jìn)行精密度實驗，方法精密度測試結(jié)果見4-3表4-3精密度及正確度測試結(jié)果平行樣品編號標(biāo)準(zhǔn)樣品1標(biāo)準(zhǔn)樣品2標(biāo)準(zhǔn)樣品3測定結(jié)果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值（mg/m3）標(biāo)準(zhǔn)偏差S相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）相對誤差RE（%）4.4實際樣品測試對實際樣品按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測定，測定結(jié)果如下：表4-4實際樣品測試結(jié)果樣品類別實際樣品檢測實例樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣品樣品加標(biāo)樣品樣品加標(biāo)樣品測定結(jié)果123456平均值（）加標(biāo)量（）加標(biāo)回收率（%）5、結(jié)論5.1人員培訓(xùn)、設(shè)施和環(huán)境在進(jìn)行方法驗證前已對相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)行了技術(shù)能力培訓(xùn)，同時設(shè)施和環(huán)境條件等均滿足方法要求。5.2方法檢出限驗證按照樣品分析的步驟，對樣品平行測定7次計算方法檢出限，滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。5.3方法精密度驗證使用標(biāo)準(zhǔn)樣品分別平行測定6次進(jìn)行精密度實驗。標(biāo)準(zhǔn)樣品6次測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。5.4方法正確度驗證使用標(biāo)準(zhǔn)樣品分別平行測定6次進(jìn)行準(zhǔn)確度實驗。標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果的相對誤差均在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值范圍內(nèi)，方法準(zhǔn)確度測試滿足要求。5.5實際樣品測試對實際樣品平行分析6次，6次平行測定結(jié)果的相對偏差、加標(biāo)回收率范圍，滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。通過實驗驗證，本實驗的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)施和環(huán)境條件器設(shè)備、試劑材料、方法性能指標(biāo)（標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、檢出限、測定下限、精密度、正確度）均能滿足方法特性指標(biāo)要求。附表