新項目方法能力驗證報告(固定污染源廢氣氯化氫的測定硝酸銀容量法)

XXXX有限公司新項目方法驗證能力確認(rèn)報告項目名稱：固定污染源廢氣氯化氫的測定硝酸銀容量法

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HJ548-2016方法驗證能力確認(rèn)報告方法依據(jù)及適用范圍方法依據(jù)：固定污染源廢氣氯化氫的測定硝酸銀容量法

HJ548-2016。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氯化氫的硝酸銀容量法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中氯化氫的測定。當(dāng)采樣體積為15L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），方法檢出限為2mg/m3，測定下限為8.0mg/m3。方法原理氯化氫被氫氧化鈉溶液吸收后，在中性條件下，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴定，生成氯化銀沉淀，過量的銀離子與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成淺磚紅色鉻酸銀沉淀，指示滴定終點。3、主要儀器、設(shè)備及試劑3.1試劑1、除非另有說明，分析中均使用符會國家標(biāo)準(zhǔn)的分析約試劑和去離子水。2、硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。3、無水乙醇：ρ（CHCHOH）=0.79g/ml。4、氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純。5、硝酸銀（AgNO3）。6、酚酞。7、硝酸溶液：c（HNO3）≈0.1mol/L。8、乙醇溶液：1+19、氫氧化鈉吸收液：c（NaOH）=0.10mol/L。10、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaCl）≈0.0141mol/L。用減量法稱取8.24g氯化鈉（精確至0.0001g），用少量水溶解后全量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，用水稀釋并定容至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、密封可保存6個月。11、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（AgNO3）≈0.0141mol/L稱取2.4g硝酸銀，溶解于水，稀釋至1000ml，貯于棕色細(xì)口試劑瓶中，于4℃以下冷藏保存，臨用前標(biāo)定。12、氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液：c（KC1)=1000ug/ml13、鉻酸鉀指示劑稱取5.0g鉻酸鉀溶解于少量水中，逐滴加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至產(chǎn)生不消失的淡磚紅色沉淀為止。放置過夜，過濾，棄去沉淀，濾液用水稀釋定容至100ml，貯存于棕色試劑瓶中，于4℃以下冷藏可保存6個月。3.2儀器除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)A級的玻璃量器。3.2.1煙氣采樣器：嶗應(yīng)3012H-11自動煙塵煙氣測試儀（AP-93），檢定有效期至2022年2月25日。采樣流量0L/min～1L/min，其它性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T47的規(guī)定。3.2.2多孔玻璃吸收管，75mL。要求玻板2/3面積上發(fā)泡微細(xì)而且均勻，邊緣無氣泡逸出，在流量為0.5L/min時，其阻力應(yīng)在（5士0.7）kPa。3.2.3采樣管：硬質(zhì)玻璃或氟樹脂材質(zhì)。3.2.4棕色酸式滴定管：25ml。3.2.5濾膜夾。3.2.6連接管：用聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅膠軟管。3.2.7錐形瓶：250mL。3.2.8冰水浴鍋。3.2.9一般實驗室常用儀器和設(shè)備。4、樣品采集及測定4.1樣品采集和保存4.1.1樣品采集采樣點位布設(shè)及采樣方法應(yīng)符合GB/T16157的規(guī)定。①采樣時，串聯(lián)兩支內(nèi)裝50ml氫氧化鈉吸收液的吸收瓶，按照氣態(tài)污染物采集方法，以0.5L/min～1.0L/min的流量，連續(xù)1小時采樣，或在1小時內(nèi)以等時間間隔采集3個～4個樣品。在采樣過程中，應(yīng)保持采樣保溫夾套溫度為120℃，以避免水汽在采樣管路中凝結(jié)。采樣完畢后，用連接管密封吸收瓶，待測。4.1.2全程需空白將同批次兩支內(nèi)裝50ml氫氧化鈉吸收液的吸收瓶帶至采樣現(xiàn)場，不與采樣器連接，采樣結(jié)束后帶回實驗室待測。4.1.3樣品運輸和保存采集的樣品及全程序空白，應(yīng)當(dāng)天盡快測定，若不能及時測定，應(yīng)于4℃以下冷藏、密封保存，48h內(nèi)分析測定。4.2分析步驟4.2.1樣品的分析采樣后，將兩支吸收瓶中的樣品溶液分別轉(zhuǎn)入兩個錐形瓶中，用少量水洗滌吸收瓶內(nèi)壁，洗液并入對應(yīng)的錐形瓶中。加入1滴酚酞指示劑，滴加硝酸溶液至紅色消失；加入1.0ml鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動錐形瓶的同時，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至產(chǎn)生不消失的淡磚紅色沉淀為止。分別記錄兩個錐形瓶中樣品所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。4.2.2空白實驗1）實驗室空白取同批次、同體積吸收液，按照與樣品的分析相同步驟進行實驗室空白滴定。2）全程序空白將全程序空白樣品，按照與樣品的分析相同步驟進行全程序空白滴定。4.3結(jié)果表示當(dāng)固定污染源廢氣中氯化氫濃度小于10mg/m3時，結(jié)果保留至小數(shù)點后1位；當(dāng)固定污染源廢氣中氯化氫濃度大于或等于10mg/m3時，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。5、方法能力驗證5.1方法檢出限根據(jù)方法的要求，對空白樣品平行測定7次，測試結(jié)果和檢出限、測定下限統(tǒng)計結(jié)果見表5-1。表5-1檢出限、測定下限測試結(jié)果樣品名稱濃度（mg/m3）測定結(jié)果1234567平均值（mg/m3）標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/m3）值3.143檢出限（mg/m3）測定下限（mg/m3）5.2方法精密度及正確度對三種不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行精密度及正確度測定，測定結(jié)果如下：表5-2方法精密度及正確度測試結(jié)果平行樣品編號樣品1樣品2樣品3標(biāo)稱值測定結(jié)果（mg/L）第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)偏差S相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）相對誤差RE（%）5.3實際樣品測試對實際樣品按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進行測定，測定結(jié)果如下：表5-3實際樣品測試結(jié)果樣品類別試樣1試樣2檢測實例測定結(jié)果（mg/m3）測定結(jié)果123456平均值加標(biāo)回收率（%）6、結(jié)論6.1人員培訓(xùn)、設(shè)施和環(huán)境在進行方法驗證前已對相關(guān)技術(shù)人員進行了技術(shù)能力培訓(xùn)，同時設(shè)施和環(huán)境條件等均滿足方法要求。6.2檢出限驗證按照樣品分析的步驟，對樣品平行測定7次計算方法檢出限，滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。6.3方法精密度及正確度驗證使用3種不同含量的實際樣品分別平行測定6次進行精密度實驗。樣品6次測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。6.4實際樣品測試對實際樣品平行分析6次，6次平行測定結(jié)果的相對偏差、加標(biāo)回收率范圍，滿足方法關(guān)于質(zhì)量控制的要求。通過實驗驗證，本實驗的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力、設(shè)施和環(huán)境條件器設(shè)備、試劑材料、方法性能指標(biāo)（檢出限、測定下限、