QB-T 2953-2023 洗滌劑用熒光增白劑

Y43QB/T2953-2023代替QB/T2953-2008洗滌劑用熒光增白劑Fluorescentwhiteningagentsfordetergents2023-04-21發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定a)增加了產(chǎn)品結(jié)構(gòu)信息說明(見第4章、附錄A);b)增加了液狀、漿狀產(chǎn)品的外觀、穩(wěn)定性等感官指標(biāo)及pH、24種有害芳香胺含量、12種重金屬元素含量等理化指標(biāo)(見第5章);c)更改了包裝(見8.2);d)更改了貯存(見8.4);e)增加了主物質(zhì)純度測定方法(見附錄C)。本文件由全國表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC272)歸口。有限公司、巴斯夫(中國)有限公司、完美(廣東)日用品有限公司、中輕檢驗認(rèn)證(太原)有限公司。本文件主要起草人：薛偉、孫橋、盧劍、陳軼倫、黃宏霞、姚晨之?！?008年首次發(fā)布為QB/T2953-2008; I1洗滌劑用熒光增白劑1范圍運輸和貯存的內(nèi)容，并給出了便于技術(shù)規(guī)定的產(chǎn)品分類。本文件適用于各種衣料用洗滌劑配方中所添加的熒光增白劑(以下簡稱“產(chǎn)品”)。2規(guī)范性引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13174衣料用洗滌劑去污力及循環(huán)洗滌性能的測定GB19601染料產(chǎn)品中23種有害芳香胺的限量及測定GB20814染料產(chǎn)品中重金屬元素的限量及測定GB/T24101染料產(chǎn)品中4-氨基偶氮苯的限量及測定紫外吸收值ultravioletabsorptionvalue紫外光照射下，在最大吸收波長處測試，液層厚度為1cm,試樣濃度為10g/L的吸光度值。R洗滌增白過程中所使用的純棉白布與所用處理液質(zhì)量之比，在實際應(yīng)用中常把處理液等的相對密度當(dāng)作1來近似處理，以比例形式表示。4產(chǎn)品分類按產(chǎn)品分子結(jié)構(gòu)分類，分為二苯乙烯基聯(lián)苯類和雙三嗪氨基二苯乙烯類。24.2形態(tài)分類5要求5.1感官5.1.2外觀5.1.2.1固態(tài)產(chǎn)品：室溫下，白色至黃綠5.1.2.2漿狀產(chǎn)品：室溫下，無色至黃色均勻漿狀。5.1.3穩(wěn)定性(液狀、漿狀產(chǎn)品)5.1.3.1低溫穩(wěn)定性5.1.3.1.1液狀產(chǎn)品：(-5±2)℃的冰箱中放置24h,取出恢復(fù)至室溫后目視觀測，應(yīng)為不分層、無5.1.3.2高溫穩(wěn)定性5.1.3.2.1液狀產(chǎn)品：(40±2)℃的烘箱中放置24h,取出恢復(fù)至室溫后目視觀測，應(yīng)為不分層、無5.2理化指標(biāo)產(chǎn)品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1或表2。3紫外吸收值(E溶解性(30℃,5g/L)溶液清亮透明水分及揮發(fā)物含量/(%)≤水不溶物含量/(%)≤pH(25℃,6～1024種有害芳香胺含12種重金屬元素含量/(mg/kg)≤符合G求織物增白性能 主物質(zhì)純度液狀、漿狀產(chǎn)品b對于某些染料不對該指標(biāo)設(shè)定具體數(shù)值量進(jìn)行折算項液狀、漿狀紫外吸標(biāo)稱值(1±5%)溶解性(95℃,5g/L)溶液清曉透明至微混濁水分及揮發(fā)物含量/(%)≤水不溶物含量/(%)≤pH(25℃,5g/L)符合GB20814要求織物增白性能“液狀、漿狀產(chǎn)品中芳香胺含量應(yīng)按照其固含量進(jìn)行折算。b對于某些染料產(chǎn)品分子結(jié)構(gòu)中含有的重金屬元素，可不考核該元素的量。e不對該指標(biāo)設(shè)定具體數(shù)值。6試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/16682三級或以上的水。4QB/T2953-20236.4穩(wěn)定性6.4.1低溫穩(wěn)定性6.4.1.1液狀產(chǎn)品：取均勻的樣品40mL置于50mL具塞量筒中，蓋上蓋子后置于(-5±2)℃的冰箱中放置24h,取出恢復(fù)至室溫后目視觀察6.4.1.2漿狀產(chǎn)品：取均勻的樣品40mL置于50mL具塞量筒中，蓋上蓋子后留于(5±2)℃的冰箱中放置24h,取出恢復(fù)至室溫后目視觀察。6.4.2高溫穩(wěn)定性6.4.2.1液狀產(chǎn)品：取均勻的樣品40mL置于50mL具塞量筒中，蓋上蓋子后置于(40±2)℃的烘箱中放置24h,取出恢復(fù)至室溫后目視觀察6.4.2.2漿狀產(chǎn)品：取均句的樣品40mL置于50mL具塞量筒中，蓋上蓋子后置于(35±2)℃的烘箱中放置24h,取出恢復(fù)至室溫后目視觀察6.5紫外吸收值(6.5.1原理根據(jù)LambertBeer定律，當(dāng)試樣液層厚度(光程)固定時，入射光波長和其他條件保持不變，則在一定濃度范圍內(nèi)所測物質(zhì)的吸光度與濃度成正比。6.5.2儀器及試劑6.5.2.1分光光度計.紫外-可見分光光度計，波長范圍220nm～1000nm或性能、精度與之相當(dāng)?shù)?.5.2.2天平：感量0.0001g。6.5.2.3容量瓶：棕色，1000mL,100mL6.5.2.4石英比色皿：1cm。6.5.2.5N,N-二甲基甲酰胺(DMF)6.5.2.6氫氧化鈉溶液，0.4g/L。6.5.3程序6.5.3.1二苯乙烯基聯(lián)苯類產(chǎn)品稱取適量試樣《固態(tài)0.05g～0.06g/液狀0.5g～0.6g,漿狀01g～0.2g;稱準(zhǔn)至0.001g)于100mL燒杯中，用蒸餾水溶解并將試樣溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶(6.52.3)中定容至刻度，搖勻。用移液管吸取上述溶液10mL于100mL睿量瓶(6.5.2.3)中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。將稀釋好的試樣立即置于1cm石英比色皿中，以蒸餾水做參比，在(25±5)℃測定最大吸收波長處試樣溶液吸光度A。適當(dāng)調(diào)整取樣量，使吸收值的范圍控制在0.3～0.8之間，以減小儀器測定誤差。在測定過程中要避免日光照射，在紅光安全燈照射下進(jìn)行操作，盡量縮短操作時間，避免試樣受光照后造成結(jié)構(gòu)變化影響測定結(jié)果精確程度。6.5.3.2雙三嗪氨基二苯乙烯類產(chǎn)品稱取適量試樣(固態(tài)010g～0.18g,液狀0.5g~06g,漿狀0.1g~0.2g;稱準(zhǔn)至0.001g)于100mL燒杯中，用蒸餾水或加入3mLN,N-二甲基甲酰胺(6.5.2.5)使試樣溶解將試樣溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶(6.5.2.3)中，用蒸餾水或氫氧化鈉溶液(6.5.2.6)定容至刻度，搖勻。用移液管吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶(6.5.2.3)中，用蒸餾水或氫氧化鈉溶液(6.5.2.6)定容至刻度，搖勻。將稀釋好的試樣溶液立即置于1cm石英比色皿中，以蒸餾水或氫氧化鈉溶液(6.5.2.6)做參比，在(25±5)℃測定最大吸收波長處試樣溶液吸光度A。5QB/T2953-2023紫外吸收值以試樣濃度換算成10g/L的吸光度值表示，按式(1)計算：以2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值，表示至整數(shù)位為測定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值分別為：二苯乙烯基聯(lián)苯類產(chǎn)品不大于8,雙三嗪氨基二苯乙烯類產(chǎn)品不大于4,以上述情況不超過5%為前提。6.6溶解性6.6.1二苯乙烯基聯(lián)苯類產(chǎn)品按表1指標(biāo)要求稱取試樣于潔凈的燒杯中，用約30℃蒸餾水溶解后，在6.6.2雙三嗪氨基二苯乙烯類產(chǎn)品按表2指標(biāo)要求稱取試樣于潔凈的燒杯中，用約95℃蒸餾水加熱溶6.7水分及揮發(fā)物含量6.7.1儀器6.7.1.1干燥器：直徑240mm,內(nèi)裝變色硅膠。6.7.1.2稱量瓶：φ50mm×30mm,帶蓋。6.7.1.3烘箱：能控制溫度于(105±2)℃。6.7.1.4天平：感量0.0001g。6.7.2程序稱取試樣2g(稱準(zhǔn)至0.001g),放于已恒重的稱量瓶(6.7.1.2)中；將有試樣的稱量瓶放入(105±2)℃烘箱(6.7.1.3)中干燥4h;取出稱量瓶，置于干燥器(6.7.1.1)中冷即30min后加蓋，稱量。6.7.3結(jié)果計算水分及揮發(fā)物含量X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式(2)計算： (2)mi——試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克(g);mo——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。以2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點后一位作為測定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的1%,以大于1%的情況不超過5%為前提。6.8水不溶物含量6.8.1儀器6.8.1.1微孔玻璃坩堝，燒結(jié)玻璃板孔徑5μm～40μm。6.8.1.2烘箱，能控制溫度于(105±2)℃。6.8.1.3天平：感量0.0001g。6QB/T2953-2023…………按附錄C測定。型式檢驗包括第5章規(guī)定的全部要求，正常生產(chǎn)應(yīng)每3個月進(jìn)行一次型式檢驗，有如下情況時，也7c)出廠檢驗結(jié)果與上次的型式檢驗有較大差異時；d)質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)，使用單位提出型式檢驗要求時。7.2組批與抽樣原則7.2.1產(chǎn)品按批交付和抽樣驗收，一次交付的同一類型、規(guī)格、批號的產(chǎn)品組成交付批。7.2.2產(chǎn)品應(yīng)經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本文件規(guī)定的檢驗方法檢驗合格，并出具產(chǎn)品質(zhì)量檢驗合格證方可出廠。收貨單位應(yīng)在到貨一個月內(nèi)，憑合格證驗收，必要時可按7.2.3取樣驗收。7.2.3取樣由批量大小，按表3確定樣本大小，從批中隨機抽取樣本單位(桶或袋)。所取產(chǎn)品的包裝應(yīng)完好，取樣時勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中，用探管從桶(袋)的上、中、下三部分取樣，所取樣品總量不應(yīng)少于200g。將所取樣品充分混勻后，分成二份分別裝入兩支清潔干燥的棕色磨口瓶中并密封，表3批量和樣本大小單位為桶或袋1樣本大小123587.3判定規(guī)則與復(fù)檢檢驗結(jié)果數(shù)據(jù)應(yīng)先按照GB/T8170規(guī)定修約到與技術(shù)要求量值的有效位數(shù)一致，再對照技術(shù)要求中規(guī)定的極限值判定檢驗批產(chǎn)品合格或不合格。如檢驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)重新取雙倍樣本采取樣品，對不合格項進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果符合本文件規(guī)定時，判該批產(chǎn)品為合格；若仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。7.4仲裁收貨單位如發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不符合本文件規(guī)定的要求，應(yīng)在到貨一個月內(nèi)與生產(chǎn)者交涉。若因檢驗結(jié)果不同，不能取得協(xié)議時，雙方應(yīng)按7.2.3條取樣，總量不應(yīng)少于300g。將抽取的試樣仔細(xì)混勻后，分別裝入3個潔凈干燥的棕色樣品瓶中，簽封。標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、類型、規(guī)格、批號、生產(chǎn)者名稱、取樣日期、取樣人。交收雙方各執(zhí)一份，第三份簽封后，備仲裁檢驗用。樣品存放于暗處，保存期一個月。仲裁檢驗結(jié)果為最后依據(jù)。8標(biāo)志、包裝、運輸和貯存8.1標(biāo)志按GB/T191規(guī)定進(jìn)行，包裝桶(袋)外壁圖案及文字應(yīng)清晰端正，應(yīng)標(biāo)明：a)產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、類型、規(guī)格、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號；b)生產(chǎn)日期和保質(zhì)期或產(chǎn)品批號和限期使用日期；c)凈含量、毛重；d)防水、防潮、小心輕放等文字或標(biāo)記；e)生產(chǎn)者名稱、地址和郵政編碼。8.2包裝產(chǎn)品包裝包括但不限于以下方式：a)潔凈的塑料桶；b)內(nèi)襯塑料袋的鐵桶(或紙板桶);c)低透光率紙袋+托盤，紙袋需要內(nèi)襯塑料袋或膜；d)中型散裝容器(IBC,又稱噸桶)、可折疊液袋及噸袋(bigbag)。產(chǎn)品裝入容器時應(yīng)留有適量空隙，且封口良好，防止泄露或進(jìn)水。應(yīng)用于液狀、漿狀產(chǎn)品的塑料包裝，透光率應(yīng)較低，確保不會引起產(chǎn)品性質(zhì)、狀態(tài)變化；且其內(nèi)部顏料不應(yīng)泳移至內(nèi)容產(chǎn)品中導(dǎo)致產(chǎn)品8性質(zhì)、狀態(tài)發(fā)生變化。包裝的凈含量應(yīng)符合標(biāo)稱質(zhì)量。8.3運輸產(chǎn)品在運輸時勿使容器倒置，避免碰撞和曝曬，防止雨淋，切勿損壞包裝產(chǎn)品應(yīng)避免陽光直射，貯存于通風(fēng)良好，陰涼干燥的倉庫內(nèi)。液狀產(chǎn)品的貯存溫度不應(yīng)低于-5℃,且不高于40℃。漿狀產(chǎn)品的貯存溫度應(yīng)不低于0℃,且不高于40℃。QB/T2953-2023序號分子式分子量1-NH-NHOCH?CH?OHC?6H??N??Na?O??S?874.812-NH-NHHN-CH?CH?OHC?6H??N??Na?O?S?872.843-NHOHC??H??N??Na?O?S?786.784-NH-NHN(CH?CH?OH)2C?oH??Ni?Na?O??S?960.945-NH-NHN(CH?)CH?CH?OHC38H38N??Na?O?S?900.896-NH-NHNH?C??H??N??Na?O?S?784.747-NH-NHHN-CH?C?4H?oN??Na?O?S?812.888-NH-NHHN-CH?CH?C?6H??N??Na?O?S?840.849-NHC40H?gN??Na?O?S?924.91序號分子式分子量N(CH?CH?OH)CH?CH?CONH?C??H??N??Na?O??S?C??H??N??Na?O?S?HO?HO?S-NHN(CH?CH?)zC??H??N??Na?O??S?NaO?NaO?S-NHN(CH?CHOHCH?)?C??H?8N??Na?O??S?HO?S-NHN(CH?CH?OH)zC?0H?oN??Na?O??S?NH?C??H??N??Na?O??S?(規(guī)范性)織物增白性能的測定采用純棉白布試片置于含確定濃度產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉樣品和標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉樣品溶液中，按規(guī)定溫度及時間洗滌后，用白度計測定試片洗滌前后的白度值。分別用含有待測產(chǎn)品的樣品和含有標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品的樣品洗滌前后純棉白布白度差值之比，評價產(chǎn)品對織物的相對增白效果。B.2儀器和材料B.2.5移液管，10mL。B.2.6立式去污試驗機：轉(zhuǎn)速范圍30r/min～200r/min,溫度誤差±0.5℃,浴缸尺寸120mm×170mm,攪拌葉輪為三葉狀波輪，φ80mm。B.2.8標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品：二苯乙烯基聯(lián)苯類采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熒光增白劑CBS-X(CI.351,CAS號27344-41-8),雙三嗪氨基二苯乙烯類采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熒光增白劑4BM(C.I.28,CAS號4404-43-7)。將JB-00白布(B.2.1)裁成6cm×6cm試片，每6塊試片為一組逐塊編號后，疊加放置于白度計 (B.2.2)的測量平臺上，在457nm下逐一讀取洗滌前后的白度值。洗滌前白度以試片正反兩面各取兩點，測量白度值，取4次測量的算術(shù)平均值為該試片的洗滌前白度F?;洗滌后以同樣方式測定白度值以四次測量的算術(shù)平均值為該試片的洗滌后白度F2。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品試樣0.1g(稱準(zhǔn)至0.001g)于100mL燒杯(B.2.3)中，加一定量溫?zé)崴芙?，后定容?00mL(B.2.4),搖勻。精確移取上述溶液10.0mL(B.2.5)至浴缸(B.2.6)中，并向其中加入標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉(B.2.7)2.0g(產(chǎn)品與標(biāo)準(zhǔn)洗衣粉質(zhì)量比約1:1000),補充加入去離子水(事先預(yù)熱至約30℃),溶液最終體積為1000mL,在(30±1)℃攪拌30s。以同樣步驟制備含有標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品(B.2.8)的溶液至另一浴缸。將已測定白度的各兩組JB-00白布(B.2.1)分別同時逐片投入到盛有試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品溶液的浴缸中，浴比約1:300,待立式去污試驗機(B.2.6)預(yù)熱穩(wěn)定后于120r/min持續(xù)攪拌20min,將各去污缸中布片取出，合并放入漂洗器(B.2.9)內(nèi)桶中，控干水分，組合好內(nèi)外桶后加蓋，手動甩干15s (內(nèi)桶轉(zhuǎn)速約1800r/min)。用自來水1000mL以順時針5圈、逆時針5圈的交替方式勻速手工或漂洗控制器(B.2.10)漂洗，每次漂洗時間30s,放掉漂洗水后甩干15s。重復(fù)上述漂洗、甩干操作，共操作4次。QB/T2953-2023將試片取出后平展排序于盤中，室溫下通風(fēng)處避陽光晾干，按(B.3.1)測定試片洗滌后白度值。根據(jù)不同類產(chǎn)品適當(dāng)調(diào)整試樣量，調(diào)整后注明浴比。B.3.3結(jié)果計算B.3.3.1產(chǎn)品對織物的增白值(Zs),按式(B.1)計算：…………(B.1)結(jié)果保留到小數(shù)點后1位。B.3.3.2參比標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品對織物的增白值(ZR),按式(B.2)計算：………(B.2)結(jié)果保留到小數(shù)點后1位。若某單一試片的洗滌前后的白度差值超出試片平均白度差值的±10%,則該試片棄之。B.3.3.3產(chǎn)品織物增白性能的表述產(chǎn)品相對于參比標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品的織物增白的比值Pz,按式(B.3)計算：結(jié)果保留到小數(shù)點后1位?！?規(guī)范性)主物質(zhì)純度的測定樣品中的熒光增白劑經(jīng)萃取后溶解于流動相中，經(jīng)聚四氟乙烯微孔過濾膜過濾后，試樣溶液用高效液相色譜測定，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。范圍0.1mL/min～5.0mL/min,在此范圍內(nèi)流量穩(wěn)定性為±1%)。C.2.3分析天平，感量0.0001g。C.2.5渦旋振蕩器。C.2.7超聲分散儀。C.2.8離心管，50mL。C.2.10棕色容量瓶，100mL。C.2.14參比產(chǎn)品，優(yōu)先選擇已知純度、具有相同化學(xué)結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品；若無已知純度、結(jié)構(gòu)相同的產(chǎn)品，亦可選擇具有同一類型結(jié)構(gòu)、相似化學(xué)組成的產(chǎn)品，在結(jié)果表述的時候應(yīng)注明所選擇的參比產(chǎn)品。C.3程序C.3.1試樣制備和處理稱取試樣1g(稱準(zhǔn)至0.001g)于50mL離心管(C.2.8)中，加入甲醇-水(C.2.13)20mL,渦旋振蕩 (C.2.5)混合均勻后超聲(C.2.7)提取10min,5000r/min離心分離(C.2.6)5min,轉(zhuǎn)移上清液至50mL燒杯(C.2.9)中。用20mL甲醇-水(C.2.13)分2次洗滌上述不溶物，合并上清液，收集微孔過濾膜(C.2.2)過濾后的濾液至100mL棕色容量瓶(C.2.10),用甲醇-水(C.2.13)定容，搖勻備用。沒有不溶物的試樣，儲備參比溶液。稱取參比產(chǎn)品(C.2.14