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
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
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文檔簡介
1工作簡況
1.1任務(wù)來源
《地質(zhì)實驗測試標準方法研制技術(shù)導則》項目由原國土資源部下達,專題/
課題編號:200911043-09,起止年限:2009年8月至2012年7月,承擔單位為
國家地質(zhì)實驗測試中心。2013年列入國土資源部標準制修訂工作計劃,文件名
稱及文號為:《國土資源部辦公廳關(guān)于印發(fā)2013年國土資源標準制修訂工作計劃
的通知》(國土資廳發(fā)【2013】34號),計劃號為2013031。
1.2標準制定的目的和意義
擬研究制訂的《地質(zhì)實驗測試標準方法研制技術(shù)導則》,是指導和規(guī)范地質(zhì)
實驗測試行業(yè)制訂分析方法的基礎(chǔ)標準之一,該規(guī)范將依據(jù)ISO5725《測量方法
和結(jié)果的準確度(正確度和精密度)》和GB/T20001.4《標準編寫規(guī)則第4部分:
化學分析方法》,結(jié)合地礦行業(yè)特點規(guī)定地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試行業(yè)分析方法制訂的
基本要求、要素構(gòu)成和統(tǒng)計技術(shù)要求。該規(guī)范的制訂將使地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試行業(yè)
分析方法制訂有一個統(tǒng)一的、適應(yīng)行業(yè)特點的、規(guī)范化的技術(shù)準則和依據(jù),以確
保分析方法的重復性、再現(xiàn)性、準確性、可比性,推動地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試工作的
不斷發(fā)展,有效提升地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試行業(yè)分析方法制訂的質(zhì)量技術(shù)水平。
1.3標準的研究起草過程
(1)成立標準工作組
國家地質(zhì)實驗測試中心在項目下達后,隨即成立了標準工作組,確定了標準
制定責任人和參與人,落實了標準研制計劃及標準進度安排和分工。
(2)起草階段
工作組在國內(nèi)外相關(guān)標準調(diào)研工作的基礎(chǔ)上,初步確定了標準結(jié)構(gòu)和主要技
術(shù)內(nèi)容。組織召開了標準方法質(zhì)量參數(shù)統(tǒng)計技術(shù)研討會(北京),會議就指導標
準方法研制的國際標準ISO5725.2即GB/T6379.2《測量方法與結(jié)果的準確度(正
確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法》進行
深入研討。專題組提出地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分析方法標準應(yīng)規(guī)定給出方法檢出限、
15
重復性限、再現(xiàn)性限和正確度等技術(shù)指標,其中正確度是表述研制方法準確測量
即溯源性的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)。在此基礎(chǔ)上于2013年5月編制出《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測
試分析方法制定技術(shù)規(guī)范》標準草案初稿和編制說明。
2013年12月18日,將《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分析方法制定技術(shù)規(guī)范》初稿
及編制說明發(fā)給中國地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)分析測試技術(shù)標準研究中心學術(shù)委員會委
員及相關(guān)標準業(yè)務(wù)領(lǐng)導,針對重點技術(shù)內(nèi)容提出問題并進行研討,得到相關(guān)意見
反饋。
2014年3月至2016年12月,根據(jù)反饋意見和研討結(jié)果,形成《地質(zhì)礦產(chǎn)
實驗測試分析方法制定技術(shù)規(guī)范》(征求意見稿)和編制說明。
(3)征求意見階段
2016年12月,標準編制組向國內(nèi)地礦、冶金、有色等相關(guān)行業(yè)的18家單
位發(fā)出征求意見通知、征求意見表和本標準方法文本、本標準方法編制說明征求
意見稿。共收到116條意見。標準編制組對征求的意見和建議進行了梳理、歸納
和總結(jié),并經(jīng)認真討論以及與意見專家溝通后進行了意見處理,匯總形成了征求
意見匯總處理表。根據(jù)采納的意見和建議對本標準方法和編制說明中進行修改,
并對未采納和部分采納的意見和建議進行了說明。
2017年至2022年,在完成本標準送審稿期間,GB/T20001.4-2015《標準
編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標準》和GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1
部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》陸續(xù)發(fā)布,加之GB/T27025-2019《檢測
和校準實驗室能力的通用要求(ISO/IEC17025)》的發(fā)布,為此,標準編制組按
照新的標準編寫要求,對標準材料進行修改完善。
2022年7月修改完成標準送審稿、標準送審稿編制說明及征求意見匯總處
理表,提交全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術(shù)委員會勘查技術(shù)與實驗測試
分技術(shù)委員會進行審查。
(4)審查階段
2022年7月8日,全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術(shù)委員會勘查技
術(shù)與實驗測試分技術(shù)委員會組織實驗測試技術(shù)專家組在北京召開標準審查會,對
本標準送審稿進行審查。專家建議將標準名稱修改為:《地質(zhì)實驗測試標準方法
研制技術(shù)導則》,與會專家一致同意修改完善后,作為行業(yè)標準上報。
16
會后,起草組根據(jù)專家的意見,對相關(guān)內(nèi)容進一步驗證,對文本進行了修改,
2022年9月提交全體委員函審,9月15日完成歸口技術(shù)委員會的全體委員函審,
并根據(jù)委員意見進行修改后形成報批材料。
(5)報批階段
2022年9月,將修改形成的報批材料上報。
1.4協(xié)作單位
中國標準化研究院:負責方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計及有關(guān)計算公式的確認。
中國地質(zhì)調(diào)查局南京地質(zhì)調(diào)查中心:方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計及有關(guān)計算公式試用。
山東省地質(zhì)科學實驗研究院:編制標準方法試用。
1.5標準主要起草人及其所做的工作
本標準主要起草人及其承擔的工作見表1。
表1標準主要起草人及其承擔的工作一覽表
姓名性別學歷所學專業(yè)職稱承擔工作
王蘇明女大學分析化學教授級高工項目負責人,主執(zhí)筆人
安子怡女碩士分析化學副研究員資料收集、數(shù)據(jù)處理
許春雪女碩士地球化學研究員協(xié)作樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗要求
王亞平男博士地球化學研究員協(xié)作試驗樣品制備要求
孫德忠女大學分析化學教授級高工編制標準方法試用。
朱家平男大學分析化學研究員方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計及有關(guān)計算公式試用。
于振凡男大學數(shù)學研究員方法數(shù)據(jù)統(tǒng)計及有關(guān)計算公式的確認
洪飛女大學分析化學教授級高工編制標準方法試用。
2編制原則和確定標準的主要內(nèi)容的論據(jù)
2.1編制原則
以國內(nèi)外現(xiàn)行標準方法研制相關(guān)標準為基礎(chǔ),以我國國家/行業(yè)標準方法審
批要求為依據(jù),結(jié)合地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試工作的特點,研究編制《地質(zhì)實驗測試標
17
準方法研制技術(shù)導則》。
本標準的結(jié)構(gòu)和文字依據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準
的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》以及GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方
法標準》規(guī)定的要求進行編寫完成。
2.2標準組成部分及其主要內(nèi)容的論據(jù)
《地質(zhì)實驗測試標準方法研制技術(shù)導則》由地質(zhì)分析標準方法制修訂總則和
制修訂過程中方法優(yōu)化研究、協(xié)作試驗、確定技術(shù)參數(shù)、起草標準方法、征求意
見和送審等技術(shù)工作的基本要求及規(guī)范性附錄組成。各部分主要內(nèi)容簡述如下:
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)
和起草規(guī)則》的規(guī)定起草
1范圍
在“范圍”條款,說明了本標準的規(guī)定了什么內(nèi)容,適用于干什么用。
本文件確立了研制地質(zhì)實驗測試標準方法的總則、通用要求和預研與方案策
劃、方法技術(shù)條件優(yōu)化研究、實驗室內(nèi)方法確認、實驗室間協(xié)作試驗、試驗結(jié)果
評估與方法技術(shù)參數(shù)確定、方法文本編寫、編制說明與記錄等各研制程序的技術(shù)
工作規(guī)則。
本文件適用于地質(zhì)實驗測試標準方法的研制與修訂,也適用于非標方法和實
驗室自制方法的研制與修訂。
本文件基于化學分析方法編制,物性等其它類試驗方法可參考使用。
2規(guī)范性引用文件
將本標準內(nèi)容中引用國家標準、行業(yè)標準和相關(guān)國際標準全部列出,主要有:
GB/T1.1標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則
GB/T3101有關(guān)量、單位和符號的一般原則
GB/T6379(所有部分)測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)
(ISO/IEC5725)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定
18
GB/T15000.2標準樣品工作導則第2部分:常用術(shù)語及定義
GB/T15000.3標準樣品工作導則(3)標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方
法
GB/T20001.4標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標準
GB/Z22553利用重復性、再現(xiàn)性和正確度的估計值評估測量不確定度的指
南
GB/T27025檢測和校準實驗室能力的通用要求(ISO/IEC17025)
GB/T27417合格評定化學分析方法確認和驗證指南
GB/T28043利用實驗室間比對進行能力驗證的統(tǒng)計方法
DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范
JJF1001通用計量術(shù)語及定義
JJF1059測量不確定度評定與表示
3術(shù)語和定義
本文件列出了涉及到且需明確的21個術(shù)語與定義,分別有:準確度、正確
度、精密度、重復性、重復性限、再現(xiàn)性、再現(xiàn)性限、方法確認、方法驗證、實
驗室內(nèi)方法確認、實驗室間方法確認、方法檢出限、定量限、標準物質(zhì)/標準樣
品(RM)、有證標準物質(zhì)/標準樣品(CRM)、實驗室樣品、試樣、試料。其中
在國際標準或國家標準已有的術(shù)語與定義,全部使用已有定義。其余為本標準定
義。
本標準列出了使用的符號和縮略語。
4總則
總則是對研制地質(zhì)分析標準方法中共性問題的闡述。內(nèi)容描述了研制地質(zhì)分
析標準方法的目的和任務(wù)。
在“目的”條款中:說明研制地質(zhì)分析標準方法的目的是規(guī)范和統(tǒng)一不同實
驗室、不同人員對同類樣品目標參數(shù)檢測的技術(shù)方法和操作程序,為實驗室檢測
活動及相應(yīng)技術(shù)能力的確認評價提供技術(shù)依據(jù)。
在“任務(wù)”條款中:說明研制地質(zhì)分析標準方法的任務(wù)是提供準確測量各類
地質(zhì)樣品一個或多個參數(shù)量值的檢測方法,通過對前期研究建立和應(yīng)用的檢測方
法的標準化研究,準確表述標準方法的操作步驟和測量方法等試驗過程,科學量
19
化標準方法給出正確結(jié)果的能力(正確度)和重復結(jié)果的能力(精密度),有效
確認標準方法具有與其目標用途相適宜的技術(shù)水平和適用范圍。
5研制程序
地質(zhì)實驗測試標準方法的研制程序一般應(yīng)包括(但不限于)以下步驟:
a)預研和方案策劃;
b)方法技術(shù)條件優(yōu)化研究;
c)實驗室內(nèi)方法確認;
d)實驗室間協(xié)作試驗;
e)試驗結(jié)果評估與方法技術(shù)參數(shù)確定;
f)方法技術(shù)參數(shù)確定;
g)方法文本編寫;
h)編制說明與記錄。
6通用要求
給出了地質(zhì)實驗測試標準方法應(yīng)準確可靠、科學合理、成熟適用,應(yīng)明確界
定方法適用的檢測樣品、檢測參數(shù)、測量范圍、操作步驟和測量方式等通用要求。
7預研及方案策劃
給出了預研應(yīng)考慮的內(nèi)容。通過對需求和相關(guān)資料綜合分析研究確定標準研
制項目后,編制研制方案應(yīng)包括的內(nèi)容b)擬研制標準方法初步框架;
8方法技術(shù)條件優(yōu)化研究
給出一般技術(shù)條件優(yōu)化研究和關(guān)鍵技術(shù)條件優(yōu)化研究內(nèi)容,以及草擬方法文
本內(nèi)容。
9實驗室內(nèi)方法確認
給出實驗室內(nèi)方法確認的通用要求、資源性確認和技術(shù)性確認的要求,給出
方法技術(shù)參數(shù)正確度、精密度、方法檢出限、方法定量限、測量范圍、干擾試驗
等確認的方法和程序。
10、實驗室間協(xié)作試驗
給出實驗室間協(xié)作試驗的通用要求,并對協(xié)作試驗方案編制、協(xié)作實驗室選
擇、協(xié)作試驗作業(yè)指導書和協(xié)作試驗樣品等內(nèi)容給出了具體要求。
11試驗結(jié)果評估與方法技術(shù)參數(shù)確定
20
給出方法技術(shù)參數(shù)統(tǒng)計的一般要求及剔除離群值的數(shù)值方法、精密度結(jié)果和
正確度結(jié)果計算的具體方法。
12方法文本編寫
給出地質(zhì)實驗測試標準方法由必備要素、必備/可選要素和可選要素構(gòu)成(見
表3),應(yīng)按表3序號順序編寫。
13編制說明與記錄
給出了標準編制說明一般應(yīng)包括的內(nèi)容和研制單位至少(不限于)應(yīng)保存的
方法研制記錄要求。
14附錄A(規(guī)范性附錄)協(xié)作試驗報告格式
3主要試驗(或驗證)
本項目研究了國際標準ISO6379和ISO11843的技術(shù)內(nèi)容、原理,采用了其
統(tǒng)計參數(shù)的基本模型,開展了離群值檢驗方法研究(圖檢驗法、數(shù)值檢驗法)和
精密度統(tǒng)計方法研究(平均均勻水平、非平衡均勻水平、分割水平),研究編制
了相關(guān)數(shù)據(jù)統(tǒng)計小軟件,并進行了驗證和應(yīng)用。在銅鉛鋅礦石、鎢鉬礦石和硅酸
鹽、生物樣品等標準方法技術(shù)參數(shù)的統(tǒng)計中應(yīng)用了本標準的技術(shù)方法和統(tǒng)計軟
件。
4采用國際標準和國外先進標準的程度
國際上關(guān)于實驗測試專業(yè)基礎(chǔ)管理標準研究基礎(chǔ)深厚,先后發(fā)布了ISO/IEC
ISO5725《測量方法和結(jié)果的準確度(正確度和精密度)》、ISO指南33-36關(guān)于標
準物質(zhì)研制的系列標準、GUM《測量不確定度表示指南》;ISO3534和VIM有關(guān)
通用術(shù)語的標準等,ISOGuide30標準樣品常用術(shù)語及定義(Termsand
definitionsusedinconnectionwithreferencematerials(VIM)),ISO/IECGUIDE
99:2007國際計量學詞匯基礎(chǔ)通用概念和相關(guān)術(shù)語(Internationalvocabulary
ofmetrology—Basicandgeneralconceptsandassociatedterms(VIM)),ISO
11843-1檢測能力第1部分:術(shù)語和定義(Capabilityofdetection--Part1:Terms
anddefinitions),ISO11843-2檢測能力第2部分:線性校準情形下的方法
(Capabilityofdetection--Part2Methodologyinthelinearcalibrationcase),這些
標準我國都已分別或正在等同轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的國家標準。這些是本項目的重要指導
21
技術(shù)依據(jù)。
在《地質(zhì)分析標準方法研制技術(shù)規(guī)范》研制過程中,廣泛采納了上述國際標
準中的適用于地質(zhì)分析標準方法制修訂技術(shù)內(nèi)容。主要有:
(1)采納了ISO/IEC5725、ISOGuide30、ISO/IECGUIDE99、ISO11843-1
等標準中的相關(guān)術(shù)語和定義。
(2)依據(jù)ISO/IEC5725和ISO11843,確定了協(xié)作試驗要求和技術(shù)參數(shù)的計
算方法。
(3)依據(jù)ISO指南33-36關(guān)于標準物質(zhì)研制的系列標準要求,對協(xié)作試驗
樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗提出要求。
(4)依據(jù)GB/T1.1給出標準方法起草要求。
5與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關(guān)系
本標準與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準沒有沖突。
6重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
本標準在編寫過程中沒有重大意見分歧。
7國家標準作為強制性國家標準或推薦性國家標準的建議
建議《地質(zhì)實驗測試標準方法研制技術(shù)導則》標準按推薦性行業(yè)標準發(fā)布。
8貫徹國家標準的要求和措施建議
為了更好地發(fā)揮《地質(zhì)實驗測試標準方法研制技術(shù)導則》標準的作用,建議
本標準發(fā)布后,在全國地質(zhì)行業(yè)實驗室廣泛宣傳,組織培訓和宣貫,使本標準使
用者在充分理解本標準的基礎(chǔ)上,更好地執(zhí)行實施本標準。
同時,建議標準管理部門和標準研制單位在標準使用和實施中,廣泛聽取標
準使用單位的意見,為本標準的修訂和開展相關(guān)研究工作提供依據(jù)。
建議標準發(fā)布后3個月內(nèi)實施。
22
9廢止現(xiàn)行有關(guān)標準的建議
無。
10其他應(yīng)予說明的事項
無。
23
《地質(zhì)實驗測試標準方法研制技術(shù)導則》
(報批稿)
編制說明
國家地質(zhì)實驗測試中心、中國標準化研究院、
中國地質(zhì)調(diào)查局南京地質(zhì)調(diào)查中心、
山東省地質(zhì)科學研究院
2022年9月
1工作簡況
1.1任務(wù)來源
《地質(zhì)實驗測試標準方法研制技術(shù)導則》項目由原國土資源部下達,專題/
課題編號:200911043-09,起止年限:2009年8月至2012年7月,承擔單位為
國家地質(zhì)實驗測試中心。2013年列入國土資源部標準制修訂工作計劃,文件名
稱及文號為:《國土資源部辦公廳關(guān)于印發(fā)2013年國土資源標準制修訂工作計劃
的通知》(國土資廳發(fā)【2013】34號),計劃號為2013031。
1.2標準制定的目的和意義
擬研究制訂的《地質(zhì)實驗測試標準方法研制技術(shù)導則》,是指導和規(guī)范地質(zhì)
實驗測試行業(yè)制訂分析方法的基礎(chǔ)標準之一,該規(guī)范將依據(jù)ISO5725《測量方法
和結(jié)果的準確度(正確度和精密度)》和GB/T20001.4《標準編寫規(guī)則第4部分:
化學分析方法》,結(jié)合地礦行業(yè)特點規(guī)定地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試行業(yè)分析方法制訂的
基本要求、要素構(gòu)成和統(tǒng)計技術(shù)要求。該規(guī)范的制訂將使地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試行業(yè)
分析方法制訂有一個統(tǒng)一的、適應(yīng)行業(yè)特點的、規(guī)范化的技術(shù)準則和依據(jù),以確
保分析方法的重復性、再現(xiàn)性、準確性、可比性,推動地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試工作的
不斷發(fā)展,有效提升地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試行業(yè)分析方法制訂的質(zhì)量技術(shù)水平。
1.3標準的研究起草過程
(1)成立標準工作組
國家地質(zhì)實驗測試中心在項目下達后,隨即成立了標準工作組,確定了標準
制定責任人和參與人,落實了標準研制計劃及標準進度安排和分工。
(2)起草階段
工作組在國內(nèi)外相關(guān)標準調(diào)研工作的基礎(chǔ)上,初步確定了標準結(jié)構(gòu)和主要技
術(shù)內(nèi)容。組織召開了標準方法質(zhì)量參數(shù)統(tǒng)計技術(shù)研討會(北京),會議就指導標
準方法研制的國際標準ISO5725.2即GB/T6379.2《測量方法與結(jié)果的準確度(正
確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法》進行
深入研討。專題組提出地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分析方法標準應(yīng)規(guī)定給出方法檢出限、
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重復性限、再現(xiàn)性限和正確度等技術(shù)指標,其中正確度是表述研制方法準確測量
即溯源性的關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)。在此基礎(chǔ)上于2013年5月編制出《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測
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