《地質(zhì)樣品同位素分析方法第8部分：地質(zhì)樣品鉀-氬體系同位素年齡測定熔爐法》

ICS73.080

CCSD59DZ

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

DZ/T0184.8—202X

代替DZ/T0184.7-1997

地質(zhì)樣品同位素分析方法

第8部分：地質(zhì)樣品鉀-氬體系同位素年齡

測定熔爐法

Methodsforisotopeanalysisofgeologicalsamples―Part8:

Potassium-argondating―Furance-NobleGasMassSpectrometry

（報(bào)批稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中華人民共和國自然資源部發(fā)布

DZ/T0184.8—202X

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T

20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。

本文件為DZ/T0184—202X的第8部分。DZ/T0184已經(jīng)發(fā)布了以下部分：

——第1部分：總則和一般規(guī)定；

——第2部分：鋯石鈾-鉛體系同位素年齡測定熱電離質(zhì)譜法；

——第3部分：鋯石微區(qū)原位鈾-鉛年齡測定激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

——第4部分：地質(zhì)樣品釤-釹體系同位素年齡和釹同位素比值測定熱電離質(zhì)譜法；

——第5部分：地質(zhì)樣品銣-鍶體系同位素年齡和鍶同位素比值測定熱電離質(zhì)譜法；

——第6部分：脈石英銣-鍶體系同位素年齡測定熱電離質(zhì)譜法；

——第7部分：輝鉬礦錸-鋨體系同位素年齡測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

——第8部分：地質(zhì)樣品鉀-氬體系同位素年齡測定熔爐法；

——第9部分：地質(zhì)樣品氬-氬同位素年齡及氬同位素比值測定熔爐法；

——第10部分：地質(zhì)樣品碳-14地質(zhì)年齡測定液閃能譜法；

——第11部分：碳酸鹽巖鈾系不平衡地質(zhì)年齡和鈾釷同位素比值測定α能譜法；

——第12部分：沉積物鉛-210地質(zhì)年齡測定α能譜法；

——第13部分：沉積物鉛-210地質(zhì)年齡測定γ能譜法；

——第14部分：沉積物銫-137地質(zhì)年齡測定γ能譜法；

——第15部分：地質(zhì)樣品鉛同位素組成測定熱電離質(zhì)譜法；

——第16部分：地質(zhì)樣品鉛同位素組成測定多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

——第17部分：巖石鋨同位素組成測定負(fù)熱電離質(zhì)譜法；

——第18部分：鋯石微區(qū)原位鉿同位素組成測定激光剝蝕-多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

——第19部分：硫化物礦物硫同位素組成測定二氧化硫法；

——第20部分：硫酸鹽礦物硫同位素組成測定二氧化硫法；

——第21部分：硫化物礦物硫同位素組成測定六氟化硫法；

——第22部分：地質(zhì)樣品硅同位素組成測定四氟化硅法；

——第23部分：硅酸鹽和氧化物礦物氧同位素組成測定五氟化溴法；

——第24部分：水和非含氧礦物包裹體水氧同位素組成測定五氟化溴法；

——第25部分：天然水氧同位素組成測定二氧化碳-水平衡法；

——第26部分：水氧同位素組成測定連續(xù)流水平衡法；

——第27部分：碳酸鹽巖和礦物碳氧同位素組成測定連續(xù)流磷酸法；

——第28部分：碳酸鹽巖和礦物碳氧同位素組成測定磷酸法；

——第29部分：微量碳酸鹽巖和礦物碳氧同位素組成測定連續(xù)流磷酸法；

——第30部分：水中溶解無機(jī)碳碳同位素組成測定連續(xù)流磷酸法；

——第31部分：水中顆粒有機(jī)碳碳同位素組成測定連續(xù)流燃燒法；

——第32部分：水中溶解有機(jī)碳碳同位素組成測定燃燒法；

——第33部分：天然氣單體烴碳同位素組成測定連續(xù)流燃燒法；

——第34部分：水和含氫礦物氫同位素組成測定鋅還原法；

——第35部分：水氫同位素組成測定連續(xù)流水平衡法；

——第36部分：水氫氧同位素組成測定激光光譜法；

——第37部分：富硼礦物微區(qū)原位硼同位素組成測定激光剝蝕-多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法。

II

DZ/T0184.8—202X

本文件代替DZ/T0184.7—1997《同位素地質(zhì)樣品分析方法第7部分：鉀氬同位素地質(zhì)年齡測定》，

與DZ/T0184.7—1997相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：

a)增加了“前言”、“引言”和“警示”（見前言、引言、警示）；

b)將“主題內(nèi)容與適用范圍”改為“范圍”，更改了其適用范圍（見第1章，1997年版的第1章）；

c)增加了“規(guī)范性引用文件”（見第2章）、“術(shù)語和定義”（見第3章）；

d)修改了“方法原理”（見第4章，1997年版的第2章）；

e)刪除了“方法提要”（見1997年版的第3章）；

f)更改了“試劑和材料”的有關(guān)內(nèi)容和順序（見第5章，1997年版的第4章），增加了部分試劑的

警示（見5.3）；

g)更改了“儀器設(shè)備”（見第6章，1997年版的第5章）；

h)刪除了“析氬系統(tǒng)超真空的獲得和烘烤去氣”（見1997年版的6.3）；

i)更改了“熔樣”（見7.3，1997年版的6.4）、“稀釋與純化”（見7.4，1997年版的6.5）、“氬

同位素質(zhì)譜分析”（見7.5，1997年版的6.6）的規(guī)定；

j)更改了“分析結(jié)果的計(jì)算和表述”的規(guī)定（見第8章，1997年版的第7章）；

k)增加了“質(zhì)量保證與控制”的規(guī)定（見第10章）；

l)更改了“附錄A”（見附錄A，1997年版的附錄A）

本文件由中華人民共和國自然資源部提出。

本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC93）歸口。

本文件起草單位：中國地質(zhì)調(diào)查局武漢地質(zhì)調(diào)查中心、中國地質(zhì)科學(xué)院地質(zhì)研究所。

本文件主要起草人：譚娟娟、羅修泉、楊紅梅、段瑞春。

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

——1997年首次發(fā)布為DZ/T0184.7—1997。

——本次為第一次修訂。

III

DZ/T0184.8—202X

引言

運(yùn)用地質(zhì)樣品同位素分析方法行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格規(guī)范分析技術(shù)要求，提交客觀、可靠的同位素測試數(shù)

據(jù)，是地質(zhì)調(diào)查和地球科學(xué)研究工作可持續(xù)發(fā)展的重要保證。現(xiàn)行的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T0184.1～22-1997《同

位素地質(zhì)樣品分析方法》，在地質(zhì)樣品同位素分析工作中發(fā)揮了重要作用。然而，自1997年發(fā)布實(shí)施以

來一直未作過相應(yīng)修訂。隨著地球科學(xué)研究的縱深發(fā)展，新的同位素實(shí)驗(yàn)室、新技術(shù)方法與新儀器日益

增多，DZ/T0184—1997已無法滿足實(shí)際應(yīng)用需求，修訂該系列標(biāo)準(zhǔn)已是迫在眉睫。

本次修訂工作，依據(jù)各方法使用和發(fā)展?fàn)顩r，將原22個(gè)標(biāo)準(zhǔn)修訂為21個(gè)標(biāo)準(zhǔn)（DZ/T0184.2—1997

與DZ/T0184.3—1997合并修訂為1個(gè)方法），新制定16個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法。修訂后的DZ/T0184更名為《地質(zhì)

樣品同位素分析方法》，由37個(gè)部分構(gòu)成。

——第1部分：總則和一般規(guī)定。旨在確立同位素分析中需要遵守的總體原則和相關(guān)規(guī)則。

——第2部分：鋯石鈾-鉛體系同位素年齡測定熱電離質(zhì)譜法。旨在確立混合酸分解、陰離子樹脂

分離純化、熱電離質(zhì)譜法測定鋯石鈾-鉛體系同位素年齡的分析方法。

——第3部分：鋯石微區(qū)原位鈾-鉛年齡測定激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。旨在確立激光

剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鋯石鈾-鉛體系同位素年齡的分析方法。

——第4部分：地質(zhì)樣品釤-釹體系同位素年齡和釹同位素比值測定熱電離質(zhì)譜法。旨在確立混合

酸分解、陽離子樹脂分離純化、熱電離質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品釤-釹體系同位素年齡和釹同位素比值的分

析方法。

——第5部分：地質(zhì)樣品銣-鍶體系同位素年齡和鍶同位素比值測定熱電離質(zhì)譜法。旨在確立混合

酸分解、陽離子樹脂分離純化、熱電離質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品銣-鍶體系同位素年齡和鍶同位素比值的分

析方法。

——第6部分：脈石英銣-鍶體系同位素年齡測定熱電離質(zhì)譜法。旨在確立混合酸分解、陽離子樹

脂分離純化、同位素稀釋熱電離質(zhì)譜法測定脈石英銣-鍶體系同位素年齡的分析方法。

——第7部分：輝鉬礦錸-鋨體系同位素年齡測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。旨在確立混合酸分解、

蒸餾法分離—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定輝鉬礦錸-鋨體系同位素年齡的分析方法。

——第8部分：地質(zhì)樣品鉀-氬體系同位素年齡測定熔爐法。旨在確立熔爐—惰性氣體質(zhì)譜法測定

地質(zhì)樣品鉀-氬體系同位素年齡的分析方法。

——第9部分：地質(zhì)樣品氬-氬同位素年齡及氬同位素比值測定熔爐法。旨在確立熔爐—惰性氣體

質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品氬-氬同位素年齡及氬同位素比值的分析方法。

——第10部分：地質(zhì)樣品碳-14地質(zhì)年齡測定液閃能譜法。旨在確立液體閃爍能譜法測定地質(zhì)樣

品碳-14地質(zhì)年齡的分析方法。

——第11部分：碳酸鹽巖鈾系不平衡地質(zhì)年齡和鈾釷同位素比值測定α能譜法。旨在確立α能譜

法測定碳酸鹽巖鈾系不平衡地質(zhì)年齡和鈾釷同位素比值的分析方法。

——第12部分：沉積物鉛-210地質(zhì)年齡測定α能譜法。旨在確立α能譜法測定海洋、湖泊沉積物210Pb

地質(zhì)年齡的分析方法。

——第13部分：沉積物鉛-210地質(zhì)年齡測定γ能譜法。旨在確立γ能譜法測定海洋、湖泊沉積物中

210Pb地質(zhì)年齡的分析方法。

——第14部分：沉積物銫-137地質(zhì)年齡測定γ能譜法。旨在確立γ能譜法測定海洋、湖泊沉積物中

137Cs含量及其地質(zhì)年齡的分析方法。

——第15部分：地質(zhì)樣品鉛同位素組成測定熱電離質(zhì)譜法。旨在確立混合酸分解、陰離子樹脂分

離純化、熱電離質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品鉛同位素組成的分析方法。

IV

DZ/T0184.8—202X

——第16部分：地質(zhì)樣品鉛同位素組成測定多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法。旨在確立混合酸分

解、陰離子樹脂分離純化、多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品鉛同位素組成的分析方法。

——第17部分：巖石鋨同位素組成測定負(fù)熱電離質(zhì)譜法。旨在確立混合酸分解、四氯化碳萃取分

離、微蒸餾純化、負(fù)熱電離質(zhì)譜法測定巖石樣品鋨同位素組成的分析方法。

——第18部分：鋯石微區(qū)原位鉿同位素組成測定激光剝蝕-多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法。旨

在確立激光剝蝕-多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鋯石鉿同位素組成的分析方法。

——第19部分：硫化物礦物硫同位素組成測定二氧化硫法。旨在確立氧化亞銅法轉(zhuǎn)化收集SO2、

雙路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法測定硫化物礦物硫同位素組成的分析方法。

——第20部分：硫酸鹽礦物硫同位素組成測定二氧化硫法。旨在確立碳酸鈉-氧化鋅半熔法和五

氧化二釩法轉(zhuǎn)化收集SO2、雙路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法測定硫酸鹽礦物硫同位素組成的分析方法。

——第21部分：硫化物礦物硫同位素組成測定六氟化硫法。旨在確立五氟化溴法轉(zhuǎn)化收集SF6、

雙路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法測定硫化物礦物硫同位素組成的分析方法。

——第22部分：地質(zhì)樣品硅同位素組成測定四氟化硅法。旨在確立五氟化溴法轉(zhuǎn)化收集SiF4、雙

路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品硅同位素組成的分析方法。

——第23部分：硅酸鹽和氧化物礦物氧同位素組成測定五氟化溴法。旨在確立五氟化溴氟化—石

墨還原法轉(zhuǎn)化收集CO2、雙路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法測定硅酸鹽和氧化物礦物氧同位素組成的分析方法。

——第24部分：水和非含氧礦物包裹體水氧同位素組成測定五氟化溴法。旨在確立五氟化溴氟化

—石墨還原法轉(zhuǎn)化收集CO2、雙路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法測定水和非含氧礦物包裹體水氧同位素組成的

分析方法。

——第25部分：天然水氧同位素組成測定二氧化碳-水平衡法。旨在確立二氧化碳-水平衡交換法

收集CO2、雙路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法測定水樣中氧同位素組成的分析方法。

——第26部分：水氧同位素組成測定連續(xù)流水平衡法。旨在確立水平衡—連續(xù)流進(jìn)樣氣體同位素

質(zhì)譜法在線測定水樣中氧同位素組成的分析方法。

——第27部分：碳酸鹽巖和礦物碳氧同位素組成測定連續(xù)流磷酸法。旨在確立磷酸法轉(zhuǎn)化二氧化

碳—連續(xù)流進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法，在線測定碳酸鹽巖和礦物碳氧同位素組成的分析方法。

——第28部分：碳酸鹽巖和礦物碳氧同位素組成測定磷酸法。旨在確立磷酸法轉(zhuǎn)化收集二氧化碳、

雙路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法測定碳酸鹽巖和礦物碳氧同位素組成的分析方法。

——第29部分：微量碳酸鹽巖和礦物碳氧同位素組成測定連續(xù)流磷酸法。旨在確立磷酸法轉(zhuǎn)化二

氧化碳—連續(xù)流進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法，在線測定微量古生物化石中碳酸鹽碳氧同位素組成的分析方法。

——第30部分：水中溶解無機(jī)碳碳同位素組成測定連續(xù)流磷酸法。旨在確立磷酸法轉(zhuǎn)化二氧化碳

—連續(xù)流進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法，在線測定地下水、地表水、大氣降水中溶解無機(jī)碳碳同位素組成的分

析方法。

——第31部分：水中顆粒有機(jī)碳碳同位素組成測定連續(xù)流燃燒法。旨在確立燃燒法轉(zhuǎn)化二氧化碳

—連續(xù)流進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法，在線測定地下水、地表水、海水中顆粒有機(jī)碳碳同位素組成的分析方

法。

——第32部分：水中溶解有機(jī)碳碳同位素組成測定燃燒法。旨在確立燃燒法轉(zhuǎn)化收集二氧化碳、

雙路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法測定地表水中溶解有機(jī)碳碳同位素組成的分析方法。

——第33部分：天然氣單體烴碳同位素組成測定連續(xù)流燃燒法。旨在確立氣相色譜分離—燃燒—

連續(xù)流進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法，在線測定天然氣單體烴碳同位素組成的分析方法。

——第34部分：水和含氫礦物氫同位素組成測定鋅還原法。旨在確立金屬鋅還原法轉(zhuǎn)化收集氫氣、

雙路進(jìn)樣氣體同位素質(zhì)譜法測定水和含氫礦物氫同位素組成的分析方法。

——第35部分：水氫同位素組成測定連續(xù)流水平衡法。旨在確立水平衡—連續(xù)流進(jìn)樣氣體同位素

質(zhì)譜法在線測定地下水、地表水、大氣降水氫同位素組成的分析方法。

V

DZ/T0184.8—202X

——第36部分：水氫氧同位素組成測定激光光譜法。旨在確立激光光譜法測定地下水、地表水、

大氣降水氫氧同位素組成的分析方法。

——第37部分：富硼礦物微區(qū)原位硼同位素組成測定激光剝蝕-多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法。

旨在確立激光剝蝕-多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定電氣石、硼鎂石等富硼礦物硼同位素組成的分

析方法。

本文件為DZ/T0184—202X《地質(zhì)樣品同位素分析方法》的第8部分，采用熔爐與惰性氣體質(zhì)譜儀

聯(lián)用技術(shù)，實(shí)現(xiàn)樣品鉀-氬體系同位素年齡的測定。作為一種傳統(tǒng)的年代學(xué)方法，該項(xiàng)技術(shù)具有安全、

穩(wěn)定、快捷、低成本等優(yōu)點(diǎn)，分析精密度和準(zhǔn)確度能滿足不同類型樣品的測試要求，具有可溯源性。本

次修訂除注重所有表述規(guī)范外，重點(diǎn)修改了分析結(jié)果的計(jì)算等內(nèi)容，增加了質(zhì)量保證與控制。

VI

DZ/T0184.8—202X

地質(zhì)樣品同位素分析方法

第8部分：地質(zhì)樣品鉀-氬體系同位素年齡測定熔爐法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了地質(zhì)樣品鉀-氬體系同位素年齡熔爐法的測定方法。

本文件適用于巖石和含鉀礦物的鉀-氬體系同位素年齡測定。本文件不適用于鉀含量低于0.1wt.%

的樣品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

DZ/T0130.8地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第8部分：地質(zhì)樣品同位素分析

3術(shù)語和定義

DZ/T0184.1對(duì)涉及到的術(shù)語進(jìn)行了定義，本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法原理

將含鉀樣品置于超高真空析氬系統(tǒng)的熔爐中加熱熔融，釋放出的氣體與38Ar同位素稀釋劑混合均勻

后，經(jīng)純化進(jìn)入惰性氣體質(zhì)譜儀進(jìn)行氬同位素組成測定，計(jì)算得到樣品中的放射成因氬含量。用原子吸

收分光光度法測定樣品中鉀的含量。再根據(jù)放射性衰變方程計(jì)算樣品形成封閉體系以來的時(shí)間，即樣品

的鉀-氬體系同位素年齡。

5試劑和材料

5.1鋁箔，純度99%。

5.2活性炭，分析純。

5.3液氮，純度99%。警示——液氮具有極低的溫度，如接觸皮膚易造成凍傷，需小心操作！

5.4富集38Ar同位素的稀釋劑，（38Ar/36Ar）>1×105，（38Ar/40Ar）>1×104。

5.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，大氣氬或光譜純氬、GBW04439。

1

DZ/T0184.8—202X

6儀器設(shè)備

6.1惰性氣體質(zhì)譜儀，分析精度優(yōu)于0.005%、靜態(tài)真空優(yōu)于1×10-7Pa。

注：與分析方法的精密度不同，此處的“分析精度”表征質(zhì)譜性能的一項(xiàng)技術(shù)參數(shù)，指單次測試中采集的多組數(shù)據(jù)

6.2析氬系統(tǒng)，包括進(jìn)樣倉、熔爐和帶冷指的純化系統(tǒng)，與惰性氣體質(zhì)譜儀聯(lián)機(jī)使用。

6.3分析天平，感量0.01mg。

7分析步驟

7.1樣品的預(yù)處理

單礦物分選出有代表性的樣品；全巖樣品破碎到0.2mm～0.5mm粒度，經(jīng)縮分后稱取約2g備用。

7.2稱樣和裝樣

樣品用去離子水清洗后烘干。用分析天平（6.3）精確稱取適量樣品用鋁箔（5.1）包裹成密封的圓

球形小樣包，標(biāo)記后裝入析氬系統(tǒng)（6.2）的進(jìn)樣倉中。

7.3熔樣

當(dāng)析氬系統(tǒng)（6.2）的真空度優(yōu)于1×10-7Pa后，將進(jìn)樣倉中的樣品投入熔爐，根據(jù)樣品的礦物

特征選擇合適的去氣溫度，經(jīng)過充分去氣后，升溫至樣品熔點(diǎn)溫度，保持10min～30min后降至常

溫。

7.4稀釋與純化

在熔樣的同時(shí)，將富集38Ar的同位素稀釋劑（5.4）與樣品釋放出的氣體混合，并在析氬系統(tǒng)（6.2）

中純化，用裝有活性炭（5.2）的冷指收集，冷指用液氮（5.3）冷凍。

7.5氬同位素質(zhì)譜分析

當(dāng)惰性氣體質(zhì)譜儀（6.1）的靜態(tài)真空度優(yōu)于1×10-7Pa時(shí)，將冷指中的混合氣體通入惰性氣體質(zhì)譜

儀，監(jiān)測40Ar、38Ar和36Ar的離子流強(qiáng)度，啟動(dòng)自動(dòng)測量程序，進(jìn)行氬同位素組成分析。

每個(gè)樣品最少采集10組數(shù)據(jù)，由10組數(shù)據(jù)獲得的曲線零點(diǎn)回歸值計(jì)算樣品的氬同位素組成及其標(biāo)

準(zhǔn)偏差。

7.6鉀含量測定

從步驟7.1清洗烘干后的樣品中縮分出0.1g～0.2g，研磨至200目，用分析天平（6.3）精確稱量后，

用原子吸收分光光度法測定樣品中K2O的百分含量（wsa）。

8分析結(jié)果的計(jì)算和表述

8.1鉀含量的計(jì)算

2

DZ/T0184.8—202X

樣品中的鉀含量為：

××

=

(×)·····················································(1)

2????

??2??+??

式中：

——樣品中40K的含量，單位為摩爾每克（mol/g）；

w——樣品中KO的百分含量，由6.6測得；

??2

——40K的豐度（=1.167×10-4）；

——K的原子量（=39.098）；

??????

——O的原子量（=15.999）。

????

8.2?放射成因氬的計(jì)算???

樣品中的放射成因氬的量為：

/×/

=×//38363638//············(2)

1??/????×???/???????

4038403640384038

????38363638

??????????????????????????????????????1?????????????????????

式中：

——樣品中放射成因氬的量，單位為摩爾（mol）；

加入38稀釋劑的量，單位為摩爾（）；

??——Armol

?4038

??/——樣品和稀釋劑混合后測得的Ar/Ar比值；

40?383836

???/????——樣品和稀釋劑混合后測得的Ar/Ar比值；

38364036

???/????——稀釋劑的Ar/Ar比值；

40363638

???/?????——稀釋劑的Ar/Ar比值；

36383638

???/?????——大氣氬的Ar/Ar比值（/=5.349）；

363840383638

???/??????——大氣氬的Ar/Ar比值（???/??????=1581）；

40384038

??????????????????

則放射成因氬的含量為：

=/·········································································(3)

式中：?????????

——樣品中放射成因氬的含量，單位為摩爾每克（mol/g）;

——加入38Ar稀釋劑的量，單位為摩爾（mol）；

???

——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

???

8.3?放射成因??Ar占40Ar總量的百分比的估算

=×100%

×/··········································(4)

???

40?4038

????????????

式中：

——樣品中放射成因氬占40Ar的百分比，單位為百分號(hào)（%）；

40——?樣品中放射成因氬的量，單位為摩爾（mol）；

??

——加入38Ar稀釋劑的量，單位為摩爾（mol）；

???

???/——樣品和稀釋劑混合后測得的40Ar/38Ar比值。

4038

???????

8.4年齡的計(jì)算

3

DZ/T0184.8—202X

樣品的鉀-氬年齡為：

=×ln×+1×10··················································(5)

????

1??+??6

???+??????????

式中：

——樣品中放射成因40Ar的含量，單位為摩爾每克（mol/g）；

——樣品中40K的含量，單位為摩爾每克（mol/g）；

???

——衰變常數(shù)，單位為每年（a-1）（=0.581×10-10）；

??

——衰變常數(shù)，單位為每年（a-1）（=4.962×10-10）；

????

t——年齡值，單位為百萬年（Ma）；

????

8.5測定結(jié)果的表述

測定結(jié)果應(yīng)包括：鉀的百分含量、放射成因氬的含量、放射成因氬占40Ar總量的百分比、樣品的年

齡值及其不確定度。鉀的百分含量、放射成因氬的含量和放射成因氬占40Ar總量的百分比保留兩位有效

數(shù)字，年齡結(jié)果以t表示，單位為百萬年（Ma），通常保留三位有效數(shù)字。

9精密度

當(dāng)樣品的年齡老于5Ma時(shí)，若鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于1wt.%，本方法的單次測定精密度優(yōu)于5%；當(dāng)鉀

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1wt.%～1wt.%時(shí)，本方法的單次測定精密度優(yōu)于10%。

10質(zhì)量保證與控制

在測試樣品前應(yīng)檢查質(zhì)譜儀的工作條件、穩(wěn)定性能，應(yīng)用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（見附錄B）進(jìn)行檢查

測定，符合儀器測量精度要求方可進(jìn)行測試。

本規(guī)范中分析質(zhì)量的監(jiān)控參照DZ/T0130.8《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第8部分：地質(zhì)樣

品同位素分析》執(zhí)行。

4

DZ/T0184.8—202X

A

A

附錄A

（規(guī)范性）

稀釋劑的標(biāo)定

A.1稀釋劑同位素比值的測定

在惰性氣體質(zhì)譜儀處于正常工作狀態(tài)時(shí)，通入10-11mol數(shù)量級(jí)的38Ar稀釋劑，按7.5的程序進(jìn)行氬同

位素組成測定，求出稀釋劑的40Ar/38Ar和36Ar/38Ar比值。重復(fù)進(jìn)樣6次以上，得出稀釋劑的40Ar/38Ar和

36Ar/38Ar比值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差。

A.2稀釋劑的分樣與定量

將稀釋劑放入真空優(yōu)于1×10-7Pa的大儲(chǔ)氣瓶（容積約幾千毫升）中，然后通入與之連接的小定量管

（容積約幾毫升），使兩者之中的氣體達(dá)到平衡。小定量管內(nèi)的稀釋劑用于每次樣品的分析，其中稀釋

劑的量可用下列兩個(gè)公式計(jì)算：

???=··········································································(A.1)

?2

??1+?2

式中：

v——消耗系數(shù)；

V1——大儲(chǔ)氣瓶的容積；

V2——小定量管的容積；

=×···································································(A.2)

???

式中：????0?

v——消耗系數(shù)；

n——分樣次數(shù)；

e——自然常數(shù)（e=2.178）；

N0——小定量管中的初始稀釋劑含量，由標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定求得，單位為摩爾（mol）；

Nsp——每次樣品分析時(shí)加入稀釋劑的含量，單位為摩爾（mol）。

5

DZ/T0184.8—202X

B

B

附錄B

（資料性）

分析質(zhì)量監(jiān)控

有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書值列于表B.1，用于監(jiān)控整個(gè)分析流程，氬同位素比值的檢測采用光譜純氬（大

氣氬）做標(biāo)準(zhǔn)。

表B.1鉀-氬體系同位素年齡測定常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

K質(zhì)量分?jǐn)?shù)40Ar含量

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類型40Ar/36Ar年齡±2σ（Ma）

（wt.%）（mol/g）

光譜純氬295.5

GBW04439黑云母7.601.817×10-9132.9±1.3

6

DZ/T0184.8—202X

目次

前言...........................................................................II

引言...........................................................................IV

1范圍................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................1

3術(shù)語和定義..........................................................................1

4方法原理............................................................................1

5試劑和材料..........................................................................1

6儀器設(shè)備............................................................................2

7分析步驟............................................................................2

7.1樣品的預(yù)處理....................................................................2

7.2稱樣和裝樣......................................................................2

7.3熔樣............................................................................2

7.4稀釋與純化......................................................................2

7.5氬同位素質(zhì)譜分析................................................................2

7.6鉀含量測定......................................................................2

8分析結(jié)果的計(jì)算和表述................................................................2

8.1鉀含量的計(jì)算....................................................................2

8.2放射成因氬的計(jì)算................................................................3

8.3放射成因Ar占40Ar總量的百分比的估算.............................................3

8.4年齡的計(jì)算......................................................................3

8.5測定結(jié)果的表述..................................................................4

9精密度..............................................................................4

10質(zhì)量保證與控制.....................................................................4

附錄A（規(guī)范性）稀釋劑的標(biāo)定...................................................5

A.1稀釋劑同位素比值的測定..........................................................5

A.2稀釋劑的分樣與定量..............................................................5

附錄B（資料性）分析質(zhì)量監(jiān)控....................................................6