《墻體材料中可浸出有害物質(zhì)的測定方法gbt+39804-2021》詳細解讀

《墻體材料中可浸出有害物質(zhì)的測定方法gb/t39804-2021》詳細解讀contents目錄1范圍2規(guī)范性引用文件3儀器4測定5結果計算附錄A(規(guī)范性附錄)浸出液的制備方法附錄B(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)contents目錄附錄C(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)附錄D(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)附錄E(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定火焰原子吸收光譜法(FAAS)附錄F(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定原子熒光法(AFS)contents目錄附錄G(規(guī)范性附錄)浸出液中六價鉻含量的測定分光光度法附錄H(規(guī)范性附錄)浸出液中六價鉻含量的測定離子色譜法附錄I(規(guī)范性附錄)浸出液中陰離子含量的測定離子色譜法附錄J(規(guī)范性附錄)浸出液pH值的測定附錄K(規(guī)范性附錄)浸出液中可溶性總固體的測定contents目錄附錄L(規(guī)范性附錄)浸出液中化學需氧量(COD)的測定附錄M(規(guī)范性附錄)浸出液中甲醛含量的測定分光光度法附錄N(資料性附錄)重金屬元素檢測方法的適用范圍011范圍本標準適用于各類墻體材料，包括但不限于磚、砌塊、板材等。適用對象墻體材料中可浸出的有害物質(zhì)，如重金屬、有機物等。測定內(nèi)容目的和意義確保墻體材料的安全性和環(huán)保性，保護人體健康和生態(tài)環(huán)境。為墻體材料的生產(chǎn)、使用和監(jiān)督提供技術依據(jù)和標準支持?！啊氨緲藴什贿m用于已經(jīng)受到特殊污染或經(jīng)過特殊處理的墻體材料。對于特定類型的墻體材料，如有特殊要求的，應參照相應的國家或行業(yè)標準進行測定。適用范圍限定022規(guī)范性引用文件GB/T墻體材料相關術語和定義該標準提供了墻體材料領域的基礎術語和定義，為理解和實施本測定方法提供了必要的背景知識。相關行業(yè)標準涉及墻體材料生產(chǎn)、質(zhì)量控制等方面的行業(yè)標準，這些標準為本測定方法的實施提供了技術支持和操作指南。國家標準與行業(yè)標準墻體材料中可浸出有害物質(zhì)的測定需符合國家環(huán)境保護法規(guī)，確保測定過程不會對環(huán)境造成二次污染。環(huán)境保護法在測定過程中，需嚴格遵守安全生產(chǎn)法規(guī)，確保操作人員的安全以及實驗室設備的安全運行。安全生產(chǎn)法規(guī)環(huán)保與安全法規(guī)VS如分光光度法、原子吸收光譜法等，這些標準規(guī)定了詳細的測定步驟、儀器使用及數(shù)據(jù)處理方法，確保測定結果的準確性和可靠性。技術規(guī)范與操作指南針對墻體材料中可浸出有害物質(zhì)的測定，制定了一系列技術規(guī)范，包括樣品采集、保存、前處理以及測定過程中的注意事項等，為操作人員提供了全面的指導。具體的測定方法標準測定方法與技術規(guī)范033儀器利用被測元素的基態(tài)原子特征譜線的吸收程度進行定量分析。原理應用特點用于測定墻體材料浸出液中的重金屬元素含量，如鉛、鎘等。靈敏度高、準確度高、選擇性好。3.1原子吸收光譜儀利用物質(zhì)對光的吸收特性進行分析。原理用于測定墻體材料浸出液中的有機物和部分無機物的含量。應用操作簡便、快速、準確度高。特點3.2紫外可見分光光度計010203利用離子交換的原理，對多種陰、陽離子進行分離和定量分析。原理用于測定墻體材料浸出液中的陰陽離子，如氟離子、氯離子、硫酸根離子等。應用高靈敏度、高分辨率、高選擇性。特點3.3離子色譜儀包括用于樣品的稱量、前處理以及實驗條件的控制等。應用特點這些儀器都是實驗室常規(guī)設備，對于保證實驗的準確性和可靠性起到重要作用。電子天平、酸度計、電導率儀、烘箱、馬弗爐等。3.4其他輔助儀器044測定將樣品破碎、研磨至規(guī)定粒度，保證測定結果的準確性。按照標準方法進行樣品的干燥和保存，避免樣品受潮或污染。采集具有代表性的墻體材料樣品，確保其未受污染。4.1樣品準備010203根據(jù)標準選擇適當?shù)慕龇椒?，如酸浸法、水浸法等。嚴格控制浸出條件，包括浸出時間、溫度、浸出液的pH值等，確保測定結果的可靠性。對浸出液進行過濾和濃縮，以便后續(xù)測定。4.2浸出方法123選擇適當?shù)臏y定方法，如分光光度法、原子吸收光譜法等，對浸出液中的有害物質(zhì)進行定量測定。嚴格按照測定方法的操作步驟進行，避免誤差的產(chǎn)生。對測定結果進行數(shù)據(jù)處理和分析，得出準確的測定值。4.3有害物質(zhì)測定4.4質(zhì)量控制010203在測定過程中進行質(zhì)量控制，包括空白試驗、平行樣測定等，確保測定結果的準確性和精密度。對測定過程中出現(xiàn)的異常數(shù)據(jù)進行復查和分析，找出原因并進行糾正。定期對測定儀器進行校準和維護，保證其準確性和穩(wěn)定性。055結果計算根據(jù)標準中提供的具體公式進行計算，通常涉及到樣品中可浸出有害物質(zhì)的濃度、浸出液的體積以及樣品的干重等因素。測定結果計算公式在某些情況下，需要對測定結果進行修正，以消除干擾或系統(tǒng)誤差。修正系數(shù)的計算方法和應用也需遵循標準中的規(guī)定。修正系數(shù)計算5.1計算公式有效數(shù)字的保留在處理測定結果時，需要按照標準中的規(guī)定保留有效數(shù)字，以確保數(shù)據(jù)的準確性和可比性。異常值的處理對于測定過程中出現(xiàn)的異常值，應按照標準中的規(guī)定進行處理，如剔除、替換或用其他方法進行校正。5.2數(shù)據(jù)處理與限量標準的比較將測定結果與相關的限量標準進行比較，判斷樣品是否符合要求。如果超出限量標準，則需要進行進一步的評估和處理。不確定度的考慮5.3結果判定在結果判定時，還需要考慮測定結果的不確定度，以確保判定的準確性和可靠性。不確定度的計算方法和應用也需遵循標準中的規(guī)定。01025.4結果報告報告格式測定結果報告的格式應符合相關標準和規(guī)范的要求，以便于閱讀和理解。同時，還需要注意保護客戶隱私和商業(yè)機密。報告內(nèi)容測定結果報告應包括樣品信息、測定方法、測定結果、限量標準比較以及結論等內(nèi)容。06附錄A(規(guī)范性附錄)浸出液的制備方法儀器天平、研缽、廣口瓶、容量瓶、移液管、濾紙、漏斗等。試劑去離子水、濃硝酸、濃鹽酸等。儀器與試劑樣品混合將破碎后的樣品充分混合均勻，四分法縮分至約100g。樣品研磨將縮分后的樣品放入研缽中研磨至全部通過0.15mm孔徑的篩。樣品破碎將墻體材料樣品破碎成小于10mm的顆粒。樣品處理消解完成后，用濾紙過濾掉不溶物，收集濾液。過濾將濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用去離子水定容至刻度線，搖勻備用。定容稱取適量研磨后的樣品，加入濃硝酸和濃鹽酸進行消解。酸消解浸出液的制備注意事項消解過程中要注意安全，避免酸液濺出或吸入有害氣體。01消解溫度和時間要控制好，以保證消解完全且不影響測定結果。02制備好的浸出液應盡快進行后續(xù)測定，避免長時間放置導致成分變化。0307附錄B(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)適用范圍該方法適用于測定墻體材料浸出液中的重金屬元素含量?？蓽y定的重金屬元素包括但不限于鉛、鎘、鉻、汞等?！啊半姼旭詈系入x子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)。所需試劑包括優(yōu)級純硝酸、去離子水等。標準溶液：各重金屬元素的標準溶液，用于制作標準曲線。儀器與試劑010203樣品需經(jīng)過破碎、研磨，并通過一定孔徑的篩網(wǎng)。樣品處理與測定01按照一定比例將樣品與浸提劑混合，進行振蕩或攪拌提取。02提取完成后，對浸出液進行過濾、稀釋等前處理。03使用ICP-OES進行測定，根據(jù)標準曲線計算各重金屬元素的含量。04注意事項0302樣品處理過程中應避免污染，確保測定結果的準確性。01在測定過程中，應注意安全防護措施，避免對人員和環(huán)境造成危害。ICP-OES儀器需定期進行校準和維護，以保證測定結果的可靠性。08附錄C(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)適用范圍本方法適用于測定墻體材料浸出液中多種重金屬元素的含量，包括但不限于鉛、鎘、鉻、汞等。適用于不同類型和來源的墻體材料，如磚、砌塊、板材等。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是一種高靈敏度的多元素分析技術。樣品經(jīng)處理后，通過等離子體炬焰進行原子化、電離，進而通過質(zhì)譜儀進行元素定量分析。原理概述儀器與試劑試劑優(yōu)級純硝酸、過氧化氫、超純水等，以及用于配制標準溶液的各元素標準儲備液。主要儀器電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)、天平、微波消解儀等。1.樣品制備將墻體材料破碎、研磨至粉末狀，稱取適量樣品備用。2.消解處理采用微波消解儀對樣品進行消解處理，確保樣品中的重金屬元素完全溶解在消解液中。3.稀釋與定容將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用超純水稀釋至刻度線，搖勻備用。4.標準溶液配制根據(jù)各元素標準儲備液的濃度，配制一系列不同濃度的標準溶液，用于繪制標準曲線。5.ICP-MS測定按照儀器操作指南，依次測定標準溶液和樣品溶液中的重金屬元素含量。根據(jù)標準曲線計算樣品中各元素的濃度。操作步驟0102030405根據(jù)測定結果，計算樣品中各重金屬元素的含量，單位通常為mg/L或μg/g。數(shù)據(jù)處理應給出每個元素的測定值、平均值、標準偏差等統(tǒng)計參數(shù)，以及與國家或行業(yè)標準限值的比較結果。同時，應注明測定過程中可能出現(xiàn)的干擾因素及其消除方法。結果表示數(shù)據(jù)處理與結果表示09附錄D(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)適用范圍本方法適用于測定墻體材料浸出液中的重金屬元素含量，如鉛、鎘等。適用于各類墻體材料，包括磚、砌塊、板材等?！啊霸硎珷t原子吸收光譜法是一種基于原子能級躍遷的定量分析方法。樣品中的重金屬元素在高溫石墨爐中被原子化，通過特定波長的光源照射，測量元素原子對光的吸收程度，從而確定元素的含量。01020304對應待測元素，提供特定波長的光源。儀器與設備重金屬元素空心陰極燈包括天平、移液器、容量瓶等。其他輔助設備用于樣品的原子化和自動進樣。石墨爐及自動進樣器具備石墨爐原子化器和背景校正功能。原子吸收光譜儀1.樣品制備3.儀器條件設置2.標準溶液制備4.測定將墻體材料破碎、研磨至粉末狀，按照一定比例與浸提劑混合，振蕩、過濾后得到浸出液。根據(jù)待測元素選擇合適的測定波長、燈電流、石墨爐升溫程序等參數(shù)。配置一系列不同濃度的重金屬元素標準溶液，用于繪制標準曲線。分別測定標準溶液和樣品浸出液的吸光度值，根據(jù)標準曲線計算樣品中重金屬元素的含量。操作步驟注意事項樣品制備過程中應避免污染，確保測定結果的準確性。01儀器條件設置應根據(jù)實際情況進行調(diào)整，以獲得最佳的測定效果。02測定過程中應定期檢查儀器的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，確保測定結果的可靠性。0310附錄E(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定火焰原子吸收光譜法(FAAS)火焰原子吸收光譜法是一種基于原子能級躍遷的定量分析方法。樣品中的重金屬元素在高溫火焰中被原子化，并通過特定波長的光源進行檢測。根據(jù)元素對特征譜線的吸收程度，可以測定樣品中該元素的含量。原理010203火焰原子吸收光譜儀具備背景校正功能，可減小背景干擾。燃氣和助燃氣提供火焰燃燒所需的氣體，如乙炔和空氣或氧氣。重金屬元素標準溶液用于繪制標準曲線，確定樣品中重金屬元素的濃度。儀器與試劑浸出液的制備按照標準方法將墻體材料樣品進行浸出處理，獲得浸出液。標準曲線的繪制利用重金屬元素標準溶液繪制標準曲線，確定吸光度與濃度的關系。樣品測定將浸出液適當稀釋后，注入火焰原子吸收光譜儀進行測定。記錄吸光度值，并根據(jù)標準曲線計算重金屬元素的含量。樣品處理與測定步驟注意事項樣品應避免污染，以免影響測定結果的準確性。01火焰原子吸收光譜儀應定期進行校準和維護，確保儀器的準確性和穩(wěn)定性。02在測定過程中，應注意安全操作，避免燃氣泄漏和火災等危險情況的發(fā)生。0311附錄F(規(guī)范性附錄)浸出液中重金屬元素含量的測定原子熒光法(AFS)適用范圍適用于測定墻體材料浸出液中的重金屬元素，如砷(As)、汞(Hg)、鉛(Pb)等。適用于各類墻體材料，包括但不限于磚、砌塊、板材等。““原子熒光法(AFS)是一種基于原子熒光光譜分析的測定方法。樣品中的重金屬元素在特定條件下被激發(fā)，發(fā)出特征熒光，熒光強度與元素濃度成正比。方法原理原子熒光光譜儀用于測定熒光強度和波長。氫化物發(fā)生器用于將樣品中的重金屬元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氫化物。空心陰極燈或無極放電燈作為激發(fā)光源。儀器設備0104020503操作步驟1.樣品處理2.消解3.氫化反應將消解液中的重金屬離子與硼氫化鈉等還原劑反應，生成氣態(tài)氫化物。4.測定將氣態(tài)氫化物導入原子熒光光譜儀，測定各元素的熒光強度。5.結果計算根據(jù)熒光強度和標準曲線，計算樣品中重金屬元素的含量。采用適當?shù)乃峄驂A進行消解，使樣品中的重金屬元素轉(zhuǎn)化為離子態(tài)。將墻體材料破碎、研磨，過篩后取適量樣品進行消解。操作過程中需佩戴防護用品，避免與消解液直接接觸。注意事項01消解過程中需注意溫度和時間控制，以保證消解完全。02氫化反應時需嚴格控制還原劑的用量和反應條件，以保證氫化效率。03測定前需對儀器進行校準和空白試驗，以確保測定結果的準確性。0412附錄G(規(guī)范性附錄)浸出液中六價鉻含量的測定分光光度法原理分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度，對該物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。六價鉻在酸性溶液中具有特征的顏色反應，可以通過分光光度計測量其吸光度，從而確定其含量。ABCD浸出液按照標準方法制備的墻體材料浸出液。試劑和材料酸性溶液用于調(diào)節(jié)浸出液的pH值，以及提供反應的酸性環(huán)境。顯色劑二苯基卡巴肼或其他合適的顯色劑。參比溶液用于分光光度計的零點校準和背景校正。具有適當波長范圍和靈敏度的分光光度計。分光光度計儀器和設備用于盛裝待測溶液，需選用光學性能良好的比色皿。比色皿用于溶液的準確量取和配制。移液管、容量瓶等玻璃器皿1.制備標準曲線使用不同濃度的六價鉻標準溶液，加入顯色劑后測量其吸光度，繪制標準曲線。操作步驟2.測定浸出液中六價鉻含量取適量浸出液，加入顯色劑后測量其吸光度，根據(jù)標準曲線計算六價鉻含量。3.結果計算與表示將測定結果換算為每千克墻體材料中六價鉻的含量，并給出測定結果的擴展不確定度。在測定過程中，應避免污染和交叉污染，以保證測定結果的準確性。對于異常值或可疑值，應進行復查或重新測定，以確保數(shù)據(jù)的可靠性。顯色劑的加入量、反應時間和反應溫度等因素都可能影響測定結果，因此應嚴格按照標準操作程序進行。注意事項13附錄H(規(guī)范性附錄)浸出液中六價鉻含量的測定離子色譜法適用范圍本方法適用于采用離子色譜法測定墻體材料浸出液中的六價鉻含量。01適用于不同類型墻體材料，如磚、砌塊、板材等。02測定結果可為評估墻體材料中有害物質(zhì)含量提供參考。03離子色譜法是一種基于離子交換原理進行分離和測定的技術。樣品中的六價鉻離子通過離子交換柱進行分離，隨后進入檢測器進行檢測。根據(jù)保留時間和峰面積，可以確定六價鉻的含量。原理概述010203具備電導檢測器和相應的離子交換柱。離子色譜儀包括淋洗液、再生液、標準溶液等，需滿足方法規(guī)定的純度要求。試劑儀器與試劑將墻體材料破碎、研磨，按照標準方法制備浸出液。1.樣品處理配制不同濃度的六價鉻標準溶液，進行離子色譜分析，繪制標準曲線。2.標準曲線制備將浸出液注入離子色譜儀，記錄色譜圖和峰面積，根據(jù)標準曲線計算六價鉻含量。3.樣品測定操作步驟結果計算與表示根據(jù)峰面積和標準曲線，計算浸出液中六價鉻的濃度。結果以mg/L或其他適當單位表示，并報告測定過程中的不確定度?！啊百|(zhì)量控制與保證定期進行儀器校準和維護，確保測定結果的準確性。01采用合適的質(zhì)量控制樣品進行測定，驗證方法的準確性和可靠性。02嚴格遵守實驗室安全規(guī)范，確保人員和環(huán)境安全。0314附錄I(規(guī)范性附錄)浸出液中陰離子含量的測定離子色譜法本方法適用于測定墻體材料浸出液中的陰離子含量，包括但不限于氯離子、硫酸根離子、硝酸根離子等。適用于不同類型的墻體材料，如磚、砌塊、板材等。適用范圍方法原理利用離子色譜法分離和測定浸出液中的各種陰離子。根據(jù)不同陰離子的保留時間定性，峰面積或峰高定量。儀器與試劑陰離子標準溶液、淋洗液、再生液等。試劑離子色譜儀、電導檢測器、色譜柱、自動進樣器等。儀器樣品處理將墻體材料破碎、研磨，按照一定比例與去離子水混合，振蕩、過濾得到浸出液。標準曲線繪制配制不同濃度的陰離子標準溶液，進樣分析，繪制標準曲線。樣品測定將浸出液注入離子色譜儀，記錄色譜圖和峰面積或峰高，根據(jù)標準曲線計算陰離子含量。030201操作步驟結果計算與表示根據(jù)色譜圖和峰面積或峰高，在標準曲線上查出對應的陰離子濃度。將濃度值換算為浸出液中陰離子的質(zhì)量或質(zhì)量百分比，并進行數(shù)據(jù)修約。““15附錄J(規(guī)范性附錄)浸出液pH值的測定用于制備浸出液和稀釋試劑。試劑和材料蒸餾水或去離子水用于校準pH計，確保測量準確性。pH標準緩沖溶液用于測定浸出液的pH值。pH試紙或pH計具有適當?shù)木群头秶?，用于準確測量浸出液的pH值。酸度計（pH計）用于將固液分離，獲取清澈的浸出液。離心機用于在浸出過程中攪拌樣品，確保浸出均勻。電磁攪拌器包括燒杯、量筒、移液管等，用于制備、稀釋和轉(zhuǎn)移浸出液。玻璃器皿設備和儀器1.樣品制備按照標準方法制備墻體材料浸出液。3.pH值測定將浸出液倒入清潔的燒杯中，使用校準后的pH計測量浸出液的pH值，并記錄結果。如果需要，可以使用離心機將浸出液中的固體顆粒去除，以獲取更準確的測量結果。2.儀器校準使用pH標準緩沖溶液校準pH計，確保測量準確性。4.結果記錄與報告詳細記錄測量過程中的所有數(shù)據(jù)和觀察結果，并按照規(guī)定的格式編寫報告。操作步驟在測量過程中，應避免任何可能污染浸出液的因素，以確保測量結果的準確性。在測量前，應確保pH計已經(jīng)過校準，以保證測量結果的可靠性。注意事項01020304使用的玻璃器皿應清潔無污漬，以避免對測量結果產(chǎn)生影響。如果浸出液中存在大量固體顆粒，應使用離心機進行固液分離，以避免對pH計造成損壞或影響測量結果。16附錄K(規(guī)范性附錄)浸出液中可溶性總固體的測定適用范圍本附錄規(guī)定了采用重量法對墻體材料浸出液中可溶性總固體進行測定的方法。適用于各類墻體材料，包括但不限于磚、砌塊、板材等。儀器分析天平（精度0.1mg）、烘箱、干燥器、稱量瓶、砂芯漏斗、抽濾裝置等。試劑去離子水或無水乙醇（分析純）。儀器與試劑1.采集適量墻體材料樣品，破碎并過篩至所需粒度。3.準確稱取一定量（如50mL）的浸出液，置于已知質(zhì)量的稱量瓶中。5.取出稱量瓶，放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱重。2.按照標準方法制備浸出液。4.將稱量瓶放入烘箱中，在105℃下烘干至恒重。6.計算可溶性總固體的質(zhì)量，并換算成每升浸出液中所含可溶性總固體的質(zhì)量（g/L）。010203040506操作步驟采樣時應確保樣品具有代表性，避免污染和混雜。制備浸出液時，應嚴格按照標準方法進行，確保浸出條件的一致性。烘干過程中應注意避免烘箱內(nèi)的污染，以免影響測定結果。稱重時應使用精度高的分析天平，并確保稱量瓶內(nèi)無殘留物。測定結果應取多次測定的平均值，以提高準確性。0304020105注意事項17附錄L(規(guī)范性附錄)浸出液中化學需氧量(COD)的測定本附錄規(guī)定了采用重鉻酸鉀法測定浸出液中化學需氧量(COD)的方法。測定范圍包括各種常見的墻體材料，如磚、砌塊、板材等。適用于各類墻體材料浸出液中COD的測定。適用范圍根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量，計算出浸出液中還原性物質(zhì)消耗氧的量，即為化學需氧量(COD)。方法原理在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化浸出液中的還原性物質(zhì)。過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴。010203試劑和材料硫酸亞鐵銨標準溶液試亞鐵靈指示劑重鉻酸鉀標準溶液硫酸-硫酸銀溶液其他所需試劑和材料02040103052014操作步驟采集具有代表性的浸出液樣品。將浸出液樣品進行適當?shù)念A處理，如過濾、稀釋等。按照規(guī)定的操作步驟進行COD測定，包括加入試劑、加熱回流、滴定等過程。記錄測定結果，并進行數(shù)據(jù)處理和分析。04010203結果計算與表示根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量，計算出浸出液中COD的值。01結果以mg/L表示，保留至小數(shù)點后一位。02如果測定結果超出測定范圍，應適當稀釋浸出液后重新測定。0318附錄