《民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法》征求意見稿

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

團體標準

T/CSTMXXXXX—202X

民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測

試方法

CivilAircraftStandardTestMethodforParticleSizeTestingofNanoCeramic

TiB2ReinforcedAluminumAlloy

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2020

引言

對于顆粒增強復(fù)合材料來說，增強相顆粒的尺寸對材料的性能具有非常大的影響。但是對原位自生

技術(shù)而言，增強相顆粒尺寸的表征存在著很多難點：(1)由于原位自生環(huán)境的“不均勻”性，顆粒尺寸

分布較寬，對尺寸表征技術(shù)的要求高；(2)由于原位自生而成的顆粒為微納米級別，高的總表面能使得

顆粒具有很強的團聚傾向，若不將團聚體加以分散就會導(dǎo)致偏大的尺寸測量結(jié)果；(3)由于顆粒是原位

自生于基體當(dāng)中的，在測量過程中需要排除基體和其他第二相的干擾。

目前針對原位自生TiB2顆粒尺寸表征的技術(shù)主要可以分為兩種：第一，利用掃描電子顯微鏡或者

透射電子顯微鏡進行人為計數(shù)統(tǒng)計，這一類方法取樣代表性差，受人為因素影響較大，缺乏一定的統(tǒng)計

學(xué)意義；第二，將材料中的TiB2顆粒萃取出來，利用納米粒度分析儀進行粒度分析。然而在這一個方

法當(dāng)中，目前所報道的技術(shù)都未對萃取得到的TiB2顆粒進行分散，其測得的尺寸實際為TiB2團聚體的

尺寸(即二次粒徑值)，而非TiB2顆粒的實際尺寸(即一次粒徑值)。

因此，采用一種可以精確測量原位自生TiB2顆粒尺寸的方法具有非常重要的意義。本標準規(guī)定了

民用飛機納米陶瓷鋁合金的TiB2顆粒增強相的粒徑測試方法，以實現(xiàn)對顆粒粒徑的統(tǒng)計控制，彌補了

相關(guān)領(lǐng)域通用試驗標準的不足。

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民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了民用飛機納米陶瓷鋁合金的增強相TiB2顆粒粒徑的測試方法。

本文件適用于TiB2顆粒增強陶瓷鋁合金的微觀組織測試。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T622化學(xué)試劑鹽酸

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

JJG1104動態(tài)光散射粒度分析儀

JJG1036電子天平校準規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1定義1D10

D10表示顆粒累積分布為10%的粒徑，即小于此粒徑的顆粒占全部顆粒的10%，是一個表示粒度大小

的典型值。

3.2定義2D50

D50表示顆粒累積分布為50%的粒徑，也叫中位徑或中值粒徑，是一個表示粒度大小的典型值，該

值準確地將總體劃分為二等份。

3.3定義3D90

D90表示顆粒累積分布為90%的粒徑，即小于此粒徑的顆粒含量占全部顆粒的90%，是一個表示粒度

大小的典型值。

4原理

采用化學(xué)法將鋁基體溶解，制備TiB2顆粒懸濁液，放入納米激光粒度儀中得到粒度分布曲線。

5儀器和設(shè)備

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5.1納米激光粒度儀

納米激光粒度儀的設(shè)備精度要求為：平均粒徑測量重復(fù)性≤3%；平均粒徑測量相對誤差±12%。

設(shè)備檢定參照JJG1104。

5.2電子天平

電子天平的設(shè)備精度要求為Ⅰ級。設(shè)備檢定參照JJG1036。

6試劑和材料

6.1鹽酸HCl

質(zhì)量分數(shù)為36%~38%，分析純，需符合GB/T622要求。

6.2水

電導(dǎo)率應(yīng)滿足GB/T6682二級水的要求。

6.3聚乙烯亞胺（PEI）溶液

純度M.W.100,000,99%。

7樣品

7.1取樣原則

取樣位置應(yīng)與相關(guān)力學(xué)性能測試試樣的取樣位置一致。

7.2試驗件尺寸

試驗件的體積應(yīng)在1575mm3~1610mm3范圍內(nèi)。

8試驗步驟

按照第7章取樣方法進行取樣，并按照下述步驟進行操作：

a)按VHCl:VH2O=3:2分別配置50mL及100mL鹽酸溶液；

b)將試樣放入50mL鹽酸溶液中，去除表面氧化層等雜質(zhì)，時間約1min；

c)將去除了表面氧化層等雜質(zhì)的試樣，置于100mL鹽酸溶液中進行溶解，時間約30min；

d)待反應(yīng)速度明顯變慢后，加入水至300mL，超聲振蕩約4h，使溶解反應(yīng)完全進行以及顆粒良

好分散；

e)待溶解完成后，將所得的TiB2顆粒懸濁液冷卻至室溫；

f)采用3張0.1μm濾膜重疊的方式，對TiB2顆粒懸濁液進行抽濾；

g)抽濾結(jié)束后，將濾膜放置于燒杯中，加入水后超聲20min，去除顆粒表面附著的反應(yīng)溶液；

h)重復(fù)f)~g)步驟2次；

i)將3次抽濾及超聲清洗得到的TiB2顆粒懸濁液用液氮進行冷凍，放入冷凍干燥機進行凍干，最

終獲得干燥的TiB2顆粒粉末；

j)配置0.1mg/mL的聚乙烯亞胺（PEI）溶液；

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k)用電子天平稱取0.0030g±0.0010g的TiB2顆粒粉末，取3mL的PEI溶液，加入27mL水，即

配成0.1mg/mL的TiB2懸濁液；

l)利用超聲清洗機超聲約20min，使其充分分散，超聲過程中注意控制水溫（20℃~30℃）；

m)取20mL的TiB2懸濁液于50mL的燒杯中，利用高能超聲裝置對TiB2懸濁液進行高能超聲處

理。將陶瓷變幅桿伸入水面下0.3cm~0.5cm，變幅桿靠近杯壁但要避免與杯壁接觸。采用高

能超聲處理5s、停止15s的方式來避免陶瓷變幅桿的斷裂；

n)打開納米激光粒度儀進行預(yù)熱；

o)高能超聲處理5min時取第1次樣品，取1.5mL懸濁液于樣品池中，軟件設(shè)置測試5次。高能

超聲處理10min時取第2次樣品，軟件設(shè)置測試5次。高能超聲處理15min時取第3次樣品，

軟件設(shè)置測試5次?？偣驳玫?5次測試結(jié)果。

9試驗數(shù)據(jù)處理

9.1平均值法

該方法適用于顆粒粒徑的平均值與標準差的統(tǒng)計。具體步驟如下：

a)對于一個樣品，按照第8章操作步驟，共得到15組數(shù)據(jù)，將每組數(shù)據(jù)求平均值，得到15個平

均值；

b)為避免極端偏差，將15個平均值去掉最大值與最小值，將13個平均值繼續(xù)求平均及求標準差，

即得到該樣品的TiB2顆粒的平均粒徑與標準差。

9.2曲線積分法

該方法適用于顆粒粒徑分布范圍的統(tǒng)計。具體步驟如下：

a)選取平均值法中用于計算平均值的13組數(shù)據(jù)，導(dǎo)出這13組測試的粒徑分布數(shù)據(jù)，得到這13

組數(shù)據(jù)各自的粒徑分布圖，如圖1所示；

SizeDistributionbyNumber

)30

t

n

e

c

r

e20

P

(

r

e

b10

m

u

N

0

0.1110100100010000

Size(d.nm)

Record6:6s1Record7:6s2Record8:6s3

Record9:6s4圖1粒徑Re分cor布d1示0:6意s5圖Record11:6s1

Record12:6s2Record13:6s3Record14:6s4

Record16:6s1Record17:6s2Record18:6s3

b)將13組數(shù)據(jù)的粒徑Re分cor布d19合:6s并4，求平均，繪制該樣品的TiB2粒徑尺寸分布圖。比如第n組

數(shù)據(jù)中顆粒粒徑為a、b、c、d的數(shù)量百分數(shù)分別為An、Bn、Cn、Dn，得到該樣品中顆粒

粒徑為a、b、c、d的平均數(shù)量百分數(shù)分別為(A1+A2+…+A13)/13、(B1+B2+…+B13)/13、

(C1+C2+…+C13)/13、(D1+D2+…+D13)/13。以顆粒粒徑a、b、c、d為橫坐標，平均數(shù)量百

分數(shù)為縱坐標，繪制該樣品的TiB2粒徑尺寸分布圖，如圖2所示；

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圖2平均化后的樣品粒徑分布示意圖

c)對該樣品的粒徑尺寸分布數(shù)據(jù)進行整體積分，由于原始數(shù)據(jù)是離散的，則使用一對相鄰值

形成梯形，如圖3所示，曲線被分成幾塊，按公式（1）計算每個梯形的總和；

圖3積分計算示意圖

..........................（1）

d)取積分結(jié)果的10%、50%與90%所對應(yīng)的粒徑尺寸分別為該樣品的D10、D50與D90。

10結(jié)果匯總

對于顆粒粒徑，分為顆粒粒徑平均值與標準差、D10、D50與D90等方面，結(jié)果類型見表1。

表1結(jié)果類型

序號考察項結(jié)果類型

1顆粒粒徑的平均值，nm

2顆粒粒徑的標準差，nm

3顆粒粒徑曲線積分法得到的D10，nm

4曲線積分法得到的D50，nm

5曲線積分法得到的D90，nm

11試驗報告

試驗報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：

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a）委托單位；

b）試驗標準、材料標準、材料牌號；

c）識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料，如試驗件編號、試驗件爐批號、試驗件熱處理

狀態(tài)、試驗件尺寸及體積；

d）結(jié)果及其表示；

e）測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；

f）對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。

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前??言

本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T20001.4

《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會民機材料領(lǐng)域委員會（CSTM/FC66）提出。

本文件由中國材料與試驗團體標準委員會民機材料領(lǐng)域委員會（CSTM/FC66）歸口。

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民用飛機納米陶瓷鋁合金TiB2顆粒粒徑測試方法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了民用飛機納米陶瓷鋁合金的增強相TiB2顆粒粒徑的測試方法。

本文件適用于TiB2顆粒增強陶瓷鋁合金的微觀組織測試。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T622化學(xué)試劑鹽酸

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

JJG1104動態(tài)光散射粒度分析儀

JJG1036電子天平校準規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1定義1D10

D10表示顆粒累積分布為10%的粒徑，即小于此粒徑的顆粒占全部顆粒的10%，是一個表示粒度大小

的典型值。

3.2定義2D50

D50表示顆粒累積分布為50%的粒徑，也叫中位徑或中值粒徑，是一個表示粒度大小的典型值，該

值準確地將總體劃分為二等份。

3.3定義3D90

D90表示顆粒累積分布為90%的粒徑，即小于此粒徑的顆粒含量占全部顆粒的90%，是一個表示粒度

大小的典型值。

4原理

采用化學(xué)法將鋁基體溶解，制備TiB2顆粒懸濁液，放入納米激光粒度儀中得到粒度分布曲線。

5儀器和設(shè)備

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5.1納米激光粒度儀

納米激光粒度儀的設(shè)備精度要求為：平均粒徑測量重復(fù)性≤3%；平均粒徑測量相對誤差±12%。

設(shè)備檢定參照JJG1104。

5.2電子天平

電子天平的設(shè)備精度要求為Ⅰ級。設(shè)備檢定參照