GB∕T 15818-2018 表面活性劑生物降解度試驗(yàn)方法

ICS71.100.40G72中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15818—2018代替GB/T15818—2006表面活性劑生物降解度試驗(yàn)方法Testmethodforbiodegradabilityofsurfactants2018-12-28發(fā)布2019-07-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局ⅠGB/T15818—2018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T15818—2006《表面活性劑生物降解度試驗(yàn)方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T15818—2006相比,主要技術(shù)變化如下:—修改了振蕩培養(yǎng)機(jī)的要求(見6.2,2006年版的5.2);—增加了新的基礎(chǔ)營養(yǎng)液(見7.2.1);—?jiǎng)h除了用脫脂棉過濾的部分(見附錄A);—增加了脂肪酸類表面活性劑的測定方法(見附錄E);—增加了表面張力法的測定方法(見附錄G)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC272)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國日用化學(xué)研究院有限公司[國家洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(太原)]、贊宇科技集團(tuán)股份有限公司、西安開米股份有限公司、深圳市芭格美生物科技有限公司。1GB/T15818—2018表面活性劑生物降解度試驗(yàn)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了表面活性劑初級生物降解度的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定具有磺酸基和硫酸基的陰離子表面活性劑,聚氧乙烯基團(tuán)單鏈EO加合數(shù)為3~40和二、三、四鏈總EO加合數(shù)6~60的表面活性劑,烷基糖苷類表面活性劑,陽離子與兩性離子表面活性劑,脂肪酸類表面活性劑,具較豐富泡沫的表面活性劑和可以有效降低水的表面張力的表面活性劑的生物降解度。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于洗滌劑中上述表面活性劑生物降解度的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5173表面活性劑洗滌劑陰離子活性物含量的測定直接兩相滴定法GB/T5174表面活性劑洗滌劑陽離子活性物含量的測定直接兩相滴定法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T13173表面活性劑洗滌劑試驗(yàn)方法GB/T19464烷基糖苷QB/T2344兩性表面活性劑脂肪烷基二甲基甜菜堿QB/T2739洗滌用品常用試驗(yàn)方法滴定分析(容量分析)用試驗(yàn)溶液的制備3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。生物降解biodegradability訂有機(jī)物在生命有機(jī)體的復(fù)雜活動下發(fā)生的分子降解。3.2訂初級生物降解primarybiodegradability原始母體分子特性在一定程度上的消失。3.3消失時(shí)間DT-90disappeartime(DT-90)表面活性劑生物降解度達(dá)到初始濃度的90%時(shí)所消耗的時(shí)間。4原理以表面活性劑試樣經(jīng)培養(yǎng)馴化的活性污泥做降解生物源,加入試驗(yàn)份中進(jìn)行振蕩培養(yǎng),測定培養(yǎng)周期中表面活性劑的減少量,得到試樣的DT-90和規(guī)定時(shí)間的生物降解度。2GB/T15818—20185試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。5.1氯化銨。5.2磷酸氫二鉀。5.3磷酸二氫鉀。5.4磷酸氫二鈉。5.5硫酸鎂。5.6氯化鉀。5.7氯化鈣。5.8硫酸亞鐵。5.9三氯化鐵。5.10酵母浸膏(生化試劑)。5.11直鏈?zhǔn)榛交撬徕c:含量95%以上,生物降解度大于99%。5.12直鏈?zhǔn)季垩跻蚁┟?7EO):含量98%以上,生物降解度大于99%。10g/L~20g/L,采樣后在5h內(nèi)使用。5.15鹽酸。6儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下各項(xiàng)。6.1振蕩培養(yǎng)瓶:容量1000mL,于烘箱中在170℃滅菌1h~2h。用硅膠塞塞緊,硅膠塞用壓力蒸汽滅菌器滅菌。6.2振蕩培養(yǎng)機(jī):振幅20mm以上,振蕩頻率40次/min~300次/min可調(diào),恒溫范圍5℃~50℃,溫控精度±2℃。振蕩培養(yǎng)機(jī)應(yīng)能夠?qū)\(yùn)行時(shí)的溫度、轉(zhuǎn)速進(jìn)行實(shí)時(shí)記錄和監(jiān)控,確認(rèn)整個(gè)測試周期的溫度、轉(zhuǎn)速滿足7.7的規(guī)定。RHZJ-I智能型生物降解培養(yǎng)機(jī)1)可以滿足此要求。6.3壓力蒸汽滅菌器:額定溫度126℃,額定壓力0.14MPa。7試驗(yàn)程序7.1試樣的制備7.1.1試樣若以洗滌劑或其他混合物形式存在時(shí)應(yīng)按GB/T13173制備表面活性劑試樣。7.1.2試驗(yàn)份參照物(5.11、5.12)制成中性1g/L溶液,備用。7.1.3分離后的表面活性劑試樣制成中性1g/L溶液,備用。7.1.4脂肪酸等樣品中性時(shí)不溶于水,配制溶液時(shí)可加熱、加堿液至其溶解,制成1g/L溶液,備用。1)RHZJ-I智能型生物降解培養(yǎng)機(jī)是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例。給出這一個(gè)信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者,并不表示對這一產(chǎn)品的認(rèn)可。3GB/T15818—20187.2基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液的制備7.2.1用于試驗(yàn)的培養(yǎng)基溶液組成水1000mL氯化銨3.0g磷酸氫二鉀1.0g硫酸鎂0.25g氯化鉀0.25g硫酸亞鐵0.002g酵母浸膏0.3g酵母浸膏在使用前加入。已加入酵母浸膏的營養(yǎng)基溶液存放超過8h,則要進(jìn)行高壓滅菌處理(于0.11MPa~0.13MPa,122℃~125℃,滅菌20min),試驗(yàn)中所采用的水應(yīng)不含抑菌物。7.2.2無酵母膏的培養(yǎng)基溶液的制備(烷基糖苷類和糖酯類表面活性劑用此溶液)溶液a:溶解磷酸二氫鉀8.5g磷酸氫二鉀21.75g磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)67.2g氯化銨0.5g用水定容至1000mL。為了確保該緩沖溶液,建議測定其pH值,大約在7.4左右。如果不符合需要重新配制。溶液b:溶解硫酸鎂(MgSO4·H2O)22.5g,用水定容至1000mL。溶液c:溶解氯化鈣(CaCl2·2H2O)36.4g,用水定容至1000mL。溶液d:溶解三氯化鐵(FeCl3·6H2O)0.25g,用水定容至1000mL。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,或者加一滴濃鹽酸(HCl)防止產(chǎn)生沉淀。1000mL的無酵母膏的培養(yǎng)基溶液的制備:先加800mL的水,再分別依次加入溶液a10mL,溶液b~溶液d各1mL,然后用水稀釋至1000mL。T該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,溶液a、溶液b、溶液c、溶液d常溫于暗處可儲存6個(gè)月。T7.3試驗(yàn)溶液的制備7.3.1在含500mL基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液(7.2)的培養(yǎng)瓶中,加入試驗(yàn)份(7.1),質(zhì)量濃度約30mg/L。7.3.2為了驗(yàn)證試驗(yàn)條件,在另一份500mL基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液(7.2)中加入直鏈?zhǔn)榛交撬徕c溶液或直鏈?zhǔn)季垩跻蚁┟?7EO)溶液(7.1.2)作為對照試驗(yàn)培養(yǎng)瓶,使質(zhì)量濃度約30mg/L。7.3.3空白試驗(yàn)液:基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液(7.2)500mL,不加表面活性劑。7.4活性污泥的接種在7.3的各培養(yǎng)瓶中,分別加入5mL活性污泥懸濁液(5.13)。4GB/T15818—20187.5培養(yǎng)將培養(yǎng)瓶安裝在振蕩培養(yǎng)機(jī)(6.2)上,于25℃±3℃,200次/min±1次/min進(jìn)行振蕩,培養(yǎng)72h。7.6馴化量取基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液(7.2)500mL于馴化瓶中,加入培養(yǎng)液(7.5)5mL,加入試驗(yàn)溶液(7.1.2)、(7.1.3)后,將馴化瓶安裝在振蕩培養(yǎng)機(jī)(6.2)上,于25℃±3℃,200次/min±1次/min進(jìn)行振蕩,馴化72h。7.7生物降解度試驗(yàn)量取基礎(chǔ)營養(yǎng)基溶液(7.2)500mL于降解瓶中,加入馴化液(7.6)5mL,加入試驗(yàn)溶液(7.1.2)、(7.1.3)后,將降解瓶安裝在振蕩培養(yǎng)機(jī)(6.2)上,于25℃±3℃,200次/min±1次/min進(jìn)行振蕩,振蕩30min后取樣,按附錄中相應(yīng)的定量方法測定初始降解液的表面活性劑濃度。以后繼續(xù)在上述條件下振蕩,根據(jù)要求在需要時(shí)間內(nèi)取樣測定,逐步得到DT-90試驗(yàn)結(jié)果?；蛟跐M7d及滿8d時(shí),分別從各如果不及時(shí)測定,則按每100mL陰離子表面活性劑試樣溶液中加入1mL甲醛溶液(5.14)以便保存。其他表面活性劑試驗(yàn)溶液不可加甲醛保存,否則會影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。8結(jié)果計(jì)算如果參照物直鏈?zhǔn)榛交撬徕c的生物降解度低于97.5%或直鏈?zhǔn)季垩跻蚁┟?7EO)的生物降解度低于95.0%,以及第七天和第八天的降解度之差大于2.0%時(shí),則試驗(yàn)無效。表面活性劑的生物降解度X以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),按式(1)計(jì)算:X=×100或X=×100………(1)式中:X—x時(shí)間后的生物降解度,%;ρ0—降解開始時(shí)降解液中表面活性劑的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);ρx—降解x時(shí)間后降解液中表面活性劑的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);V0—降解開始時(shí)降解液中表面活性劑的泡沫體積,單位為毫升(mL);Vx—降解x時(shí)間后降解液中表面活性劑的泡沫體積,單位為毫升(mL)。所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。9結(jié)果報(bào)告根據(jù)要求,DT-90的結(jié)果以降解度達(dá)到90%所消耗的時(shí)間報(bào)出;或最終降解結(jié)果以第7天的降解度(%)報(bào)出。5GB/T15818—2018附錄A(規(guī)范性附錄)陰離子表面活性劑的測定—亞甲基藍(lán)法A.1原理陰離子表面活性劑與亞甲基藍(lán)形成的絡(luò)合物用三氯甲烷萃取,然后用分光光度法測定陰離子表面活性劑含量。A.2適用范圍本方法適用于含磺酸基和硫酸基的陰離子表面活性劑。A.3試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。A.3.1陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB/T5173測定純度。稱取相當(dāng)于100%的參照物(5.11)1g(準(zhǔn)確至0.001g),用水溶解、轉(zhuǎn)移并定容至1000mL,混勻。此溶液陰離子表面活性劑質(zhì)量濃度為1g/L。A.3.2陰離子表面活性劑使用溶液:移取陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL,于1000mL容量瓶中,加水定容,混勻,則該使用溶液陰離子表面活性劑質(zhì)量濃度為0.01mg/mL。A.3.3硫酸。A.3.4磷酸二氫鈉洗滌液:將磷酸二氫鈉50g溶于水中,加入硫酸(A.3.3)6.8mL,定容至1000mL。A.3.5亞甲基藍(lán)溶液:稱取亞甲基藍(lán)0.1g,用水溶解并稀釋至100mL,移取此溶液30mL,用磷酸二氫鈉洗滌液(A.3.4)稀釋至1000mL。A.3.6三氯甲烷。A.4儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì),波長360nm~800nm。A.5操作步驟A.5.1工作曲線的繪制準(zhǔn)確移取質(zhì)量濃度為0.01mg/mL陰離子表面活性劑使用溶液(A.3.2)0mL(作為空白參比液)、3.0mL、6.0mL、9.0mL、12.0mL、15.0mL,分別于250mL分液漏斗中,加水使總體積達(dá)100mL。加入亞甲基藍(lán)溶液(A.3.5)25mL,混勻后加入三氯甲烷(A.3.6)15mL,振蕩30s,靜置分層;若水層中藍(lán)色褪去,應(yīng)補(bǔ)加亞甲基藍(lán)溶液10mL,再振蕩30s,靜置10min。將三氯甲烷層放入另一250mL分液漏斗中(切勿將界面絮狀物隨三氯甲烷帶出),重復(fù)萃取至三氯甲烷層無色。6GB/T15818—2018合并的三氯甲烷萃取液中加入磷酸二氫鈉溶液(A.3.4)50mL,振蕩30s,靜置10min,將三氯甲烷層放入100mL容量瓶中,加入三氯甲烷5mL到分液漏斗中,重復(fù)萃取至三氯甲烷層無色,所有的三氯甲烷層放入100mL容量瓶中,再用三氯甲烷定容,混勻。用分光光度計(jì)于波長650nm、10mm比色池,以空白參比液做參比,測定試液的凈吸光值。以表面活性劑質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),凈吸光值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線或以一元回歸方程y=a+bx計(jì)算。A.5.2降解試液中表面活性劑含量的測定準(zhǔn)確移取適量體積(降解初始取樣量2mL~5mL,降解過程取樣量可適當(dāng)增加至50mL)的降解液(7.7)于250mL分液漏斗中,加水至100mL,以下步驟按A.5.1“加入亞甲基藍(lán)溶液25mL……再用三氯甲烷定容,混勻”程序進(jìn)行。以同樣程序測定空白試驗(yàn)液(7.3.3)。用分光光度計(jì)于波長650nm、10mm比色池,以空白試驗(yàn)液做參比,測定試液的凈吸光值,由凈吸光值與工作曲線或y=a+bx計(jì)算得到表面活性劑質(zhì)量濃度,以mg/L表示。A.6結(jié)果計(jì)算陰離子表面活性劑的質(zhì)量濃度ρ,按式(A.1)計(jì)算:………………(A.1)式中:ρ—陰離子表面活性劑的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);Tm—從工作曲線或計(jì)算得到的試液中陰離子表面活性劑含量,單位為毫克(mg);V—取樣體積,單位為升(L)。T7GB/T15818—2018附錄B(規(guī)范性附錄)乙氧基型表面活性劑的測定—硫氰酸鈷法B.1原理乙氧基型表面活性劑與硫氰酸鈷所形成的絡(luò)合物用三氯甲烷萃取,然后用分光光度法測定表面活性劑含量。B.2適用范圍本方法適用于聚氧乙烯型單鏈EO加合數(shù)3~40,雙鏈、三鏈、四鏈總EO加合數(shù)6~60的表面活性劑以及聚乙二醇(摩爾質(zhì)量300g/moL~1000g/moL)、聚醚等表面活性劑。B.3試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。B.3.1乙氧基型表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB/T13173測定純度。稱取相當(dāng)于100%的參照物(5.12)1g(準(zhǔn)確至0.001g),用水溶解、轉(zhuǎn)移并定容至1000mL,混勻。此溶液乙氧基型表面活性劑質(zhì)量濃度為1g/L。B.3.2乙氧基型表面活性劑使用溶液:移取乙氧基型表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0mL于250mL容量瓶中,加水定容,混勻,則該使用溶液表面活性劑質(zhì)量濃度為0.1mg/mL。B.3.3硫氰酸銨。B.3.4硝酸鈷(六水合物)。B.3.5苯。B.3.6硫氰酸鈷銨溶液:將620g硫氰酸銨(B.3.3)和280g硝酸鈷(B.3.4)溶于少量水中,混合均勻后定容至1000mL,然后分別用30mL苯萃取兩次后備用。B.3.7氯化鈉。B.3.8三氯甲烷。B.4儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì),波長200nm~800nm。B.5操作步驟B.5.1工作曲線的繪制準(zhǔn)確移取質(zhì)量濃度為0.1mg/mL乙氧基型表面活性劑使用溶液(B.3.2)0mL(作為空白參比液)、5.0mL、10.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL、35.0mL,分別于250mL分液漏斗中,加水使總體積達(dá)100mL,加入硫氰酸鈷銨溶液(B.3.6)15mL,稍混勻加入35.5g氯化鈉(B.3.7),充分振蕩1min,靜置8GB/T15818—201815min后加入三氯甲烷(B.3.8)15mL,再振蕩1min,靜置15min后將三氯甲烷層放入50mL容量瓶中(切勿將界面絮狀物隨三氯甲烷層帶出),再重復(fù)萃取兩次,用三氯甲烷定容,混勻。用紫外分光光度計(jì)于波長319nm、10mm石英池,以空白參比液做參比,測定試液的凈吸光值。以表面活性劑質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),凈吸光值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線或以一元回歸方程y=B.5.2降解試液中表面活性劑含量的測定準(zhǔn)確移取降解試液(7.7)50.0mL于250mL分液漏斗中,加水50mL(降解近終點(diǎn)時(shí)降解試液移取量應(yīng)增加至100mL,不再補(bǔ)加水),以下步驟按B.5.1“加入硫氰酸鈷銨溶液15mL……用三氯甲烷定容,混勻”程序進(jìn)行。以同樣程序測定空白試驗(yàn)液(7.3.3)。用紫外分光光度計(jì)于波長319nm、10mm比色池,以空白試驗(yàn)液做參比,測定試液的凈吸光值。由凈吸光值與工作曲線或y=a+bx計(jì)算得到表面活性劑質(zhì)量濃度,以mg/L表示。B.6結(jié)果計(jì)算乙氧基型表面活性劑的質(zhì)量濃度ρ,按式(B.1)計(jì)算:………………(B.1)式中:ρ—乙氧基型表面活性劑質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);m—從工作曲線或計(jì)算得到的試液中乙氧基型表面活性劑含量,單位為毫克(mg);V—取樣體積,單位為升(L)。注:陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性表面活性劑及聚乙二醇的存在,會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,要預(yù)先分離除去。聚乙二醇的分離參見GB/T5560;其他表面活性劑的分離參見GB/T13173。9GB/T15818—2018附錄C(規(guī)范性附錄)陽離子和兩性離子表面活性劑的測定—金橙-2法C.1總則pH=1緩沖體系適用于兩性離子表面活性劑、陽離子表面活性劑及二者混和物;pH=5pH=1緩沖體系適用于兩性離子表面活性劑、陽離子表面活性劑及二者混和物;pH=5緩沖體系表面活性劑的吸光值,在pH=1時(shí)得到陽離子和兩性離子表面活性劑的總吸光值,二者之差即為兩性離子表面活性劑吸光值。C.2陽離子表面活性劑的測定C.2.1原理度法測定陽離子表面活性劑含量。陽離子表面活性劑與金橙-2在pH=5的緩沖條件下形成的絡(luò)合物用三氯甲烷萃取度法測定陽離子表面活性劑含量。C.2.2適用范圍本方法適用于陽離子表面活性劑。C.2.3試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。C.2.3.1陽離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB/T5174測定純度。稱取相當(dāng)于100%的陽離子表面活性劑1.0g(準(zhǔn)確至0.001g),用水溶解,轉(zhuǎn)移并定容至1000mL,混勻,此溶液陽離子表面活性劑質(zhì)量濃度為1g/L。C.2.3.2陽離子表面活性劑使用溶液:移取陽離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL于1000mL容量瓶中,加水定容,混勻,則該使用溶液表面活性劑質(zhì)量濃度為0.01mg/mL。C.2.3.3金橙-2,稱取0.1g金橙-2溶于100mL水中,混勻。C.2.3.4乙酸,0.2mol/L乙酸溶液。C.2.3.5乙酸鈉,0.2mol/L乙酸鈉溶液。C.2.3.6緩沖溶液,pH=5,量取0.2mol/L乙酸溶液59mL,0.2mol/L乙酸鈉溶液141mL混C.2.3.7三氯甲烷。C.2.4儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì),波長360nm~800nm。C.2.5操作步驟C.2.5.1工作曲線的繪制準(zhǔn)確移取質(zhì)量濃度為0.01mg/mL陽離子表面活性劑使用溶液(C.2.3.2)0mL(作為空白參比液)、GB/T15818—20185.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL、35.0mL分別于250mL分液漏斗中,加水使體10mL,振蕩30s,靜置10min后放入50mL容量瓶中(切勿將絮狀物隨三氯甲烷帶出),重復(fù)萃取,直至三氯甲烷無色,用三氯甲烷定容,混勻。積達(dá)10010mL,振蕩30s,靜置10min后放入50mL容量瓶中(切勿將絮狀物隨三氯甲烷帶出),重復(fù)萃取,直至三氯甲烷無色,用三氯甲烷定容,混勻。用分光光度計(jì)于波長485nm、10mm比色池,以空白參比液做參比,測定試液的凈吸光值。以表面活性劑質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),凈吸光值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線或以一元回歸方程y=a+bx計(jì)算。C.2.5.2降解試液中表面活性劑含量的測定準(zhǔn)確移取降解液(7.7)10mL于250mL分液漏斗中,以下步驟按C.2.5.1“加水使體積達(dá)100mL……用三氯甲烷定容,混勻”程序進(jìn)行。以同樣程序測定空白試驗(yàn)液(7.3.3)。用分光光度計(jì)于波長485nm、10mm比色池,以空白試驗(yàn)液做參比,測定試液的凈吸光值。由凈吸光值與工作曲線或y=a+bx計(jì)算得到表面活性劑質(zhì)量濃度,以mg/L表示。C.2.6結(jié)果計(jì)算陽離子表面活性劑的質(zhì)量濃度ρ,按式(C.1)計(jì)算:………………(C.1)式中:ρ—陽離子表面活性劑質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);m—從工作曲線或計(jì)算得到的試液中陽離子表面活性劑含量,單位為毫克(mg);V—取樣體積,單位為升(L)。C.3兩性離子表面活性劑的測定C.3.1原理光度法測定兩性離子表面活性劑含量。兩性離子表面活性劑與金橙-2在pH=1的緩沖條件下形成的絡(luò)合物用三氯甲烷萃取光度法測定兩性離子表面活性劑含量。C.3.2適用范圍本方法適用于兩性離子表面活性劑,也適用于陽離子表面活性劑及二者的混合物。C.3.3試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。C.3.3.1兩性表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:按QB/T2344測定純度。準(zhǔn)確稱取相當(dāng)于100%的兩性表面活性劑1.0g(準(zhǔn)確至0.001g),用水溶解,轉(zhuǎn)移并定容至1000mL,混勻。此溶液兩性表面活性劑質(zhì)量濃度為1g/L。C.3.3.2兩性表面活性劑使用溶液:移取兩性表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL于1000mL容量瓶中,加水定容,混勻,則該使用溶液表面活性劑質(zhì)量濃度為0.01mg/mL。C.3.3.3金橙-2,稱取0.1g金橙-2溶于100mL水中,混勻。C.3.3.4鹽酸,0.2mol/L鹽酸溶液。C.3.3.5氯化鉀,0.2mol/L氯化鉀溶液。10C.3.3.6緩沖溶液,pH=1,量取0.2mol/L鹽酸溶液(C.3.3.4)97mL,0.2mol/L氯化鉀溶液(C.3.3.5)1011GB/T15818—201853mL,加水50mL搖勻備用。C.3.3.7三氯甲烷(GB/T682)。C.3.4儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì),波長360nm~800nm。C.3.5操作步驟C.3.5.1工作曲線的繪制準(zhǔn)確移取質(zhì)量濃度為0.01mg/mL兩性離子表面活性劑使用溶液(C.3.3.2)0mL(作為空白參比液)、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL、35.0mL分別于250mL分液漏斗中,加水甲烷(C.3.3.7)10mL,振蕩30s,靜置10min后放入50mL容量瓶中(切勿將絮狀物隨三氯甲烷帶出),重復(fù)萃取,直至三氯甲烷層無色,用三氯甲烷定容,混勻。使體積達(dá)甲烷(C.3.3.7)10mL,振蕩30s,靜置10min后放入50mL容量瓶中(切勿將絮狀物隨三氯甲烷帶出),重復(fù)萃取,直至三氯甲烷層無色,用三氯甲烷定容,混勻。用分光光度計(jì)于波長485nm、10mm比色池,以空白參比液做參比,測定試液的凈吸光值。以表面活性劑質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),凈吸光值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線或以一元回歸方程y=a+bx計(jì)算。C.3.5.2降解試液中表面活性劑含量的測定準(zhǔn)確移取降解液(7.7)10mL于250mL分液漏斗中,以下步驟按C.3.5.1“加水使體積達(dá)100mL……用三氯甲烷定容,混勻”程序進(jìn)行。以同樣程序測定空白試驗(yàn)液(7.3.3)。用分光光度計(jì)于波長485nm、10mm比色池,以空白試驗(yàn)液做參比,測定試液的凈吸光值。由凈吸光值與工作曲線或y=a+bx計(jì)算得到表面活性劑質(zhì)量濃度,以mg/L表示。C.3.6結(jié)果計(jì)算兩性離子表面活性劑的質(zhì)量濃度ρ,按式(C.1)計(jì)算:………………(C.1)式中:ρ—兩性離子表面活性劑質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);m—從工作曲線或計(jì)算得到的試液中陽離子表面活性劑含量,單位為毫克(mg);V—取樣體積,單位為升(L)。12GB/T15818—2018(規(guī)范性附錄)烷基糖苷類表面活性劑的測定—蒽酮法D.1原理烷基糖苷類表面活性劑在酸性體系中水解生成的糖可與蒽酮反應(yīng),生成綠色的絡(luò)合物,以分光光度法測定表面活性劑含量。D.2適用范圍本方法適用于烷基糖苷類和糖酯類的表面活性劑。D.3試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。D.3.1烷基糖苷類表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB/T19464測定純度。稱取相當(dāng)于100%的烷基糖苷1.0g(準(zhǔn)確至0.001g),用水溶解,轉(zhuǎn)移并定容至1000mL,混勻。此溶液烷基糖苷類表面活性劑質(zhì)量濃度為1g/L。D.3.2烷基糖苷類表面活性劑使用溶液:移取烷基糖苷類表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL用水稀釋至100mL,混勻,則該使用溶液表面活性劑質(zhì)量濃度為0.05mg/mL。D.3.3糖酯類表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取相當(dāng)于100%的糖酯類表面活性劑1.0g(準(zhǔn)確至0.001g),用水溶解,轉(zhuǎn)移并定容至1000mL,混勻。此溶液糖酯類表面活性劑質(zhì)量濃度為1g/L。D.3.4糖酯類表面活性劑使用溶液:移取糖酯類表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL用水稀釋至100mL,混勻,則該使用溶液表面活性劑質(zhì)量濃度為0.05mg/mL。D.3.5蒽酮。D.3.6硫酸。D.3.7蒽酮硫酸試劑:取0.08g蒽酮溶于100mL硫酸中(此溶液需保存在冰箱內(nèi),隔數(shù)日應(yīng)更換)。D.4儀器TT常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下各項(xiàng)。D.4.1分光光度計(jì),波長200nm~800nm。D.4.2納氏比色管,10mL。D.5操作步驟D.5.1工作曲線的繪制準(zhǔn)確移取質(zhì)量濃度為0.05mg/mL的表面活性劑(D.3.2或D.3.4)使用溶液0mL(作為空白參比13GB/T15818—20185.0mL蒽酮硫酸試劑(D.3.7)加蓋置沸水浴中加熱5min后,取出立即冷卻,搖勻,放置50min后用分光光度計(jì)于波長625nm、10mm比色池,以空白參比液做參比,測定試液的凈吸光值。以表面活性劑質(zhì)量[單位為毫克(mg)]為橫坐標(biāo),凈吸光值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線或以一元回歸方程y=D.5.2降解試液中表面活性劑含量的測定準(zhǔn)確移取降解液(7.7)2.0mL到納氏比色管(D.4.2)中,以下步驟按D.5.1中“滴加5.0mL蒽酮硫酸試劑……搖勻”程序進(jìn)行。用同樣程序測定空白試驗(yàn)液(7.3.3)。用分光光度計(jì)于波長625nm、10mm比色池,以空白試驗(yàn)液為參比,測定試液的凈吸光值。由凈吸光值與工作曲線或y=a+bx計(jì)算得到表面活性劑質(zhì)量濃度,以mg/L表示。D.6結(jié)果計(jì)算烷基糖苷類表面活性劑的質(zhì)量濃度ρ,按式(D.1)計(jì)算:………………(D.1)式中:ρ—烷基糖苷類表面活性劑質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);m—從工作曲線或計(jì)算得到的試液中烷基糖苷類表面活性劑含量,單位為毫克(mg);V—取樣體積,單位為升(L)。14GB/T15818—2018附錄E(規(guī)范性附錄)脂肪酸類表面活性劑的測定—兩相滴定法E.1原理脂肪酸鹽與酸性混合指示液中的陽離子染料在堿性條件下形成鹽,此鹽溶解于三氯甲烷中,使三氯甲烷層顯紅色。用海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,過程中水溶液中所有陰離子活性物與氯化芐蘇钅翁反應(yīng)完,氯化芐蘇钅翁取代陰離子活性物-陽離子染料鹽內(nèi)的陽離子染料(溴化底米钅翁),溴化底米钅翁轉(zhuǎn)入水層,三氯甲烷層紅色褪去。E.2適用范圍本方法適用于含脂肪酸的陰離子表面活性劑。E.3試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。E.3.1脂肪酸類表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取相當(dāng)于100%的脂肪酸鹽1g(準(zhǔn)確至0.001g)用水溶解,若不溶于水可用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)制堿性溶解。轉(zhuǎn)移并定容至1000mL,混勻。此溶液脂肪酸鹽質(zhì)量濃度為1g/L。E.3.2脂肪酸類表面活性劑使用溶液:移取脂肪酸類表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL,于100mL容量瓶中,加水定容,混勻,則該使用溶液脂肪酸鹽質(zhì)量濃度為0.1mg/mL。海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確移取50.0mL上述溶液至500海明1622標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確移取50.0mL上述溶液至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻既得0.0004mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。E.3.4酸性混合指示液:按QB/T2739配制。E.3.5三氯甲烷。E.3.6氫氧化鈉:0.5mol/L氫氧化鈉溶液。E.4儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和100mL具塞量筒。E.5操作步驟E.5.1工作曲線的繪制準(zhǔn)確移取質(zhì)量濃度為0.1mg/mL脂肪酸鹽使用溶液(E.3.2)0mL(作為空白參比液)、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL分別于100mL具塞量筒中,加水使總體積達(dá)25mL。加入酸性混合指示液(E.3.4)10mL和氫氧化鈉溶液(E.3.6)5mL,混勻后加入三氯甲烷(E.3.5)15mL,塞上塞15GB/T15818—2018子,充分振搖,靜置分層,下層呈粉紅色。用氯化芐蘇钅翁(海明1622)(E.3.3)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,開始時(shí)每次加入約2mL滴定溶液后,充分振搖,靜置分層,下層呈粉紅色。繼續(xù)滴定并振搖,當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí),由于振蕩而形成的乳狀液較易破乳。然后逐滴滴定,充分振搖。當(dāng)三氯甲烷層的粉紅色完全褪去即達(dá)到終點(diǎn)。以表面活性劑質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),消耗海明1622標(biāo)液體積(mL)為縱坐標(biāo)繪制工作曲線或以一元回歸方程y=a+bx計(jì)算。E.5.2降解試液中表面活性劑含量的測定準(zhǔn)確移取適量體積降解試液(7.7)于100mL具塞量筒中,加水使總體積達(dá)25mL。以下步驟按E.5.1“加入酸性混合指示液10mL……當(dāng)三氯甲烷層的粉紅色完全褪去即達(dá)到終點(diǎn)”程序進(jìn)行。以同樣程序測定空白試驗(yàn)液(7.3.3)。由消耗海明1622標(biāo)液體積與工作曲線或y=a+bx計(jì)算得到脂肪酸鹽質(zhì)量濃度,以mg/L表示。E.6結(jié)果計(jì)算脂肪酸鹽的質(zhì)量濃度ρ,按式(E.1)計(jì)算:ρ………………(E.1)式中:ρ—脂肪酸鹽的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);m—從工作曲線或