GB∕T 25807-2010 間脲基苯胺鹽酸鹽

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局I11范圍相對分子質(zhì)量：187.63(按2007年國際相對原子質(zhì)量)下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡601化學試劑標準滴定溶液的制備603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,neqISO6353-1:2381—2006染料及染料中間體不溶物質(zhì)含量的測定6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MO間脲基苯胺鹽酸鹽質(zhì)量要求應符合表1的規(guī)定。(1)外觀(2)間脲基苯胺鹽酸鹽的質(zhì)量分數(shù)(氨基值)/%≥(3)純度(HPLC)/%≥(4)間苯二脲含量(HPLC)/%≤(5)間苯二胺含量(HPLC)/%≤(6)水不溶物的質(zhì)量分數(shù)/%≤24采樣7.6的規(guī)定采樣。所采產(chǎn)品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時用探管采取包5.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所需標準溶的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。5.2外觀的評定5.3間脲基苯胺鹽酸鹽含量(氨基值a)鹽酸；5.3.3分析步驟稱取試樣約1.0g(精確至0.0002g),置于300mL燒杯中，加入煮沸的100mL熱水溶解，加間脲基苯胺鹽酸鹽的氨基值兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%(質(zhì)量分數(shù)),取其算術平均值作3為測定結(jié)果。5.4純度及有機雜質(zhì)含量的測定(HPLC)5.4.1方法提要采用高效液相色譜法，用峰面積歸一化法求得純度及有機雜質(zhì)的含量。5.4.2儀器設備a)液相色譜儀：輸液泵流量范圍(0.1～5.0)mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為士1%檢測器多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器；b)色譜柱：長為150mm,內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為C??ODS3μm;c)數(shù)據(jù)處理機：色譜工作站或積分儀；d)微量注射器：平頭(10～25)μL;e)超聲波發(fā)生器。5.4.3試劑和溶液b)乙酸銨；c)甲醇水溶液：甲醇與水的體積比為10:90;5.4.4色譜分析條件a)流動相：甲醇與乙酸銨溶液的體積比為10:90;可根據(jù)裝置不同，選擇最佳分析條件，流動相應搖勻后用超聲波發(fā)生器進行脫氣。5.4.5溶液的制備稱取試樣0.03g(精確至0.001g)于50mL棕色容量瓶中，加甲醇水溶液溶解，并稀釋至刻度，混合均勻，于超聲波發(fā)生器中震蕩、充分溶解后備5.4.6分析步驟開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩(wěn)定后，用微量注射器進試樣溶液5μL,待最后一個組分流出完畢(見色譜圖1),用色譜工作站或積分儀進行結(jié)果處理。5.4.7結(jié)果計算純度及有機雜質(zhì)含量以w:計，數(shù)值用(%)表示，按式(2)計算：A?——各組分i的峰面積數(shù)值；ZA各組分i的峰面積數(shù)值之和。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。5.4.8允許差純度兩次平行測定結(jié)果之差應不大于0.2%,其他有機雜質(zhì)兩次平行測定結(jié)果之差應不大于0.05%