(高清版)GBT 20975.33-2020 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第33部分：鉀含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

ICS77.120.10鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第33部分：鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20975.33—2020 ——第20部分：鎵含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法； GB/T20975.33—2020本部分為GB/T20975的第33部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、東北輕合金有限輕合金有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責(zé)任1GB/T20975.33—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第33部分：鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安GB/T20975的本部分規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋁及鋁合金中鉀含量。本部分適用于鋁及鋁合金中鉀含量的仲裁測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0010%～1.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語(yǔ)第2部分：化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8005.2界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法提要5試劑5.1純鋁(WAi≥99.99%,Wk≤0.0005%)。5.2過氧化氫(p=1.10g/mL)。5.3鹽酸(1+1)(采用高純?cè)噭〣VⅢ級(jí)鹽酸配制)。5.6鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.9068g基準(zhǔn)氯化鉀(預(yù)先在450℃~500℃灼燒1.5h～2h并在干燥器中冷卻至室溫)于300mL燒杯中溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯存于干燥2GB/T20975.33—2020的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg鉀。6儀器—精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。比應(yīng)不小于0.70。7試樣將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。8分析步驟稱取質(zhì)量(m)為0.50g試樣(第7章),精確至0.0001g。8.4.3根據(jù)試料中鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按表1移取試液(8.4.2)于100mL容量瓶(V?)中。加入鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wk%容量瓶體積V?mL移取試液體積V?mL全量>0.020～0.1020.00鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wk%容量瓶體積V?mL移取試液體積V?mL8.4.4將試液(8.4.3)于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)766.5nm處，采用空氣-乙炔火焰，以空白試驗(yàn)(8.3)溶液調(diào)零，測(cè)量鉀的吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鉀的質(zhì)量濃度(p)。8.5工作曲線的繪制8.5.1根據(jù)試料中鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分為以下4種：a)鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%～0.020%時(shí)：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7),分別置于一組100mL容量瓶中，加入25.0mL鋁溶液(5.5)和b)鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.020%～0.10%時(shí)：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7),分別置于一組100mL容量瓶中，加入5.0mL鋁溶液(5.5)和c)鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.10%～0.50%時(shí)：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7),分別置于一組100mL容量瓶中，加入1.0mL鋁溶液(5.5)和d)鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.50%～1.00%時(shí)：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7),分別置于一組100mL容量瓶中，加入0.5mL鋁溶液(5.5)和4.0mL氯化將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5.1)于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)766.5nm處，采用空氣-乙炔火焰，以空白溶液制工作曲線。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鉀含量以鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)wk計(jì)，按式(1)計(jì)算：p——自工作曲線上查得試液中鉀的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%,重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)wk/%0.00120.0110.0610.290.77r/%0.00020.0010.0020