(高清版)GBT 5832.4-2020 氣體分析 微量水分的測定 第4部分：石英晶體振蕩法

氣體分析微量水分的測定第4部分：石英晶體振蕩法Part4:Themethodofquartzcrysta國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T5832.4—2020GB/T5832《氣體分析微量水分的測定》分為多個部分，目前暫分為4部分：——第1部分：電解法； 第3部分：光腔衰蕩光譜法； 本部分為GB/T5832的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本部分由全國氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC206)歸口?！?GB/T5832.4—2020氣體分析微量水分的測定第4部分：石英晶體振蕩法1范圍GB/T5832的本部分規(guī)定了采用石英晶體振蕩法測定氣體中微量水分的方法原理、儀器要求、測體中微量水分的測定，不適用于對石英晶體有腐蝕的氣體以及能與水分發(fā)生反應(yīng)的氣體。測定范圍：2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1利用石英晶體的壓電特性制成的諧振式質(zhì)量傳感器，當(dāng)傳感器加有電壓時，會產(chǎn)生一個頻率非常穩(wěn)定的振動。一種與被采氣體有相同組成且被認(rèn)為是完全均勻的樣品。4方法原理石英晶體微天平(QCM)在氣相中使用的基本原理和依據(jù)是Sauerbrey方程，當(dāng)外部附著物均勻分布在石英晶體表面，且吸附物質(zhì)的質(zhì)量遠小于石英晶體的質(zhì)量時，質(zhì)量與頻率之間的變化成正比關(guān)系。測定氣體中微量水分時，石英晶體的表面涂覆有吸濕性的涂層，當(dāng)樣品氣通入置有QCM的測量腔室時，石英晶體表面的涂層吸濕，石英晶體表面的質(zhì)量改變使石英晶體的固有振蕩頻率發(fā)生改變，且振蕩頻率隨涂層吸收水含量的變化而成比例地改變。式中：△f——頻率變化值；Cf——質(zhì)量靈敏度系數(shù)；2GB/T5832.4—2020△m——石英晶體表面涂層吸附水分的質(zhì)量。5儀器要求5.1儀器的測定量程應(yīng)與待測氣體中水分的含量相適應(yīng)。5.2儀器氣路系統(tǒng)應(yīng)無死體積或應(yīng)盡量減小死體積。5.3儀器應(yīng)具有調(diào)節(jié)進氣壓力和流量的裝置。5.4儀器的測量腔室應(yīng)能準(zhǔn)確控制恒溫狀態(tài)，溫度波動應(yīng)能控制在±0.2℃。5.5儀器的石英晶體表面涂層應(yīng)不因受力而變形。5.6應(yīng)定期對儀器進行校準(zhǔn)，建議與其他計量檢定合格并在檢定有效期內(nèi)的儀器采用比較法進行校準(zhǔn)。6測定步驟6.1測定前的準(zhǔn)備——檢查并確認(rèn)樣品氣中無粉塵、油污，必要時可增加除塵除油的前處理裝置；6.2采樣6.2.1采樣中的安全事項應(yīng)符合GB/T3723中的規(guī)定。6.2.2應(yīng)使用無死體積或死體積很小的采樣閥。6.2.3采樣管線應(yīng)采用不銹鋼管，測定低水含量的樣品氣時，推薦采用內(nèi)拋光的不銹鋼管。6.2.4在滿足儀器使用要求的前提下，應(yīng)使用盡可能短、管徑盡可能小的連接管線將樣品氣直接引入6.2.5采樣管路連接完成后應(yīng)進行氣密性檢測，以保證采樣系統(tǒng)無泄漏，并用樣品氣充分吹掃置換采樣系統(tǒng)和儀器氣路系統(tǒng)，直至取得具有代表性樣品氣。6.2.6氣態(tài)氣體樣品應(yīng)經(jīng)減壓閥減壓后引入儀器，液化氣體樣品應(yīng)經(jīng)氣化后引入儀器。6.3測定6.3.1按儀器說明書要求調(diào)節(jié)樣品氣或干燥氣壓力和流量，開啟儀器。6.3.2樣品氣和干燥氣的壓力和流量應(yīng)一致。6.3.3用待測樣品氣充分吹掃采樣系統(tǒng)和儀器氣路系統(tǒng)。6.3.4按儀器說明書設(shè)定儀器的各項參數(shù)，將6.3.5當(dāng)儀器讀數(shù)穩(wěn)定時，讀取水分含量值7結(jié)果處理當(dāng)儀器示值穩(wěn)定時，讀取水分含量值(體積分?jǐn)?shù)),至少連續(xù)讀取兩次讀數(shù)，當(dāng)讀數(shù)不再呈現(xiàn)方向性變化趨勢且偏差不超過表1規(guī)定時，取其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果。GB/T5832.4—2020水分含量范圍(體積分