溶劑染料制備方法總結(jié)

溶劑染料制備方法總結(jié)第1篇溶劑染料制備方法總結(jié)第1篇在裝有電動(dòng)攪拌器的500mL四口燒瓶中,將215ml鄰二氯苯、氯化亞錫、1,4-二羥基蒽醌100g、86g異丙胺鹽酸鹽投入反應(yīng)器中，升溫至84℃反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出部分鄰二氯苯溶劑，加50ml乙醇石油醚混合溶劑，過(guò)濾、洗滌、干燥得到溶劑藍(lán)36目標(biāo)產(chǎn)物。收率％,純度為％,色光，堆密度為3。

將異丙醇、聚乙二醇、1，4－二羥基蒽醌隱色體依次投入容器中，攪拌均勻后加入一甲胺和異丙胺混合水溶液，升溫至70-75℃反應(yīng)5小時(shí)以上，反應(yīng)結(jié)束后，常壓脫溶至80-85℃，降溫至40-45℃(蒸出一甲胺、異丙胺)，加入水、氫氧化鈉、硫酸銅，敞口反應(yīng)容器，于40-45℃攪拌10小時(shí)以上，過(guò)濾、洗滌、干燥出料。其中，1，4－二羥基蒽醌隱色體與異丙醇的質(zhì)量比為1：()，1，4－二羥基蒽醌隱色體與聚乙二醇的質(zhì)量比為1：()，1，4－二羥基蒽醌隱色體與70wt％一甲胺的質(zhì)量比為1：()，1，4－二羥基蒽醌隱色體與異丙胺的質(zhì)量比為1：()，1，4－二羥基蒽醌隱色體與一甲胺和異丙胺混合水溶液中水的質(zhì)量比為1：()，1，4－二羥基蒽醌隱色體與水的質(zhì)量比為1：(10-15)，1，4－二羥基蒽醌隱色體與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1：()，1，4－二羥基蒽醌隱色體與硫酸銅的質(zhì)量比為1：()。其中，1-甲氨基-4–異丙基氨基蒽醌(溶劑藍(lán)102)占產(chǎn)品有效組分82-88％，1，4－二(甲氨基)蒽醌占產(chǎn)品組分8-12％，1,4-二(異丙基)氨基蒽醌（溶劑藍(lán)36）占產(chǎn)品組分4-6％。

[1]溶劑染料的制備工藝

[2]一種溶劑藍(lán)102的合成方法

溶劑染料制備方法總結(jié)第2篇本發(fā)明的目的在于提供一種1,4-二(1-異丙胺基)蒽醌的合成工藝，提高了產(chǎn)品質(zhì)量、收率，降低成本，大幅度地減少污染，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種溶劑染料的制備工藝，采用溶劑法，以鄰二氯苯為溶劑，氯化亞錫為催化劑，將1,4－二羥基蒽醌與異丙胺鹽酸鹽發(fā)生縮合反應(yīng)制備目標(biāo)產(chǎn)物，其具體反應(yīng)步驟如下：

將鄰二氯苯、氯化亞錫、1,4-二羥基蒽醌、異丙胺鹽酸鹽投入反應(yīng)器中，升溫至一定溫度保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出部分鄰二氯苯溶劑，加乙醇石油醚混合溶劑，過(guò)濾、洗滌、干燥出料。

上述方法中，1,4-二羥基蒽醌與鄰二氯苯的質(zhì)量之比1：(～),優(yōu)選比值為1:。

上述方法中，1，4-二羥基蒽醌與氯化亞錫的質(zhì)量比為1：(～)，優(yōu)選比值為1:。

上述方法中，1，4-二羥基蒽醌與異丙胺鹽酸鹽質(zhì)量比為1：(～)，優(yōu)選比值為1:。

上述方法中，反應(yīng)溫度為80～88℃，保溫時(shí)間為8～14h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有顯著的優(yōu)點(diǎn)是：

1、本發(fā)明以異丙胺鹽酸鹽替代易揮發(fā)溶液異丙胺，無(wú)需回收異丙胺，不產(chǎn)生高濃度含氮廢水，降低了廢水處理難度。

2、本發(fā)明采用溶劑法，較水相法制備1,4-二(1-異丙胺基)蒽醌廢水量大幅降低。

3、本發(fā)明乙醇和石油醚混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，通過(guò)調(diào)整析晶溶劑，可制備純度％、色光—規(guī)格的樣品，具有潛在的商業(yè)化前景。

4、本發(fā)明產(chǎn)品收率達(dá)到92％以上，堆密度以上。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但不局限于此。

本發(fā)明所述化學(xué)反應(yīng)為：

實(shí)施例所用的原料，除另有說(shuō)明外，均為適合染料及中間體使用的市售工業(yè)品；

一種制備1,4-二(1-異丙胺基)蒽醌方法，其步驟如下，

實(shí)施例1

在裝有電動(dòng)攪拌器的500ml四口燒瓶中,將215ml鄰二氯苯、氯化亞錫、1,4-二羥基蒽醌100g、86g異丙胺鹽酸鹽投入反應(yīng)器中，升溫至84℃反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出部分鄰二氯苯溶劑，加50ml乙醇石油醚混合溶劑，過(guò)濾、洗滌、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物。收率％,純度為％,色光，堆密度為3。

實(shí)施例2

其他條件同實(shí)施例1，檢測(cè)不同異丙胺鹽酸鹽/1,4-二羥基蒽醌質(zhì)量比例的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1不同異丙胺鹽酸鹽/1,4-二羥基蒽醌質(zhì)量比例的實(shí)驗(yàn)

由上述結(jié)果可知，異丙胺鹽酸鹽/1,4-二羥基蒽醌質(zhì)量比例的優(yōu)選(實(shí)施例1)。

實(shí)施例3

其他條件同實(shí)施例1，檢測(cè)不同的氯化亞錫/1,4-二羥基蒽醌質(zhì)量比例的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2不同氯化亞錫/1,4-二羥基蒽醌質(zhì)量比例的實(shí)驗(yàn)

由上述結(jié)果可知，氯化亞錫/1,4-二羥基蒽醌質(zhì)量的比例優(yōu)選(實(shí)施例1)。

實(shí)施例4

其他條件同實(shí)施例1，檢測(cè)不同的鄰二氯苯/1,4-二羥基蒽醌質(zhì)量比例的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3不同的鄰二氯苯/1,4-二羥基蒽醌質(zhì)量比例的實(shí)驗(yàn)

由上述結(jié)果可知，鄰二氯苯/1,4-二羥基蒽醌質(zhì)量的比例優(yōu)選(實(shí)施例1)。

實(shí)施例5

其他條件同實(shí)施例1，檢測(cè)不同反應(yīng)溫度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4所示。

表4不同反應(yīng)溫度的實(shí)驗(yàn)

由上述結(jié)果可知，反應(yīng)溫度優(yōu)選為84℃(實(shí)施例1)

實(shí)施例6

其他條件同實(shí)施例1，檢測(cè)不同反應(yīng)時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5所示。

表5不同反應(yīng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn)

由上述結(jié)果可知，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為10h(實(shí)施例1)。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單的修改、等同替換與改進(jìn)等，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)。

溶劑染料制備方法總結(jié)第3篇將反應(yīng)的HBA和HBD放置于小瓶里密封后在超聲波浴中超聲反應(yīng)適當(dāng)時(shí)間后，再將DES在同一小瓶中保持24小時(shí)，以確保形成均勻的混合物。XinshengWang團(tuán)隊(duì)使用超聲輔助和攪拌加熱方法合成了氯化膽堿-甘油，使用氯化膽堿-甘油結(jié)合超聲輔助提取（UAE）從紫丁香中高效率提出糖苷[5]。

冷凍干燥法

將一定摩爾比的HBA和HBD用超純水稀釋﹐以獲得約5%的水溶液，然后再通過(guò)冷凍干燥以去除溶液水而獲得透明的粘液。MinWooNam等人通過(guò)冷凍干燥法合成了L-脯氨酸/甘油（摩爾比2/5）的混合物。從槐花中提取槲皮素、山柰酚和異鼠李素糖苷等天然產(chǎn)物時(shí)比甲醇等其他有機(jī)試劑更高效[6]。

可用于合成DES的HBA和HBD的物質(zhì)特別多。目前已報(bào)道的可