職業(yè)技能鑒定化學(xué)檢驗(yàn)員高級(jí)工實(shí)操試卷

化學(xué)檢驗(yàn)員高級(jí)工實(shí)操試題

建

W注意事項(xiàng)

包

<

一、請(qǐng)根據(jù)試題考核要求，完成考試內(nèi)容。

二、請(qǐng)服從考評(píng)人員指揮，保證考核安全順利進(jìn)行。

試題1、化學(xué)分析

煤氣水中總酚的測(cè)定

1適用范圍

本規(guī)程適用于酚回收工段多元酚含量大于lg/L的酚水中多元酚的測(cè)定。

2方法原理

試樣經(jīng)過(guò)蒸發(fā)，將單元酚的雜質(zhì)排除，剩余物經(jīng)過(guò)漠化，用碘量法測(cè)定。

3試劑

3.10.1000mol/LKBr-KBr。,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

3.20.1000mol/LNa2s。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

3.3H2s0“溶液(1+1)

3.4碘化鉀溶液(10%)：稱取10克碘化鉀，加少量蒸儲(chǔ)水溶解，轉(zhuǎn)移至容量瓶

中，加蒸儲(chǔ)水定容至100毫升。

3.51%淀粉指示劑：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至

100ml,冷后，置冰箱內(nèi)保存。

4儀器

4.1移液管,50ml,20ml,10ml,

4.2碘量瓶250ml

4.3容量瓶，500ml

4.4滴定管，茶色，25ml

4.5燒杯，250ml

4.6廣泛試紙

4.7水浴鍋

4.8調(diào)溫式電爐

5操作步驟

用移液管吸取50ml試樣,置于250ml燒杯中，在水浴上蒸發(fā)10min后，用1：

1硫酸調(diào)至PH為4.0,然后在電爐上加熱，當(dāng)體積減少到一半時(shí)，取下冷卻，將

剩余物轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。取出50ml于碘量瓶中，加

入硫酸，慢慢搖動(dòng)碘量瓶,再加入25ml0.lOOOmol/LKBr-KBrU標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液，迅速蓋上瓶蓋搖勻，加蓋水封。在避光處放置lh后，加入10mll096碘

化鉀溶液，加蓋水封，繼續(xù)在避光處放置lOmin,游離出的碘用0.lOOOmol/LNa2s2O3

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)加入1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛

好消失時(shí)，記下體積，同樣用50ml蒸儲(chǔ)水作空白試驗(yàn)。

6試驗(yàn)結(jié)果

多元酚含量x(g/L)按下式計(jì)算

(a-b)x0.0016xl000:500

X(g〃)=

V50

式中：a—空白試驗(yàn)消耗Na2s2。,標(biāo)液量，ml

b一樣品測(cè)定消耗Na2s2O3標(biāo)液量，ml

V—取樣體積

煤氣水中總酚的測(cè)定

序考核

號(hào)考核標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)配分得分

內(nèi)容

1.移液管：50ml25ml10ml

準(zhǔn)備2.容量瓶500ml

11項(xiàng)2.5分10分

工作3.碘量瓶250ml

4.滴定管，茶色，50ml

1.移液、放液每個(gè)犯規(guī)動(dòng)作扣0.5分，

重復(fù)犯規(guī)，最多扣4分。

2.重新稀釋一次未知樣扣5分。

3.移液時(shí)吸空，試液進(jìn)入吸耳球扣4

分。

4.彳吏用前用待裝溶液潤(rùn)洗儀器3次，

潤(rùn)洗移液管溶液吸入1/3,超過(guò)移液

管一半扣3分，傾倒溶液時(shí)標(biāo)簽朝向

手心，為按規(guī)定扣2分。

4.移液時(shí)吸空，試液進(jìn)入吸耳球扣2

分。

5.滴定管裝入溶液至“0”刻度處放

置在管架上停留2分鐘，旋轉(zhuǎn)180°

再等待2分鐘，觀察有無(wú)液體滲出，

測(cè)定

2為未按要求進(jìn)行查漏扣3分。漏液嚴(yán)累計(jì)扣分不超過(guò)40分40分

步驟

重扣5分。

6.滴定管中不能有氣泡，氣泡未趕出

扣2分。5.損壞儀器扣5分/件。

7.滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入

錐形瓶口或燒杯口下（1-2cm）處。

滴定速度不能太快，以每秒3-4滴

為宜，切不可成液柱流下，每處扣1

分，（共3分扣完為止）。

8.滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)用半滴或1/4滴滴

下，整滴到終點(diǎn)扣2分。

9.滴定到達(dá)終點(diǎn)時(shí)用洗瓶將粘在瓶

壁的溶液沖下，不沖洗扣3分。

10.滴定終點(diǎn)控制不當(dāng)，用扣體積來(lái)

校正，扣2分。

酚水中總酚含量（g/L）按下式計(jì)算

總酚（g/L）=?l墳普3x1000500

<---

50

式中：a—空白試驗(yàn)消耗Na2S203標(biāo)

準(zhǔn)溶液的量，ml。

結(jié)果

3b一滴定樣品時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶累計(jì)扣分不超過(guò)20分

計(jì)算

液的量，mlo

V—取樣體積,mlo

0.0016—與Imol/lNa2s203相當(dāng)?shù)姆?/p>

含量，g。

1.計(jì)算中有錯(cuò)誤每處扣5分（與其相

關(guān)的計(jì)算錯(cuò)誤不累計(jì)扣分）。

2.數(shù)據(jù)中有效位數(shù)不對(duì)、修約錯(cuò)誤，

每處（次）扣0.5分，累計(jì)扣分不超

過(guò)5分。

3.計(jì)算余吉果缺項(xiàng)扣5分/項(xiàng)。

4.非正規(guī)改錯(cuò)每處扣1分，累計(jì)扣分

不超過(guò)5分；

工作

1.考核結(jié)束，儀器清洗不潔者扣5分。

結(jié)束

42.考核結(jié)束，儀器堆放不整齊扣1?5累計(jì)不超過(guò)10分10分

后的

分。

處理

完成測(cè)定時(shí)限超過(guò)時(shí)間W0：000:050：100：15>0：20

5（10分）超過(guò)10分

25min?？伎鄯謽?biāo)準(zhǔn)

024710

（分）

備合計(jì)100分

注

考評(píng)員簽字

月日

化學(xué)檢驗(yàn)員高級(jí)工實(shí)操試題

辭

W注意事項(xiàng)

包

<

一、請(qǐng)根據(jù)試題考核要求，完成考試內(nèi)容。

二、請(qǐng)服從考評(píng)人員指揮，保證考核安全順利進(jìn)行。

分光光度法測(cè)定水中總鐵

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水及廢水中鐵的測(cè)定。方法最低檢出濃度為

0.03mg/L,測(cè)定下限為0.12mg/L,測(cè)定上限為5.00mg/Lo對(duì)鐵離子大于

5.00mg/L的水樣，可適當(dāng)稀釋后再按本方法進(jìn)行測(cè)定。

2原理

亞鐵離子在pH3?9之間的溶液中與鄰菲啰咻生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，其

反應(yīng)式為：

此絡(luò)合物在避光時(shí)可穩(wěn)定保存半年。測(cè)量波長(zhǎng)為510nm,其摩爾吸光系數(shù)為1.1

X104L-mol-l-cm-lo若用還原劑(如鹽酸羥胺)將高鐵離子還原，則本法

可測(cè)高鐵離子及總鐵含量。

3試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗(yàn)

用水為新制備的去離子水。

3.1鹽酸(HC1)：P20=1.18g/mL,優(yōu)級(jí)純。

3.2(1+3)鹽酸。

3.310%(m/V)鹽酸羥胺溶液。

3.4緩沖溶液：40g乙酸鏤加50mL冰乙酸用水稀釋至100mL。

3.50.5%(m/V)鄰菲啰琳(1,10-phenanthroline)水溶液，加數(shù)滴鹽酸幫助溶解。

3.6鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取0.7020g硫酸亞鐵鐵((NH4)2Fe(S04)2?6H20),

溶于(1+1)硫酸50mL中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶(A級(jí))中，加水至標(biāo)線，

搖勻。此溶液每毫升含100Ug鐵。

第5頁(yè)共11頁(yè)

3.7鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.6）25.00mL置100mL容量瓶（A

級(jí)）中，加水至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含25.0Hg鐵。

4儀器

分光光度計(jì)，10mm比色皿。

5干擾的消除

強(qiáng)氧化劑、氧化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會(huì)

干擾測(cè)定。經(jīng)過(guò)加酸煮沸可將氟化物及亞硝酸鹽除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸鹽

轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽以減輕干擾。加入鹽酸羥胺則可消除強(qiáng)氧化劑的影響。

鄰菲啰咻能與某些金屬離子形成有色絡(luò)合物而干擾測(cè)定。但在乙酸-乙酸鏤

的緩沖溶液中，不大于鐵濃度10倍的銅、鋅、鉆、銘及小于2mg/L的鍥，不

干擾測(cè)定，當(dāng)濃度再高時(shí)，可加入過(guò)量顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等能與鄰菲

啰琳形成沉淀，若濃度低時(shí)，可加過(guò)量鄰菲啰咻來(lái)消除；濃度高時(shí)，可將沉淀

過(guò)濾除去。水樣有底色，可用不加鄰菲啰咻的試液作參比，對(duì)水樣的底色進(jìn)行校

正。

6步驟

6.1校準(zhǔn)曲線的繪制

依次移取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00,8.00、10.0mL置150mL

錐形瓶中，加入蒸儲(chǔ)水至50.0mL,再加（1+3）鹽酸（3.2）1mL,10%鹽酸羥胺1mL,

玻璃珠1?2粒。加熱煮沸至溶液剩15mL左右，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL

具塞比色管中。加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加

入5mL緩沖溶液（3.4）、0.5%鄰菲啰咻溶液（3.5）2mL,加水至標(biāo)線，搖勻。

顯色15min后，用10mm比色皿（若水樣含鐵量較高，可適當(dāng)稀釋?zhuān)粷舛鹊蜁r(shí)可

換用30mm或

50mm的比色皿），以水為參比，在510nm處測(cè)量吸光度，由經(jīng)過(guò)空白校正的吸

光度對(duì)鐵的微克數(shù)作圖。各批試劑的鐵含量如不同，每新配一次試液，都需重新

繪制校準(zhǔn)曲線。

6.2總鐵的測(cè)定

采樣后立即將樣品用鹽酸（3.1）酸化至PH<1（含CN—或S2一離子的水樣酸

化時(shí)，必須小心進(jìn)行，因?yàn)闀?huì)產(chǎn)生有毒氣體），分析時(shí)取50.0mL混勻水樣于

150mL錐形瓶中，加（1+3）鹽酸（3.2）1mL,鹽酸羥胺溶液（3.3）1mL,加熱

煮沸至體積減少到15mL左右，以保證全部鐵的溶解和還原。若仍有沉淀應(yīng)過(guò)濾

除去。以下按繪制校準(zhǔn)曲線同樣操作，測(cè)量吸光度并作空白校正。

6.3亞鐵的測(cè)定

采樣時(shí)將2mL鹽酸（3.1）放在一個(gè)100mL具塞的水樣瓶?jī)?nèi)，直接將水樣

第6頁(yè)共11頁(yè)

注滿樣品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到進(jìn)行顯色和測(cè)量（最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定或

現(xiàn)場(chǎng)顯色）。分析時(shí)只需取適量水樣，直接加入緩沖溶液（3.4）與鄰菲啰咻溶液

（3.5）,顯色5~10min,在510nm處以水為參比測(cè)量吸光度，并作空白校正。

6.4可過(guò)濾鐵的測(cè)定

在采樣現(xiàn)場(chǎng)，用0.45um濾膜過(guò)濾水樣，并立即用鹽酸酸化過(guò)濾水至pH

<1,準(zhǔn)確吸取樣品50mL置于150mL錐形瓶中，以下操作與步驟6.1相同。

7結(jié)果的計(jì)算

鐵的含量按下式計(jì)算：鐵（Fe,mg/L）=m/V

式中：m一根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的水樣中鐵的含量（ug）；

V—取樣體積（mL）o

8精密度和準(zhǔn)確度

8.1精密度

同一實(shí)驗(yàn)室六次測(cè)定鐵離子的濃度為0.5、2.5、4.5mg/L的水樣，相對(duì)標(biāo)

準(zhǔn)偏差分別為1.1%、0.44%和0.33%?

8.2準(zhǔn)確度

對(duì)于0.5、2.5mg/L濃度的鐵溶液按1：1的比例加標(biāo)進(jìn)行回收試驗(yàn)，回收

率分別為102.6%和97.4%o

第7頁(yè)共11頁(yè)

分光光度法測(cè)定水中總鐵

序考核

號(hào)考核標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)配分得分

內(nèi)容

1.移液管：50ml25ml10ml5m1

2.比色管:50ml

準(zhǔn)備

13.比色皿：1cm每項(xiàng)2.5分10分

工作

4.分光光度計(jì)1臺(tái)

5.電爐子1臺(tái)

校準(zhǔn)曲線的繪制

依次移取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、

10.0mL置150mL錐形瓶中，加入蒸儲(chǔ)水至50.0mL,再加

（1+3）鹽酸（3.2）1mL,10%鹽酸羥胺1mL,玻璃珠1?2粒。

加熱煮沸至溶液剩15mL左右，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至

50mL具塞比色管中。加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸

鈉溶液至試紙剛剛變紅，加入5mL緩沖溶液（3.4）、0.5%

鄰菲啰咻溶液（3.5）2mL,加水至標(biāo)線，搖勻。顯色15min

后，用10mm比色皿（若水樣含鐵量較高，可適當(dāng)稀釋?zhuān)粷?/p>

度低時(shí)可換用30mm或50nlm的比色皿），以水為參比，在

510nm處測(cè)量吸光度，由經(jīng)過(guò)空白校正的吸光度對(duì)鐵的微克

數(shù)作圖。各批試劑的鐵含量如不同，每新配一次試液，都需

重新繪制校準(zhǔn)曲線。

水樣總鐵的測(cè)定

采樣后立即將樣品用鹽酸（3.1）酸化至pH<l（含CN—或

S2一離子的水樣酸化時(shí)，必須小心進(jìn)行，因?yàn)闀?huì)產(chǎn)生有毒

測(cè)定累計(jì)扣分不

2氣體），分析時(shí)取50.0mL混勻水樣于150mL錐形瓶中，加50分

步驟超過(guò)50分

（1+3）鹽酸（3.2）1mL,鹽酸羥胺溶液（3.3）1mL,加熱

煮沸至體積減少到15mL左右，以保證全部鐵的溶解和還

原。若仍有沉淀應(yīng)過(guò)濾除去。以下按繪制校準(zhǔn)曲線同樣操作，

測(cè)量吸光度并作空白校正。

1.移液、放液每個(gè)犯規(guī)動(dòng)作扣0.5分，重復(fù)犯規(guī)，最多扣4

分。

2.重新稀釋一次未知樣扣5分。

3.移液時(shí)吸空，試液進(jìn)入吸耳球扣4分。

4.使用前用待裝溶液潤(rùn)洗儀器3次，潤(rùn)洗移液管溶液吸入

1/3,超過(guò)移液管一半扣3分，傾倒溶液時(shí)標(biāo)簽朝向手心，

為按規(guī)定扣2分。

4.移液時(shí)吸空，試液進(jìn)入吸耳球扣2分。

5標(biāo).準(zhǔn)曲線斜率值小于0.999扣10分。

6.比色皿用手拿毛面錯(cuò)誤扣5分。

7.比色皿沒(méi)擦干凈放入儀器扣5分

8.空白未調(diào)零或不能調(diào)零扣10

鐵（Fe,mg/L）=m/V

式中：m一根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的水樣中鐵的含量（ug）；

V—取樣體積（mL）。

結(jié)果1.計(jì)算中有錯(cuò)誤每處扣5分（與其相關(guān)的計(jì)算錯(cuò)誤不累計(jì)扣累計(jì)扣分不

310分

計(jì)算分）。超過(guò)

2.數(shù)據(jù)中有效位數(shù)不對(duì)、修約錯(cuò)誤，每處（次）扣0.5分，

累計(jì)扣分不超過(guò)5分。

3計(jì).算咨吉果缺項(xiàng)扣5分/項(xiàng)。

第8頁(yè)共11頁(yè)

4.非正規(guī)改錯(cuò)每處扣1分，累計(jì)扣分不超過(guò)5分；

I作

束

結(jié)

1.考核結(jié)束，儀器清洗不潔者扣5分。累計(jì)不超過(guò)

的

4后10分

.考核結(jié)束，儀器堆放不整齊扣?分。分

理21510

處

完成測(cè)定時(shí)限超過(guò)時(shí)間W0：000：050：100：15>0：20

5（10分）超過(guò)10分

扣分標(biāo)準(zhǔn)（分）

25min?？?24710

合計(jì)100分

考

評(píng)

備

注

員

簽

年月日

字

第9頁(yè)共11頁(yè)

化學(xué)檢驗(yàn)員高級(jí)工實(shí)操試題

運(yùn)

2注意事項(xiàng)

?

<

一、請(qǐng)根據(jù)試題考核要求，完成考試內(nèi)容。

二、請(qǐng)服從考評(píng)人員指揮，保證考核安全順利進(jìn)行。

i試題1、化學(xué)分析

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

一、基本操作

1、堿式滴定管的使用

a.包括使用前的準(zhǔn)備：試漏、清洗

箱b.標(biāo)準(zhǔn)溶液的裝入：潤(rùn)洗、標(biāo)準(zhǔn)液的裝入、排氣泡、調(diào)節(jié)液面、記錄初讀數(shù)。

c.滴定管的讀數(shù)：

2、滴定操作：

左的拇指在前、食指在后，其余三指夾住出口管。用拇指與食指的指尖捏擠玻璃珠周

圍右側(cè)的乳膠管，溶液即可流出。

半滴的滴法

—二、標(biāo)定實(shí)驗(yàn)（采用鄰苯二甲酸氫鉀KHCMO,為基準(zhǔn)物進(jìn)行標(biāo)定）

-）實(shí)驗(yàn)原理

二■?NaOH溶液采用間接配制法配制，采用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。常用標(biāo)定NaOH溶液的基準(zhǔn)物

生

有：鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）、草酸。本實(shí)驗(yàn)采用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定

次