飼料中酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）的測(cè)定 編制說(shuō)明

《飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測(cè)定》編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）I 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。 錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。 11 20 1一、工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來(lái)源T-469，項(xiàng)目名稱(chēng)為《飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測(cè)定》，項(xiàng)目承擔(dān)單份有限公司內(nèi)部組織架構(gòu)變革，對(duì)公司板塊業(yè)務(wù)進(jìn)行細(xì)分，新成立通威農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司，承擔(dān)原通威股份有限公司農(nóng)牧板塊全部業(yè)務(wù)，計(jì)劃未來(lái)單獨(dú)拆分上市，使后續(xù)業(yè)務(wù)更聚焦。因此，主要起草業(yè)發(fā)展有限公司、禾豐食品股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化1.2標(biāo)準(zhǔn)修訂背景甚至更高。而粗飼料的主要成分為纖維物質(zhì)（包括纖維素、半纖維素和木質(zhì)素），反芻動(dòng)物只有攝入足夠的纖維物質(zhì)才能維持自身的生長(zhǎng)和生產(chǎn)。因此，準(zhǔn)確、全面的評(píng)價(jià)飼料的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和飼喂價(jià)值，選擇最佳飼料，降低飼喂成本，提高養(yǎng)殖效益，是畜牧業(yè)中最為關(guān)心的問(wèn)題，也是眾研究者不同分類(lèi)歸納，提出中性洗滌纖維（NDF）、酸性洗滌纖維（ADF）、酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）的概念，細(xì)化了飼料纖維，因此能夠更加系統(tǒng)的評(píng)2本植物、草本植物和維管植物的木質(zhì)化細(xì)胞壁中，約占粗纖維的10%~素含量約為15%，麥稈中木質(zhì)素含量為20.51%，麥草中木質(zhì)素的含量為定，不溶于水，在酸作用下也難以溶解；另外在眾多草食動(dòng)物的瘤胃微生物中缺乏降解木質(zhì)素的酶，細(xì)胞壁不能被完全破壞，細(xì)胞內(nèi)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)不能完全釋放出來(lái)，單胃動(dòng)物消化利用效率更低度將木質(zhì)素定義為日糧纖維中不能被消化的部分，甚至將木質(zhì)素當(dāng)作一種消化率的良好因子之一，用木質(zhì)素總量預(yù)測(cè)飼料有機(jī)物降解率和干物質(zhì)降木質(zhì)素本身難以被消化利用，而它的存在在一定程度上影響著其它營(yíng)養(yǎng)素表1國(guó)內(nèi)外食品、飼料中中性洗滌纖維測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)檢測(cè)方法1ISO13906:2008動(dòng)物飼料酸性洗滌纖維（ADF）和酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）含量的測(cè)定砂芯坩堝過(guò)濾2NFV18-132-2008動(dòng)物飼料.酸性洗滌纖維(ADF)和酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)含量的測(cè)定砂芯坩堝過(guò)濾3TCVN9589－2013動(dòng)物飼料.酸性洗滌纖維(ADF)和酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)含量的測(cè)定砂芯坩堝過(guò)濾4MNS6553－2015飼料植物和動(dòng)物飼料中酸性洗滌劑木質(zhì)素的Ankom法濾袋法5GBT20805－2006飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測(cè)定砂芯坩堝過(guò)濾3序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)檢測(cè)方法6YC/T347－2010煙草及煙草制品.中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維、酸洗木質(zhì)素的測(cè)定洗滌劑法洗滌劑法7DB15/T2600－2022苜蓿中粗蛋白、粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維和酸性洗滌木質(zhì)素的快速測(cè)定近紅外光譜法近紅外光譜法8DB15/T2601－2022羊草中粗蛋白、粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維和酸性洗滌木質(zhì)素的快速測(cè)定近紅外光譜法近紅外光譜法9DB37/T3371－2018飼料中酸性洗滌木質(zhì)素含量的測(cè)定聚酯網(wǎng)袋法聚酯網(wǎng)袋法GB/T20805－2006，該標(biāo)準(zhǔn)適用范圍為單一飼料和配合飼料，未涵蓋濃縮目前ISO現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)為ISO13906:2008《動(dòng)物飼料酸性洗滌纖維（ADF）和酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）含量的測(cè)定》，為了與國(guó)際接軌，本近年國(guó)內(nèi)外普遍采用濾袋法測(cè)定飼料中的酸性洗滌木質(zhì)素，采用濾袋密封的樣品在全自動(dòng)纖維儀中進(jìn)行消煮，濾袋的應(yīng)用大大提高了檢測(cè)過(guò)程的可控性，避免了檢測(cè)環(huán)節(jié)中樣品轉(zhuǎn)移帶來(lái)的樣品損失等不確定因素，技術(shù)手段先進(jìn)，穩(wěn)定性、重復(fù)性好，檢測(cè)效率高，旨在為飼料新原料開(kāi)發(fā)利用、養(yǎng)殖動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)和飼料配方研究及飼料產(chǎn)品質(zhì)量控制提供準(zhǔn)確、快速、可靠的酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，促進(jìn)我國(guó)飼料工業(yè)和畜牧業(yè)的高質(zhì)1.3工作過(guò)程4表2標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員和任務(wù)分工任務(wù)分工張鳳枰教授級(jí)高工項(xiàng)目主持人，負(fù)責(zé)項(xiàng)目的全面工作吳振洲副研究員實(shí)施方案制定，標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明編寫(xiě)和完善高級(jí)工程師檢測(cè)方法研究、標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明編寫(xiě)杜亞欣高級(jí)畜牧師檢測(cè)方法研究、樣品檢測(cè)張淑枝副研究員樣品采集、樣品檢測(cè)李曉麗助理工程師樣品檢測(cè)、檢測(cè)方法研究高級(jí)工程師標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明編寫(xiě)和完善研國(guó)內(nèi)主要國(guó)有和民營(yíng)飼料質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、飼料生產(chǎn)企業(yè)等標(biāo)準(zhǔn)方法采用、纖維測(cè)定儀器配置使用情況，制定了標(biāo)準(zhǔn)修訂內(nèi)容和技術(shù)路線草2月，全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)飼料檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)化工作組有關(guān)專(zhuān)家、主要起草人員召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)修訂項(xiàng)目視頻啟動(dòng)會(huì)，確定標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要內(nèi)5 圖1標(biāo)準(zhǔn)修訂技術(shù)路線圖6二、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)和起草規(guī)則》、GB/T1.2－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則》和GB/T20001.4－2015《標(biāo)準(zhǔn)編制規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定和要求編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)全文。查閱了本次修訂在GB/T20805-2006的基礎(chǔ)上，坩堝法修改采用ISO13906:2008新增濾袋法。本次修訂結(jié)合國(guó)內(nèi)外酸性洗滌木質(zhì)素檢測(cè)技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)和我國(guó)飼料行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀，力求應(yīng)用技術(shù)水平高、穩(wěn)定性和重復(fù)性好的技術(shù)和設(shè)備，保證酸性洗滌木質(zhì)素檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，并提高檢測(cè)效率，全力滿足我國(guó)飼料行業(yè)酸性洗滌木質(zhì)素檢測(cè)需要。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和植物性飼料原料中定方法命名為“坩堝法”，為了和國(guó)際接軌，結(jié)合我國(guó)飼料行業(yè)酸性洗滌木質(zhì)素檢測(cè)需要和實(shí)際檢測(cè)水平，坩堝法修改采用ISO13906:2008《動(dòng)物飼7法，開(kāi)展方法學(xué)研究，考察方法的適用性和實(shí)際樣品測(cè)定表3有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)樣品粉碎粒度規(guī)定No.標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)樣品粉碎細(xì)度規(guī)定1ISO13906:2008動(dòng)物飼料酸性洗滌纖維(ADF)和酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)含量的測(cè)定幾何平均粒徑220μm~260μm2GBT20805－2006飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測(cè)定樣品粉碎至過(guò)0.425mm試驗(yàn)篩3DB37/T3371-2018飼料中酸性洗滌木質(zhì)素含量的測(cè)定一聚酯網(wǎng)袋法樣品粉碎至全部過(guò)1.00mm試驗(yàn)篩ISO13906:2008《動(dòng)物飼料酸性洗滌纖維(ADF)和酸性洗滌木質(zhì)素均粒徑為220μm~260μm。GB/T40944－2021《飼料粒度測(cè)定幾何平均粒度法》術(shù)語(yǔ)和定義規(guī)定：幾何平均粒徑是指對(duì)8高粱、豆粕、菜粕、乳豬濃縮料、小豬配合飼料、肉牛精料補(bǔ)充料等8個(gè)200剪切式粉碎機(jī)粉碎對(duì)上述8個(gè)飼料樣品進(jìn)行粉碎，粉碎好的樣品分別過(guò)1.0mm和0.5mm標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩，計(jì)算通過(guò)率，進(jìn)行樣品細(xì)度過(guò)篩確認(rèn)，圖2FOSS1093旋風(fēng)磨（左）和RetschZM200剪切式粉碎機(jī)（右）表4旋風(fēng)磨和剪切式粉碎機(jī)樣品粉碎通過(guò)率結(jié)果（%）粉碎條件FOSS1093旋風(fēng)磨RetschZM200剪切式粉碎機(jī)2.0mm篩片1.0mm篩片1.0mm篩片0.5mm篩片標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩孔徑1.0mm0.5mm1.0mm0.5mm玉米194.593.398.890.9玉米295.192.996.390.1高粱93.492.899.495.497.189.799.896.2菜粕99.799.099.999.6乳豬濃縮料98.597.599.999.0小豬配合飼料99.997.099.998.6肉牛精料補(bǔ)充料98.396.099.795.09飼料、肉牛精料補(bǔ)充料等8個(gè)樣品過(guò)1.0mm孔徑標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩的通過(guò)率為由于旋風(fēng)磨和剪切式粉碎機(jī)的粉碎原理不同，其配置的粉碎篩片孔徑大小不同，粉碎篩片所表述規(guī)格有所差異。經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證，使用剪切式粉碎機(jī)1.0mm規(guī)格篩片與使用旋風(fēng)磨2mm規(guī)格篩片粉碎樣品的細(xì)度基本一致，粉碎后的樣品大部分可通過(guò)1.0mm分析試驗(yàn)篩。這也證明了：本次部通過(guò)1mm孔徑的分析篩”與ISO13906:2008規(guī)定“幾何平中中性洗滌纖維（NDF）的測(cè)定》和NY/T1459－2022《飼料中酸性洗滌采用兩種規(guī)格篩片粉碎苜蓿干草、稻殼粉、生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料、乳豬濃縮飼料、奶牛精料補(bǔ)充料、肉牛全混合日糧等6個(gè)飼料樣品，比較樣品粉碎至全部過(guò)0.425mm和1.00mm試驗(yàn)篩粒度規(guī)格對(duì)坩堝法測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)表5。結(jié)果表明，除生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料外，兩種粉碎粒度表52種粉碎粒度酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果對(duì)比樣品名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2絕對(duì)偏差實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2絕對(duì)偏差苜蓿干草5.2±0.25.5±±0.25.5±0.3稻殼粉16.8±0.316.5±0.40.516.6±0.216.7±0.50.1生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料7.0±0.37.0±±0.25.2±0.4乳豬濃縮飼料0.33±0.030.53±0.080.210.31±0.020.67±0.130.36奶牛精料補(bǔ)充料1.27±0.091.08±0.061.07±0.100.01肉牛全混合日糧1.36±0.150.351.28±0.072022保持一致，最終確定坩堝法和濾袋法樣品制備要求：按GB/T20195制備樣品，至少200g，粉碎使其全部通過(guò)1.00mm孔徑的試驗(yàn)篩，充分采用苜蓿干草、稻殼粉、生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料、乳豬濃縮飼料、奶牛試驗(yàn)篩粒度規(guī)格，按照規(guī)定方法完成精密度試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表6和表7。結(jié)表5坩堝法精密度試驗(yàn)結(jié)果樣品名稱(chēng)測(cè)定結(jié)果（%）平均值RSD（%）123456苜蓿干草5.315.225.275.275.265.155.2±0.1稻殼粉16.6±0.10.61生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料6.746.756.926.966.636.886.8±0.1乳豬濃縮飼料0.2690.3180.3260.2780.3210.3660.31±0.04奶牛精料補(bǔ)充料1.25±0.075.68肉牛全混合日糧1.26±0.032.74選擇苜蓿干草、稻殼粉、生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料、乳豬濃縮飼料、奶牛精料補(bǔ)充料、肉牛全混合日糧等6個(gè)飼料樣品，參考各廠家儀器使用說(shuō)明試樣的代表性，保證酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠，最終確定濾袋法體積大，稱(chēng)樣量太多可能導(dǎo)致試樣擠滿濾袋，試樣脫脂、消煮、酸洗不充分，可能導(dǎo)致結(jié)果偏高，因此特別規(guī)定對(duì)于干草和秸稈等試樣，試樣體積表6不同稱(chēng)樣質(zhì)量酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果對(duì)比樣品名稱(chēng)0.2g0.3g0.4g0.5g苜蓿干草4.8±0.15.3±0.15.5±0.35.4±0.2稻殼粉15.4±0.416.2±0.216.2±0.115.9±0.5生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料5.6±0.16.4±0.16.6±0.26.4±0.2乳豬濃縮飼料0.28±0.020.30±0.030.43±0.120.28±0.06奶牛精料補(bǔ)充料1.39±0.181.30±0.09肉牛全混合日糧1.01±0.061.40±0.101.45±0.17圖2不同稱(chēng)樣質(zhì)量酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果對(duì)比肪含量超過(guò)5%建議預(yù)先脫脂，脂肪含量未知試樣建議預(yù)先脫脂。GB/T20805－2006規(guī)定樣品中脂肪含量≥10%可先用乙醚進(jìn)行脫脂后再消煮，ANKOMA2000i儀器說(shuō)明書(shū)要求選擇苜蓿干草、稻殼粉、生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料、乳豬濃縮飼料、奶牛精料補(bǔ)充料、肉牛全混合日糧等6個(gè)飼料樣品，考察脫脂對(duì)酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)表7。結(jié)果表明，脫脂和不脫脂對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，濾袋法脫脂后的測(cè)定結(jié)果與坩堝法基本一致，因此，濾袋法有關(guān)脫脂的規(guī)定：脂肪含量超過(guò)5%的試樣應(yīng)預(yù)先脫脂，脂肪含量未知試樣表7脫脂對(duì)酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果的影響樣品名稱(chēng)不脫脂脫脂偏差（%）坩堝法苜蓿干草6.4±0.25.2±0.15.2±0.1稻殼粉16.5±0.216.4±±0.1生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料6.9±0.36.6±±0.1乳豬濃縮飼料0.48±0.070.28±0.080.200.31±0.04奶牛精料補(bǔ)充料1.50±0.131.25±0.080.251.25±0.07肉牛全混合日糧1.37±0.281.34±0.080.031.26±0.03飼料樣品用酸性洗滌劑消煮60min后，需要干燥后再用硫酸浸泡，以保證酸洗效果，為了確定干燥時(shí)間，選擇苜蓿干草、稻殼粉、生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料、乳豬濃縮飼料、奶牛精料補(bǔ)充料、肉牛全混合日糧等6個(gè)飼料表8消煮后干燥時(shí)間對(duì)酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果的影響樣品名稱(chēng)0h2h苜蓿干草5.4±0.15.6±0.15.8±0.1稻殼粉16.2±0.116.3±0.1生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料6.3±0.16.3±0.16.3±0.3乳豬濃縮飼料0.23±0.010.30±0.010.40±0.10奶牛精料補(bǔ)充料1.23±0.011.27±0.18肉牛全混合日糧1.26±0.081.44±0.031.53±0.08圖3消煮后干燥時(shí)間對(duì)酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果的影響結(jié)果表明，消煮后是否干燥、不同干燥時(shí)間對(duì)酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著影響，但為了保證酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，最終確定：飼料樣品消煮后，用90℃~100℃水浸泡洗滌濾袋三次長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料、乳豬濃縮飼料、奶牛精料補(bǔ)充料、肉牛全混合日表9酸洗時(shí)間對(duì)酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果的影響樣品名稱(chēng)2h4h苜蓿干草5.9±0.15.6±0.15.2±0.15.6±0.1稻殼粉16.3±0.116.2±0.116.2±0.215.8±0.1生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料7.2±0.56.3±0.16.3±0.37.0±0.4乳豬濃縮飼料0.70±0.150.25±0.100.27±0.020.31±0.08奶牛精料補(bǔ)充料1.66±0.13肉牛全混合日糧1.71±0.221.44±0.041.54±0.08圖4酸洗時(shí)間對(duì)酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果的影響結(jié)果無(wú)顯著影響，但為了保證酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，與坩按照儀器說(shuō)明書(shū)要求，飼料樣品洗滌、酸洗后需要干燥后再試驗(yàn)選擇苜蓿干草、稻殼粉、生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料、乳豬濃縮飼料、奶牛表10干燥溫度和時(shí)間對(duì)酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果的影響樣品名稱(chēng)偏差苜蓿干草5.7±0.35.7±0.1—稻殼粉16.2±0.316.8±0.30.6生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料6.9±0.30.2乳豬濃縮飼料0.34±0.020.37±0.120.03奶牛精料補(bǔ)充料1.88±0.080.28肉牛全混合日糧1.63±0.181.44±0.040.23按照儀器說(shuō)明書(shū)要求，飼料樣品洗滌、酸洗后需要干燥后再灰化，灰生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料、乳豬濃縮飼料、奶牛精料補(bǔ)充料、肉牛全混合日糧600℃-灰化時(shí)間3h對(duì)酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)表11。結(jié)種條件、6個(gè)飼料樣品酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果基本一致，考慮到各廠家表11灰化溫度和時(shí)間對(duì)酸性洗滌木質(zhì)素測(cè)定結(jié)果的影響樣品名稱(chēng)525℃、3h600℃、2h600℃、3h苜蓿干草6.0±0.35.6±0.15.7±0.2稻殼粉16.2±0.116.3±0.4生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料7.0±0.26.3±0.16.9±0.1乳豬濃縮飼料0.31±0.110.30±0.050.32±0.06奶牛精料補(bǔ)充料1.55±0.201.55±0.15肉牛全混合日糧1.63±0.131.44±0.041.54±0.10按照上述確定的方法和條件，試驗(yàn)選擇苜蓿干草、稻殼粉、生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料、乳豬濃縮飼料、奶牛精料補(bǔ)充料、肉牛全混合日糧等6個(gè)飼料樣品完成精密度試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表12。結(jié)果表明，6個(gè)飼料濾袋法酸性洗表12濾袋法精密度試驗(yàn)結(jié)果樣品名稱(chēng)測(cè)定結(jié)果（%）平均值RSD（%）123456苜蓿干草5.42.53稻殼粉2.99生長(zhǎng)兔全價(jià)配合飼料6.4乳豬濃縮飼料0.320.270.280.240.290.320.29奶牛精料補(bǔ)充料6.98肉牛全混合日糧3.51），得低于0.3g。若試樣需要預(yù)先脫脂，按（2）脫脂；若試樣不需要預(yù)先脫（2）脫脂脂肪含量超過(guò)5%的試樣應(yīng)預(yù)先脫脂。脂肪含量未知試樣建議預(yù)先脫袋，置于吸水紙上，輕輕擠壓去除丙酮或石油醚，重復(fù)操作一次。將濾袋將裝有試樣的濾袋分散放入回流消煮裝置中，按每個(gè)濾袋100mL的量滴~4滴消泡劑以消除泡沫。調(diào)節(jié)加熱裝置，保持試樣溶液微沸，持續(xù)消煮（4）酸洗出液仍有顏色，用丙酮重復(fù)清洗，直至濾出液無(wú)色。將洗滌后的濾袋置于將濾袋樣品放入潔凈干燥恒重的坩堝中，在電爐上碳化至無(wú)煙，然后放進(jìn)精料補(bǔ)充料等樣品，分別由起2家草單位飼料檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室采用不同設(shè)備，樣品名稱(chēng)坩堝法濾袋法（設(shè)備1）123測(cè)定結(jié)果（%）123測(cè)定結(jié)果（%）1育肥綿羊全混合日糧0.460.470.480.47±0.010.630.610.640.63±0.022泌乳奶牛全混合日糧2.342.282.522.38±0.122.722.552.812.69±0.133肉牛青貯日糧3.623.663.613.63±0.034.264.104.294.22±0.104青貯飼料13.293.343.25±0.123.343.323.053.24±0.165青貯飼料22.082.052.00±82.562.44±0.236青貯飼料33.653.693.453.60±0.133.873.664.033.85±0.197青貯飼料41.84±0.042.082.162.332.19±0.138青貯玉米2.372.292.312.32±0.042.972.873.102.98±0.129揉絲玉米秸稈5.505.315.345.38±0.105.305.095.265.22±0.11肉中雞配合飼料0.540.530.620.56±0.050.670.650.600.64±0.04羔羊精料補(bǔ)充料1.53±0.03犢牛精料補(bǔ)充料0.730.750.700.73±0.030.780.810.810.80±0.02乳豬配合飼料0.300.360.320.33±0.030.330.320.350.33±0.02仔豬濃縮飼料0.690.620.630.65±0.040.710.770.760.75±0.03樣品名稱(chēng)坩堝法濾袋法（設(shè)備2）123測(cè)定結(jié)果（%）123測(cè)定結(jié)果（%）1育肥綿羊全混合日糧0.530.550.530.54±0.010.770.730.750.75±0.022泌乳奶牛全混合日糧2.512.432.482.47±0.042.812.932.95±0.163肉牛青貯日糧3.423.433.483.44±0.033.583.633.683.63±0.154青貯飼料13.283.303.193.26±0.063.563.653.623.61±0.155青貯飼料22.232.352.392.32±0.082.532.472.662.55±0.106青貯飼料33.823.873.743.81±0.044.19±0.167青貯飼料42.012.242.13±0.022.502.532.462.50±0.048青貯玉米2.322.352.422.36±0.052.822.883.012.90±0.109揉絲玉米秸稈5.285.185.20±0.075.885.765.925.85±0.08肉中雞配合飼料0.460.420.480.45±0.030.730.700.680.70±0.03羔羊精料補(bǔ)充料1.45±0.061.73±0.03犢牛精料補(bǔ)充料0.880.850.910.88±0.031.23±0.03乳豬配合飼料0.450.420.440.44±0.010.620.680.720.67±0.05仔豬濃縮飼料0.580.620.660.62±0.040.720.770.750.75±0.03酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）在5%~10%時(shí)，其絕對(duì)差值與算表15標(biāo)準(zhǔn)修訂前后技術(shù)內(nèi)容對(duì)比No.章條編號(hào)修訂前修訂后主要技術(shù)差異1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)的測(cè)定方本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種單一飼料和配合飼料。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于無(wú)機(jī)鹽類(lèi)飼料添加劑。本文件描述了飼料中酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）測(cè)定的坩堝法和濾袋法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和植物性飼料原料中酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）的測(cè)定。增加了濾袋法；適用范圍修改為配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和植物性飼料原料。23術(shù)語(yǔ)和定義酸性洗滌木質(zhì)素(ADL)aciddetergentlignin經(jīng)酸性洗滌劑和濃酸處理除去飼料中的脂肪、淀粉、蛋白質(zhì)、糖類(lèi)和纖維素等成分后，殘留的不溶解物質(zhì)的酸性洗滌木質(zhì)素（ADL）aciddetergentlignin經(jīng)酸性洗滌劑和12.00mol/L硫酸溶液處理除去試樣中的淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪、糖類(lèi)和纖維素等成分后的干燥濾渣灰化所丟失的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分比。3植物性飼料如一般飼料、牧草和青貯等粗飼料在規(guī)定溫度下分別經(jīng)酸性洗滌劑和濃酸處理，可分解大部分細(xì)胞內(nèi)容物，如脂肪、蛋白質(zhì)、糖類(lèi)和纖維素等，不溶解的殘余物稱(chēng)為酸性洗滌木質(zhì)素。試樣用酸性洗滌劑浸煮，水、丙酮洗滌，除去不耐酸的碳水化合物、沒(méi)有發(fā)生梅拉德反應(yīng)的蛋白質(zhì)和脂肪，剩余物用12.00mol/L硫酸溶液消化，消化后殘?jiān)俑稍铩⒒一?，扣除灰分后的殘?jiān)荚嚇淤|(zhì)量的百分比為酸性洗滌木質(zhì)素。44.2試劑或材料——4.2.8助濾劑增加了助濾劑No.章條編號(hào)修訂前修訂后主要技術(shù)差異54.3儀器設(shè)備5.630mL玻璃砂漏斗(G)。5.9淺搪瓷盤(pán)或50mL燒杯。4.3.2回流消煮裝置：配有獨(dú)立加熱單元和水冷凝器，或符合4.1原理的纖維測(cè)定儀。應(yīng)校準(zhǔn)加熱單元性能，使用冷凝器時(shí)可在5min內(nèi)煮沸50mL冷水；纖維測(cè)定儀可在10min內(nèi)煮沸50mL冷水。4.3.3砂芯坩堝：50mL，孔徑40μm~60μm?；蚺c纖維測(cè)定儀配套的砂芯坩堝，26mL~28mL，孔徑40μm~100坩堝為2