出口茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩袅繖z測(cè)方法 第2部分：液相色譜法

出口茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩袅繖z測(cè)方法第2部分：液相色譜法本部分規(guī)定了出口茶葉中三氧殺螨醇?xì)埩袅繖z驗(yàn)的液相色譜檢測(cè)方法。本部分適用于出口茶葉中三氧殺螨酶殘留量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩粲帽?正己烷(1:2,VIV)混合溶液提取，濃硫酸磺化凈化后，用配紫外檢測(cè)器的液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量4試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為GB/T682規(guī)定的一級(jí)水。4.2正己烷：色譜純。4.4甲醇：色譜純。4.6丙酮-正己烷(1:2,Wv量取50mL丙酮(4.1)和100mL正己烷(4.2)。混勻4.8三氧殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)品：C?HCL0,CAS號(hào)115-32-2,純度≥99.5%,相對(duì)分子質(zhì)量為3705。4.9三氧殺螨醉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，用甲醇(4.4)溶解并定容至刻度線，配制成濃度為1.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，于4℃冰箱中保存。4.10三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用甲醇稀釋至濃度為0.05m/L、0.1mg/L、0.2mg/L、5儀器和設(shè)備5.2分析天平：感量為0.01g和001mg.5.3激渦混合器。5.4離心機(jī)：不低于40007/min。5.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.6氮吹僅。5.7超聲水浴儀。5.8具塞塑料離心管：50mL。6試樣的制備與保存6.1試樣的制備取代表性樣品100g。采用粉碎機(jī)粉碎后。裝人容器內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記6.2試樣的保存試樣于室溫保存。取樣、制樣及保存過(guò)程中應(yīng)防止試樣受到污染或者殘留物含量發(fā)生變化。7樣品處理準(zhǔn)確稱取1g均勻試樣(精確到0.01g)于50mL離心管中，移入15mL丙酮-正己烷(4.6)溶液，于漩渦混合器上劇烈旋混30s,然后移入離心機(jī)中，于7000xmin離心2min,取出，將上清液轉(zhuǎn)入旋燕瓶中，于裝有殘?jiān)碾x心管中再移入15mL丙酮-正己烷(4.6)重復(fù)提取一次，合并提取液于旋蒸瓶中，在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，待凈化在旋至近干的旋蒸瓶中加入5mL正己烷(4.2),于超聲水浴儀中超聲30s,取出，級(jí)慢加入0.5mL濃硫酸(4.5)于旋蒸瓶中。輕輕搖動(dòng)，然后置于漩渦混合器上稍作旋混，用膠頭滴管吸取上層清液于15mL玻璃離心管中，于離心管中再加入0.5mL濃硫酸，旋混30s,于3000xmin離心2min,取上層清液于另—15aL玻璃離心管中，重復(fù)以上操作，直至上層清液澄清透明，備用。將盛有澄清上層清液的離心管，于氮吹儀下吹至正己烷(4.2)揮發(fā)完畢，用甲醇(4.4)定容至1.00mL,供液相色譜儀分析。8.1液相色譜條件液相色譜條件如下：e)測(cè)定波長(zhǎng)：230mmd)流速：1.0ml/min38.2定性測(cè)定進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)，如果樣品色譜圖出現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間一致的色譜峰，且圖譜一致，則可以判斷樣品中存在三氧殺螨醇。三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖參見(jiàn)附錄A。根據(jù)8.1液相色譜測(cè)定條件對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.10)和樣液等體積進(jìn)樣測(cè)定。樣品中待測(cè)物含量應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)，如果含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)稀釋后測(cè)定。8.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述操作步驟進(jìn)行。試樣中三氯殺螨醇的含量利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)計(jì)算或按式(1)計(jì)算獲得，計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。并保留兩位有效數(shù)字：…式中：X—試樣中三氯殺蛾部殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);—從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中查得的三氧殺螨醇濃度，單位為毫克每升(mg/L);v——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);m—稱取的試樣量，單位為克(g)。10定量限和回收率10.1定量限本方法定量限為：005me/kg。不同茶葉基質(zhì)(綠茶、紅茶，的茶，青條、白茶、黑茶)中不同添加濃度水平下的回收率范圍參(資料性附錄)三氳殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜圖(5mg/L)圖A.1三氧殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜圖(5mg/L)(資料性附錄)三氧殺螨醇在各種茶葉中各添加水平的回收率范圍表B.1HPLC-DVD檢測(cè)三氧殺螨醇在各種茶葉中各添加水平的回收率范圍%回收率/強(qiáng)55白茶555SN/T0348.2"Methodforthedeterminationofcofolresiduesintenforcontainstwoparts:Parttwo:LiquidchomatoThispartisbelongedtothepartiwaofSN/TThisstandandisdnaftedbyGB/T1.1ThispartreplaceSN/T0348.2-95"Methotlorthedeterminationofcofolrechomatography",ComparedwithSN/T0348.2-95,themaintechulalchangs—enhancedthesensitiv—increasedsamplematrixsperPleasenotethatsomeoftheelementsofthisstandardmayinwohepatents,buttheSandandsOnganizationdoesnotissumeresponsibiliyforidentiThisstandardwaspmposedandvestedbythechangeoftheCerifcationandAcredThissdandardwasdah.tho4mgingEnty-EaitInspectionandQuarantineBureauofRepublieofChina.ThemaindraftersofthisstandandwereLiZhang.ShunuiCao,CunxianXi,BobinTang,SiyunTan,XiaolingZheng,XianliangLi,GuominWangThepreviousversionsofthisstandandisSN/T0348.2—95.9ThisstandardspecifiesmethodforthedeterminationofdicofalresiduesinperformanceliquidchomatoThisstandandisaplicabletothedeterminationandconfimalionofdicofolresiduesThereferenceddocumerlswereindispensallefortheapplicationofthisstandanonlythedatededitionwereappliedtothisstandard.Forundatedrelerences,theamendments)wereaplicablGB/T682AnalysisoflaboratorywaterspeciliationsanlTheresiduesofdicofolinleawereextartedbytemixedsolutionofacetone-m-hexane(1:2.V/V.whichwerecleanedupbyconcentratedsalfunicacidanddetectusingeatemalstandardnethodtoqUnlessotherwisesperified,allhpetshouldbeanalytieillypure,waterwisalevelofwatercompwithGB/T6682.4.3AcetonitnleHPLCgra4.5SulfuricacidGuarantIfthecontentisoutsidetherangeofthestandandcune,itshouldbemeasuredafteTheoperationofblanklestwasthesameasthedescribedinthemethodofdeterminationwithoutsamples.9CalculationandexpressionThecontentofdicofolinthesamplewascalcolatedbyusingthedatapoce(1).TheblankvaluewassubracteadfomtheresultandtwosignificantX—theconeentratinofdicladintestsolutioe—theconcentrationofstandandworkingsolutionof4-hydroxybenzoieV—olumeofsample,mLm—massofsample,g.LimitofQuantitationofHPLCdeterminationwas0.05mg/kg.Thereo