出口食品添加劑中甲苯、甲醇等溶劑殘留量的測定 頂空氣相色譜法

出口食品添加劑中甲苯、甲醇等溶劑殘留量的測定頂空氣相色譜法本標(biāo)準規(guī)定了出口食品添加劑中甲苯、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、吡啶、丙酮、二氯甲烷、三氧甲烷、四氫呋喃、乙醇、正丁醇、三氯乙烯、環(huán)己烷、乙腈、異辛烷等15種有機溶劑殘留的頂空氣相色譜法。本標(biāo)準適用于谷氨酸鈉、乙基香蘭素、糖精鈉、黃原膠、瓜爾膠、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯(吐溫80)、白油、乳酸，聚二甲基硅氧烷、苯甲酸鈉等食品添加劑中甲苯、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、吡啶、丙酮、二氧甲烷、三氧甲烷、四氫呋咕、乙醇，正丁酸、三氧乙烯、環(huán)己烷、乙腈、異辛烷殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法在密封容器內(nèi)，易揮發(fā)的殘留部劑在一定溫度下擴散到液面上的氣相中并達到氣相/液相間分配濃度的動態(tài)平衡，取液上氣體注人氣相色譜中測定，外標(biāo)法定量4試劑和材料除另有規(guī)定外，所用訓(xùn)/肉為分析純，水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。4.298%N,N-二甲基甲酰膠：N人甲期中酰胺一水(98+2,體積比)。4.3標(biāo)準品：甲苯、甲醇等15種殘段督劑標(biāo)品純度均大于等于99%,化合物詳細信息參見附錄A4.4甲苯、甲醇等殘留溶劑標(biāo)準儲備溶液：準確稱取適量的甲苯、甲醇等殘留溶劑標(biāo)準品，用N,N-二甲基甲酰胺分別配制成濃度為10000mg/L的標(biāo)準儲備液，該溶液在4℃冰箱中保存4.5甲苯、甲醇等殘留溶劑標(biāo)準混合中間液：分別取甲苯、甲醇等15種殘留溶劑標(biāo)準儲備溶液。用N,N-二甲基甲酰胺配制成500mg/L的標(biāo)準混合中間液，該溶液在4T冰箱中保存。4.6甲苯、甲醇等殘留溶劑標(biāo)準混合工作液：將標(biāo)準混合中間液用N,N-二甲基甲酰肢稀釋成2mg/L、4mg/L、10mg/L、20mg/lL、40mg/L、100mg/L、200mg/L標(biāo)準系列混合工作溶液，該溶液在4℃冰箱中保存。5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀：配有FID檢測器。5.2頂空進樣瓶：20mL,瓶蓋為內(nèi)襯含聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞。5.4分析天平：感量為0.01g和0.001g。5.5離心機。5.6漩渦混合器。6.1試樣的制備取代表性樣品100g,混勻，裝人容器內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記滿瓶試樣于室溫避光密閉保存取樣、制樣及保存過程中應(yīng)防止試樣受到污染或者殘留物含量發(fā)生變化7分析步驟7.1提取方法7.1.1谷氨酸鈉、乙基香蘭素、糖精鈉、黃原膠、瓜爾膠、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯(吐溫80)、白油、乳酸、聚二甲基硅氧烷稱取試樣2g(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準確加入10.0mL.N,N-二甲基甲酰胺(4.1),振蕩溶解2min,離心(7000r/min,2min)。準確移取5mL樣液于頂空瓶中，并立即用頂空瓶蓋密封，置于頂空裝置中，供氣相色譜儀分析。7.1.2苯甲酸鈉稱取試樣2g(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準確加入10.0mL98%N,N-二甲基甲酰胺(4.2),振蕩溶解2min,離心(7000rhmin,2min)。準確移取5mL樣液于頂空瓶中，并立即用頂空瓶蓋密封，置于頂空裝置中，供氣相色譜儀分析。7.2頂空進樣器條件頂空進樣器條件如下：a)頂空瓶加熱溫度：80℃;b)定量環(huán)溫度：90℃;c)傳輸線溫度：105℃;d)樣品加熱平衡時間：40min;o)氣相平衡時間：30min;f)進樣持續(xù)時間：0.5min;g)定量環(huán)：1mL。7.3氣相色譜條件氣相色譜條件如下：a)色譜柱：DB-WAX毛細管色譜柱，33c)進樣口溫度：220℃;檢測器(FID):240℃;d)載氣：氮氣，純度=99.99%,4.5ml/mine)檢測氣：氫氣。45mL/min;空氣，400mL/min;f)進樣口：分流/不分流毛細管進樣口g)進樣方式：分流進樣，分流比為10:1;h)進樣量：1mL。7.4定性、定量測定7.4.1定性測定進行樣品測定時。如果樣品色譜圖中出現(xiàn)與標(biāo)準物質(zhì)保留時間一致的色譜峰。則判斷樣品中存在這種殘留溶劑，殘留溶劑標(biāo)準物質(zhì)的氣相色譜圖參見附錄B中圖B.1。7.4.2定量測定本方法采用外標(biāo)法定量測定。樣品中殘留溶劑響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準工作曲線線性范圍內(nèi)。7.5空白試驗除不稱取試樣外，均按上述操作步驟進行試樣中殘留溶劑的含量利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)計算或按式(1)計算：X——試樣中某一浴劑殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——從標(biāo)準工作曲線中查得的某一溶劑的濃度，單位為毫克每升(mg/L);稱取的試樣量，單位g):計算結(jié)果扣除空白值，保留三(2與效頻字。9定量限、回收率、精密度9.1定量限三氧甲烷和吡啶定量限為20.0mg/kg,其余甲苯、甲醇、乙酸乙酯、正己烷等13種有機溶劑定量限均為10.0mg/kg。9.2回收率不同基質(zhì)中不同添加濃度水平下的回收率范圍參見附錄C中表C.1。在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測定結(jié)果的絕對差不應(yīng)大于算數(shù)平均值的10%。(資料性附錄)15種有機溶劑詳細信息表A.115種有機溶劑的詳細信息1234567898—二甲乙(資料性附錄)15種有機溶劑在10種食品添加劑中各添加水平的回收率范圍表C.1GC-FID檢測15種有機溶劑在10種食品添加劑中各添加水平的回收率范圍回收率范圍降(n=6)00098.7≈109.095.2~105.00目收率范圍降(n=6)白油回收率范圍降(n=6)白油00000ThisstandandisdafiedacrondancewiththenquirmcntsofGBTPleasepayattentionthatsomeofthecontentsofthisdocumentmayinvolvepatents,tdocumentdoesnolassumetheresponsibilitytoidentifythesepatents.ThisstandardwasproposedandwestedbytheCertificationandAcereditationAdministrationofthePeople'sRepublieofChin.ThisstandandwasdrafliedbytheChongpingEntry-ExitInspectionandQuarantineRepoblicofChina,theShanxiEntry-ExitInepectionandQuarantineBorauofthePeople'sRepublicThismaindraftersofthisstandandareShuniCmo,CunxianXi,JinHun,NiliCheng,XZhang.XianliangL,GuominNote:ThisEnglishversiom,atranslationfomtheChinesetesat,isolelyforguidancDeterminationofre6.1Preparationoftestsamplesr7.2Headspacesampl…123456789Annex