出口食品添加劑中甲苯、甲醇等溶劑殘留量的測(cè)定 頂空氣相色譜法

出口食品添加劑中甲苯、甲醇等溶劑殘留量的測(cè)定頂空氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口食品添加劑中甲苯、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、吡啶、丙酮、二氯甲烷、三氧甲烷、四氫呋喃、乙醇、正丁醇、三氯乙烯、環(huán)己烷、乙腈、異辛烷等15種有機(jī)溶劑殘留的頂空氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷氨酸鈉、乙基香蘭素、糖精鈉、黃原膠、瓜爾膠、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯(吐溫80)、白油、乳酸，聚二甲基硅氧烷、苯甲酸鈉等食品添加劑中甲苯、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、吡啶、丙酮、二氧甲烷、三氧甲烷、四氫呋咕、乙醇，正丁酸、三氧乙烯、環(huán)己烷、乙腈、異辛烷殘留量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法在密封容器內(nèi)，易揮發(fā)的殘留部劑在一定溫度下擴(kuò)散到液面上的氣相中并達(dá)到氣相/液相間分配濃度的動(dòng)態(tài)平衡，取液上氣體注人氣相色譜中測(cè)定，外標(biāo)法定量4試劑和材料除另有規(guī)定外，所用訓(xùn)/肉為分析純，水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.298%N,N-二甲基甲酰膠：N人甲期中酰胺一水(98+2,體積比)。4.3標(biāo)準(zhǔn)品：甲苯、甲醇等15種殘段督劑標(biāo)品純度均大于等于99%,化合物詳細(xì)信息參見(jiàn)附錄A4.4甲苯、甲醇等殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的甲苯、甲醇等殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)品，用N,N-二甲基甲酰胺分別配制成濃度為10000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，該溶液在4℃冰箱中保存4.5甲苯、甲醇等殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)混合中間液：分別取甲苯、甲醇等15種殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。用N,N-二甲基甲酰胺配制成500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合中間液，該溶液在4T冰箱中保存。4.6甲苯、甲醇等殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)混合工作液：將標(biāo)準(zhǔn)混合中間液用N,N-二甲基甲酰肢稀釋成2mg/L、4mg/L、10mg/L、20mg/lL、40mg/L、100mg/L、200mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列混合工作溶液，該溶液在4℃冰箱中保存。5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀：配有FID檢測(cè)器。5.2頂空進(jìn)樣瓶：20mL,瓶蓋為內(nèi)襯含聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞。5.4分析天平：感量為0.01g和0.001g。5.5離心機(jī)。5.6漩渦混合器。6.1試樣的制備取代表性樣品100g,混勻，裝人容器內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記滿(mǎn)瓶試樣于室溫避光密閉保存取樣、制樣及保存過(guò)程中應(yīng)防止試樣受到污染或者殘留物含量發(fā)生變化7分析步驟7.1提取方法7.1.1谷氨酸鈉、乙基香蘭素、糖精鈉、黃原膠、瓜爾膠、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯(吐溫80)、白油、乳酸、聚二甲基硅氧烷稱(chēng)取試樣2g(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準(zhǔn)確加入10.0mL.N,N-二甲基甲酰胺(4.1),振蕩溶解2min,離心(7000r/min,2min)。準(zhǔn)確移取5mL樣液于頂空瓶中，并立即用頂空瓶蓋密封，置于頂空裝置中，供氣相色譜儀分析。7.1.2苯甲酸鈉稱(chēng)取試樣2g(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準(zhǔn)確加入10.0mL98%N,N-二甲基甲酰胺(4.2),振蕩溶解2min,離心(7000rhmin,2min)。準(zhǔn)確移取5mL樣液于頂空瓶中，并立即用頂空瓶蓋密封，置于頂空裝置中，供氣相色譜儀分析。7.2頂空進(jìn)樣器條件頂空進(jìn)樣器條件如下：a)頂空瓶加熱溫度：80℃;b)定量環(huán)溫度：90℃;c)傳輸線(xiàn)溫度：105℃;d)樣品加熱平衡時(shí)間：40min;o)氣相平衡時(shí)間：30min;f)進(jìn)樣持續(xù)時(shí)間：0.5min;g)定量環(huán)：1mL。7.3氣相色譜條件氣相色譜條件如下：a)色譜柱：DB-WAX毛細(xì)管色譜柱，33c)進(jìn)樣口溫度：220℃;檢測(cè)器(FID):240℃;d)載氣：氮?dú)?，純?99.99%,4.5ml/mine)檢測(cè)氣：氫氣。45mL/min;空氣，400mL/min;f)進(jìn)樣口：分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口g)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為10:1;h)進(jìn)樣量：1mL。7.4定性、定量測(cè)定7.4.1定性測(cè)定進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)。如果樣品色譜圖中出現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間一致的色譜峰。則判斷樣品中存在這種殘留溶劑，殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜圖參見(jiàn)附錄B中圖B.1。7.4.2定量測(cè)定本方法采用外標(biāo)法定量測(cè)定。樣品中殘留溶劑響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍內(nèi)。7.5空白試驗(yàn)除不稱(chēng)取試樣外，均按上述操作步驟進(jìn)行試樣中殘留溶劑的含量利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)計(jì)算或按式(1)計(jì)算：X——試樣中某一浴劑殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)中查得的某一溶劑的濃度，單位為毫克每升(mg/L);稱(chēng)取的試樣量，單位g):計(jì)算結(jié)果扣除空白值，保留三(2與效頻字。9定量限、回收率、精密度9.1定量限三氧甲烷和吡啶定量限為20.0mg/kg,其余甲苯、甲醇、乙酸乙酯、正己烷等13種有機(jī)溶劑定量限均為10.0mg/kg。9.2回收率不同基質(zhì)中不同添加濃度水平下的回收率范圍參見(jiàn)附錄C中表C.1。在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差不應(yīng)大于算數(shù)平均值的10%。(資料性附錄)15種有機(jī)溶劑詳細(xì)信息表A.115種有機(jī)溶劑的詳細(xì)信息1234567898—二甲乙(資料性附錄)15種有機(jī)溶劑在10種食品添加劑中各添加水平的回收率范圍表C.1GC-FID檢測(cè)15種有機(jī)溶劑在10種食品添加劑中各添加水平的回收率范圍回收率范圍降(n=6)00098.7≈109.095.2~105.00目收率范圍降(n=6)白油回收率范圍降(n=6)白油00000ThisstandandisdafiedacrondancewiththenquirmcntsofGBTPleasepayattentionthatsomeofthecontentsofthisdocumentmayinvolvepatents,tdocumentdoesnolassumetheresponsibilitytoidentifythesepatents.ThisstandardwasproposedandwestedbytheCertificationandAcereditationAdministrationofthePeople'sRepublieofChin.ThisstandandwasdrafliedbytheChongpingEntry-ExitInspectionandQuarantineRepoblicofChina,theShanxiEntry-ExitInepectionandQuarantineBorauofthePeople'sRepublicThismaindraftersofthisstandandareShuniCmo,CunxianXi,JinHun,NiliCheng,XZhang.XianliangL,GuominNote:ThisEnglishversiom,atranslationfomtheChinesetesat,isolelyforguidancDeterminationofre6.1Preparationoftestsamplesr7.2Headspacesampl…123456789Annex