JB-T 14411-2023 柴油機(jī) 涂覆式分子篩SCR 催化劑 化學(xué)成分分析方法

ICS27.020CCSJ93JBDieselengines—CoatedzeoliteSCRcatalyst—Chemicalcompositionan中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IJB/T14411—2021前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14方法和原理 15試驗(yàn)前的準(zhǔn)備 26試樣的制備 37試液的制備 38試液分析 49結(jié)果與試驗(yàn)報(bào)告 5附錄A（資料性）試驗(yàn)報(bào)告 6表1試劑和材料要求 2表2測(cè)定元素推薦譜線 5表A.1催化劑化學(xué)成分分析檢測(cè)報(bào)告 6JB/T14411—2021本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國內(nèi)燃機(jī)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC177）歸口。本文件起草單位：中自環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?、廣西玉柴機(jī)器股份有限公司、上海內(nèi)燃機(jī)研究所有限責(zé)任公司、濰柴動(dòng)力股份有限公司、四川大學(xué)、上海汽車集團(tuán)股份有限公司商用車技術(shù)中心、昆明理工大學(xué)。本文件主要起草人：張志鳳、徐海迪、郭華、王云、喬亮亮、焦毅、覃星念、任冰冰、陳云清、劉彬、楊樹寶、李玉潔、畢玉華。本文件為首次發(fā)布。1JB/T14411—2021柴油機(jī)涂覆式分子篩SCR催化劑化學(xué)成分分析方法本文件描述了柴油機(jī)涂覆式分子篩SCR（選擇性催化還原）催化劑化學(xué)成分的分析方法。本文件適用于柴油機(jī)涂覆式分子篩SCR（選擇性催化還原）催化劑中活性組分銅（Cu）、鐵（Fe）元素的含量分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679—2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。標(biāo)準(zhǔn)溶液standardsolution可以準(zhǔn)確知道某種元素、離子、化合物或基團(tuán)濃度的且可追溯的溶液。3.2試樣testsample用于進(jìn)行分析以便提供代表該總體特性量值的物質(zhì)。3.3試料testportion從試樣中抽取的,用以進(jìn)行檢驗(yàn)或觀測(cè)的一定量的物料。4方法和原理柴油機(jī)涂覆式分子篩SCR催化劑中銅（Cu）、鐵（Fe）元素含量的測(cè)定方法主要包含四部分：試驗(yàn)前試劑材料和儀器的準(zhǔn)備、試樣制備、試液制備與試液分析。其中，試樣制備采用樣品全粉碎和機(jī)械分樣研磨的方法，以確保取樣的均一性和代表性；試液制備采用硝酸-氫氟酸-高氯酸-鹽酸全溶解方法；試液分析采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES/AES），測(cè)定試液中銅（Cu）、鐵（Fe）元素的含量。5試驗(yàn)前的準(zhǔn)備2JB/T14411—20215.1實(shí)驗(yàn)室條件要求實(shí)驗(yàn)室溫度一般控制在（25±5）℃,濕度控制在（65±15）%，具體條件應(yīng)滿足化學(xué)試劑材料的制備和儲(chǔ)存要求；設(shè)備儀器的工作環(huán)境條件，具體參照儀器使用說明書。5.2試劑和材料準(zhǔn)備除有特殊說明外，本文件所用試劑均為分析純?cè)噭?；?shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682-2008中三級(jí)水的規(guī)格。本文件所用試劑和材料應(yīng)滿足表1的要求。表1試劑和材料要求1234567895.3儀器5.3.1分樣器按照儀器說明書要求，在儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：a)分樣誤差：≤1%；b)適用于松散的粉料和粒料。5.3.2研磨器按照儀器說明書，在儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：a)出樣尺寸：90%的顆粒直徑≤0.1mm；b)研磨細(xì)度具有可控性及可重復(fù)性，且出料粒度均勻；c)適用于粉末狀，脆性，中硬度及以上物質(zhì)的研磨；d)研磨腔易清洗，不易污染。5.3.3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES/AES）按照儀器說明書要求，在儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：a)反射功率：≤10W；b)功率波動(dòng)：≤0.1%；3JB/T14411—2021c)頻率穩(wěn)定性：≤0.1%。5.3.4其他儀器所需其他儀器及相關(guān)要求如下：a)分析天平：分度值≤0.1mg；b)電子天平：分度值≤0.01g；c)電加熱板：室溫(20～25)℃~450℃;d)微波消解器（如適用）；e)一般試驗(yàn)室常用儀器。6試樣的制備6.1試樣制備的原則試樣制備應(yīng)按GB/T6679—2003的規(guī)定，并按6.2～6.5的要求進(jìn)行。試樣制備過程中應(yīng)防止樣品交叉污染。6.2干燥催化劑將涂覆式分子篩SCR催化劑載體放置在烘箱或馬弗爐中，在150℃溫度下干燥至恒重（連續(xù)兩次烘干后的質(zhì)量差值不超過0.01g），取出并冷卻至室溫。6.3稱量催化劑將催化劑載體放在電子天平上稱重，數(shù)值精確到0.01g。6.4測(cè)量催化劑載體體積6.4.1形狀規(guī)則的催化劑載體（如圓柱體、跑道型圓柱體）體積測(cè)量方法在不同位置點(diǎn)，使用游標(biāo)卡尺分別測(cè)量各項(xiàng)體積參數(shù)2～4次，取得平均值，計(jì)算得出載體體積，數(shù)值按照GB/T8170中的規(guī)定修約至四位有效數(shù)字。6.4.2形狀不規(guī)則的載體體積測(cè)量方法將催化劑載體用保鮮膜密封。放入裝滿水的容器中，收集溢出的水，稱量水的質(zhì)量，水的質(zhì)量與水的密度之商即為載體的體積。6.5破碎研磨并縮分樣品將催化劑載體破損至粒徑1mm左右，用分樣器一次或多次將全部樣品縮分至80mL～90mL，再使用研磨器研磨成粒徑小于0.149mm的粉末，或研磨的粉末全部通過100目的標(biāo)準(zhǔn)篩即可。7試液的制備7.1待測(cè)液的制備7.1.1平行試驗(yàn)做兩份試料的平行測(cè)定，取其算數(shù)平均值。4JB/T14411—2021用分析天平稱取0.1g試料，數(shù)值精確到0.0001g。7.1.3.1電加熱板消解法將試料置于聚四氟乙烯坩堝中。加入12mL氫氟酸、8mL硝酸、2mL高氯酸、12mL鹽酸后，蓋上蓋子；在加熱板上于180℃緩慢加熱1h后，開蓋，于180℃驅(qū)趕高氯酸白煙，并蒸至內(nèi)容物呈粘稠的團(tuán)狀固體物；用少量水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，再加入鹽酸（1+1）30mL。蓋上蓋子，于180℃緩慢加熱1h，直到得到清亮試液，取下冷卻至室溫后，移入容量瓶中，迅速用純水定容至標(biāo)線，混勻后備測(cè)。必要時(shí)，應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的工作范圍，稀釋待測(cè)試液，且保證總?cè)芙夤腆w量（TDS）質(zhì)量分?jǐn)?shù)滿足儀器測(cè)試要求。7.1.3.2微波消解法將試料置于聚四氟乙烯消解罐中。加入12mL氫氟酸、8mL硝酸、12mL鹽酸后，蓋上蓋子，于200℃密封消解30min。冷卻(10-15)min后，開蓋，將試液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝中，在加熱板上于150℃加熱至內(nèi)容物呈粘稠狀，用少量水沖洗坩堝蓋及內(nèi)壁后，再加入鹽酸（1+1）30mL后，蓋上蓋子，于150℃緩慢加熱，直至得到清亮試液，取下冷卻至室溫后，移入容量瓶中，迅速用水定容至標(biāo)線，混勻后備測(cè)。必要時(shí)，應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的工作范圍，稀釋待測(cè)試液，且保證總?cè)芙夤腆w量（TDS）質(zhì)量分?jǐn)?shù)滿足儀器測(cè)試要求。7.2空白試液的制備不加試料，按照7.1給出的步驟和試劑，制備空白試樣。7.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備用鹽酸(1+4)稀釋銅（Cu）、鐵（Fe）元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液至指定濃度。每種元素至少配置5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度應(yīng)處于儀器的最佳測(cè)試范圍。8試液分析8.1分析前的儀器校準(zhǔn)與分析條件設(shè)定根據(jù)儀器使用說明書，對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。進(jìn)入波長校正界面，將樣品管插入波長校正液中，等待（1~2）min以便提升波長校正液、穩(wěn)定波長校正液流量。用已知元素的波長校正發(fā)射光譜，以確保各波段波長與檢測(cè)器像素之間完全吻合。8.1.2ICP-OES儀器上分析條件設(shè)置根據(jù)儀器使用說明書，分別設(shè)定銅（Cu）、鐵（Fe）元素的定量分析條件。其中銅（Cu）、鐵（Fe）元素的分析譜線宜選用表2中的數(shù)值。5JB/T14411—2021表2測(cè)定元素推薦譜線8.1.3建立標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)按照待測(cè)元素濃度從低到高的順序測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的濃度值為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。并用各個(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行待測(cè)試液中元素濃度的測(cè)定。8.2分析8.2.1空白試液分析用硝酸(1+9)清洗系統(tǒng)至少2min后，分析空白試液中銅（Cu）、鐵（Fe）元素濃度，以確定空白值。8.2.2試液分析待測(cè)元素濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍時(shí)，應(yīng)將試液稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)重新分析。試液中元素的分析結(jié)果應(yīng)為測(cè)定值減去相應(yīng)的空白值。9結(jié)果與試驗(yàn)報(bào)告9.1結(jié)果計(jì)算分子篩SCR催化劑單位體積載體上銅（Cu）、鐵（Fe）元素的含量按照公式（1）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果按GB/T8170中的規(guī)定修約至4位有效數(shù)字：...................................................................式中：ρi——催化劑單位體積上各主要銅（Cu）、鐵（Fe）元素的含量，單位為克每升（g/L），i=Cu、Fe；ρi'——試液中被測(cè)元素i的濃度，單位為毫克每升（mg/L）