鉭粉征求意見稿

PAGEPAGE2行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鉭粉》YS/T573-xxxx（預(yù)審稿）編制說明工作簡況任務(wù)來源根據(jù)工信部《關(guān)于印發(fā)2013年第二批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知《工信廳科【2013】102號文件》的要求，寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)修訂行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鉭粉》。計劃號為2013-0368T-YS,計劃完成年限2015年。產(chǎn)品概況產(chǎn)品按制造工藝、電性能、物理性能和使用要求劃分為FTA（鈉還原鉭粉）、FTB（機械制取鉭粉）和FTC（電子轟擊鉭粉）3個系列。牌號示例：重量比容10萬及其以上：FTA×××K表示乘以1000表示重量比容除以1000的值表示鉭粉系列重量比容10萬以下： FTA/FTB/FTC××～×××表示重量比容除以100的值表示鉭粉系列FTA（鈉還原鉭粉）：通過采用K2TaF7液液攪拌鈉還原技術(shù)工藝制取的鉭粉，還原反應(yīng)方程式：K2TaF7+5Na=2KF+5NaF+Ta，F(xiàn)TA系列鈉還原鉭粉是一種原生粒子為珊瑚狀的鉭粉。這種鉭粉費氏粒徑小、比表面積大、粒形復(fù)雜，具有比容高，可靠性高的特點，特別適合制作25V以下高可靠性的固體鉭電解電容器。FTB（機械制取鉭粉）：通過將鈉還原鉭粉球磨破碎后經(jīng)熱處理后制取的鉭粉。FTB系列鉭粉是一種原生粒子為片狀的鉭粉。這種鉭粉相對于鈉還原鉭粉，其費氏粒徑較大、比表面積較小、粒形較簡單。具有耐燒結(jié)性好，可靠性高，耐電壓性好的特點，特別適合制作25V～63V具有高可靠性要求的中、高壓固體鉭電解電容器。FTC（電子轟擊鉭粉）：通過將鈉還原鉭粉壓制成型、電子束精煉、破碎后經(jīng)熱處理后制取的鉭粉。特點：這類鉭粉結(jié)構(gòu)簡單、比表面積小，具有化學(xué)純度高、耐燒結(jié)性好、耐壓性好、擊穿電壓高的特點，適合制作63V以上規(guī)格的高壓固體鉭電解電容器。圖1三種鉭粉電鏡照片F(xiàn)TAFTBFTC起草單位寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司是集科研、生產(chǎn)與技術(shù)開發(fā)為一體的國有大型稀有金屬企業(yè)，是國內(nèi)最大的鉭、鈮產(chǎn)品生產(chǎn)基地，科技先導(dǎo)型鉭、鈮研究中心；是國家重點高新技術(shù)企業(yè)、國家首批創(chuàng)新型企業(yè)、國家863成果產(chǎn)業(yè)化基地、全國專利工作試點企業(yè)和國家級企業(yè)技術(shù)中心；是國際鉭鈮研究中心（TIC）執(zhí)委單位；是世界鉭工業(yè)三強之一。寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司多年來面向國際、國內(nèi)兩個市場，堅持狠抓經(jīng)營管理和科技進(jìn)步，通過開展科學(xué)研究、技術(shù)改造、對外合作與交流、先進(jìn)技術(shù)設(shè)備的引進(jìn)以及按ISO9001-2008、ISO14001、ISO10012：2003和OHSMS18001等標(biāo)準(zhǔn)開展質(zhì)量、環(huán)境、計量和職業(yè)安全與健康等體系管理活動，有效地強化了公司核心競爭能力，促進(jìn)了國際國內(nèi)兩個市場的開拓，促進(jìn)了公司的快速發(fā)展。目前所生產(chǎn)的高性能鉭粉、鉭絲國內(nèi)市場占有率80%以上，鉭粉、鉭絲銷售量分別占世界總量的31.67%和60.34%，目前鉭粉的供貨能力和研發(fā)水平與GAM、STARK等國際供應(yīng)商處于同一水平。寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司具有自主的知識產(chǎn)權(quán)，已申請發(fā)明專利10項，其中授權(quán)9項（2項國際專利，在美、英、德等5國獲授權(quán)），出版專著1部，起草國家標(biāo)準(zhǔn)7份，國家軍用標(biāo)準(zhǔn)2份，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1份，產(chǎn)品被AVX、KEMET、VISHAY、SANYO、NEC、振華新云等國內(nèi)外著名企業(yè)大量使用。寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司以鉭為主導(dǎo)產(chǎn)品，產(chǎn)品質(zhì)量處于國內(nèi)外領(lǐng)先水平，公司和國內(nèi)外知名的電容器生產(chǎn)商KEMET、AVX、SANYO、VISHAY、三星、中國振華（集團(tuán)）新云電子元器件有限責(zé)任公司、星日電子有限公司簽定了相關(guān)的鉭粉技術(shù)協(xié)議，公司向北京七一八友誼電子有限責(zé)任公司、深圳順絡(luò)電子股份有限公司、長春維鴻東光電子器材有限公司供貨使用目前的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。公司設(shè)有企業(yè)技術(shù)中心、鉭粉研究中心、分析檢測中心和教育培訓(xùn)中心，擁有120多臺套先進(jìn)的進(jìn)口科研生產(chǎn)設(shè)備、分析檢測儀器和持續(xù)充足的科技投入，可為公司產(chǎn)品質(zhì)量升級、新產(chǎn)品開發(fā)和持續(xù)發(fā)展提供有利的技術(shù)支持。主要工作過程及其進(jìn)度2014年7月25日至7月28日，由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會組織在內(nèi)蒙古呼和浩特市進(jìn)行了全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化工作會議。有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院、西安寶德粉末冶金有限公司、深圳市天驕科技股份有限公司、鋼鐵研究總院、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、國家鎢材料工程技術(shù)中心、西北有色金屬研究院、洛寧市無界科技有限公司、四川自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司、湖南頂立科技有限公司、中信國安盟固立科技有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司等14家單位的18位專家代表對本標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的討論稿進(jìn)行了討論，并提出寶貴合理的意見。根據(jù)會議精神，標(biāo)準(zhǔn)編制組按照上述討論會意見進(jìn)行修改后形成本標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)審稿、意見匯總處理表和編制說明。編制原則和標(biāo)準(zhǔn)修訂主要內(nèi)容的分析本標(biāo)準(zhǔn)在修定時主要遵循四大原則（一）遵循電容器級鉭粉質(zhì)量檢驗和控制的普遍規(guī)律。（二）符合電容器級鉭粉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的一般規(guī)范。（三）產(chǎn)品牌號合理，符合鉭粉生產(chǎn)廠家的實際生產(chǎn)研發(fā)情況及國內(nèi)電容器廠家的實際應(yīng)用情況。根據(jù)近年來鉭粉生產(chǎn)工藝及鉭電容器制造工藝的發(fā)展，將原行標(biāo)中從生產(chǎn)到應(yīng)用已失去意義一些品級進(jìn)行了刪減，同時新增了已開始逐步使用的一些品級。（四）技術(shù)指標(biāo)寬嚴(yán)得當(dāng)，既能適應(yīng)實際生產(chǎn)，又能體現(xiàn)產(chǎn)品優(yōu)勢。標(biāo)準(zhǔn)修訂主要內(nèi)容的分析鉭電解電容器具有易于小型化、低漏電流、低等效串聯(lián)電阻(ESR)、長壽命、高可靠性和良好的恒高頻特性以及對惡劣環(huán)境的強適應(yīng)性等諸多優(yōu)良性能,在尖端科學(xué)領(lǐng)域和國防工業(yè)有著其它電容器無法替代的作用。高性能鉭粉是制備高可靠、超小型化鉭電解電容器的關(guān)鍵材料，伴隨著鉭粉技術(shù)進(jìn)步和超小型片式鉭電容器、高分子聚合物電容器的開發(fā)，對制作電容器的鉭粉提出了新的要求，因此鉭粉的標(biāo)準(zhǔn)也需要做相應(yīng)的修改。標(biāo)準(zhǔn)修訂的確定本標(biāo)準(zhǔn)是對中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T573-2007《鉭粉》的修訂。主要內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈉還原、機械制取和電子束熔煉等方法制得的鉭粉，供制作不同工作電壓和電容的鉭電解電容器用。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電容器用鉭粉的產(chǎn)品牌號及表示方法、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存等。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1479金屬粉末松裝密度的測定第1部分漏斗法GB/T1480金屬粉末粒度組成的測定干篩分法GB/T1482金屬粉末流動性的測定標(biāo)準(zhǔn)漏斗法（霍爾流速計）GB/T3137鉭粉電性能試驗方法GB/T3249難熔金屬及化合物粉末粒度的測定方法—費氏法GB/T5314粉末冶金用粉末的取樣方法GB/T15076鉭鈮化學(xué)分析方法技術(shù)要求牌號和增加及刪減：本次修訂是根據(jù)2007年以后鉭粉生產(chǎn)廠家的實際生產(chǎn)研發(fā)情況及國內(nèi)外電容器廠家的實際應(yīng)用情況而進(jìn)行的，牌號為FTA42的鉭粉品級已被FTA60取代，目前已沒有用戶再使用FTA42這個牌號的產(chǎn)品，因而將其從標(biāo)準(zhǔn)中刪除；另一方面，隨著鉭粉生產(chǎn)廠家的科技進(jìn)步和國內(nèi)電容器廠家的需求，開發(fā)出了FTA150K、FTA170K、FTA200K、FTB85、FTB400這些牌號，并得到了用戶的認(rèn)可，并簽訂了企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，因而為體現(xiàn)國內(nèi)鉭粉的發(fā)展趨勢，在本次修訂中將以上牌號增加到了標(biāo)準(zhǔn)中。由此本標(biāo)準(zhǔn)由原行標(biāo)的26個牌號調(diào)整到了目前的30個牌號。修訂內(nèi)容：相對于YS/T573-2007進(jìn)行了如下修訂。化學(xué)成分的修訂鉭粉的化學(xué)雜質(zhì)是電容器級鉭粉的重要參數(shù)，化學(xué)雜質(zhì)含量高，電容器的漏電流增大，擊穿電壓降低，嚴(yán)重影響鉭電容器的可靠性和使用壽命。金屬雜質(zhì)：鐵、鎳、鉻等金屬化學(xué)雜質(zhì)，一般以合金狀態(tài)存在于鉭粉中，如果這些雜質(zhì)處在鉭粉顆粒表面，在賦能時使氧化膜發(fā)生晶化，使無定形氧化膜破壞形成瑕疵，導(dǎo)致電容器的漏電流增大，擊穿電壓降低，嚴(yán)重影響鉭電容器的可靠性和使用壽命。圖1表明了金屬雜質(zhì)的影響：樣品A含有鐵、鎳、鉻總含量大約50ppm。樣品B為改進(jìn)的高純樣品，其鐵、鎳、鉻的總含量不超過30ppm。該圖表明提高鉭粉純度能夠減小漏電流。在低燒結(jié)溫度下，降低鉭粉雜質(zhì)含量對改善漏流顯得尤為重要。碳：鉭粉中的碳和金屬鉭生成碳化鉭，當(dāng)賦能時，生成的氧化膜介電質(zhì)厚度小于碳化鉭的粒徑時，造成氧化膜缺隙，因此，在缺陷部位，電流集中，導(dǎo)致漏電流增大。從圖1雜質(zhì)碳含量與鉭陽極漏電流的對應(yīng)關(guān)系圖中可以看出，鉭粉中的碳是有害的雜質(zhì)。氫：氫是鉭粉中的一個重要雜質(zhì)，低溫下氫氣極易被鉭粉吸附，但吸氣率比較緩慢，但當(dāng)溫度達(dá)到500℃時，吸收氫的速率最大，鉭粉與氫發(fā)生吸附溶解作用，生成相應(yīng)的氫化物（TaHx）。同時鉭同氫的反應(yīng)是可逆反應(yīng)，在真空燒結(jié)中加熱到600℃～800℃時，鉭粉中吸附的氣體（主要是氫氣）猛烈逸出，使真空度下降，在1200℃左右氫氣可大部分釋出，真空度很快回升。因此，高的氫含量影響鉭粉的燒結(jié)時間和鉭粉的電性能。圖1雜質(zhì)含量對漏電流的影響本著化學(xué)雜質(zhì)含量（除氧、氮含量外）越低越好的原則，結(jié)合目前鉭粉制造的實際控制水平，進(jìn)行了如下修訂：--將FTA100K、FTA120K等部分牌號的主要化學(xué)雜質(zhì)碳、鐵、鎳以及鉻含量進(jìn)行了適當(dāng)?shù)慕档停?-FTC系列產(chǎn)品增加了氫含量要求。氧：一方面鉭粉表面需要形成不定型的致密氧化膜，防止鉭粉吸氧自燃著火，另一方面當(dāng)鉭粉中總氧含量大于氧在鉭中固溶度時，燒結(jié)陽極無定形氧化膜上會形成晶型氧化物沉積相，使無定形氧化膜破裂，從而造成電容器的漏電流惡化，同時氧含量過高，在燒結(jié)過程中氧會向鉭絲引線擴散，致使引線晶粒變大而發(fā)脆。然而氧含量過低會造成比容偏低。氮：鉭粉中的氮一般以TaxNy的形式存在，如果這些雜質(zhì)處在鉭粉顆粒表面，在賦能時將會引起氧化膜裂縫，使漏電流增大、閃火電壓降低。但是如果對鉭粉進(jìn)行均勻摻氮，得到氮含量分布均勻的鉭粉，由于含氮層具有阻止熱處理過程中顆粒間過度燒結(jié)的作用，增加了陽極孔隙率、降低收縮率、提高陰極質(zhì)量和電容器質(zhì)量、降低了等效串聯(lián)電阻。另一方面氮化后顆粒表面被鈍化而起到抑制氧化的作用，并可降低納米（亞微米）粉末氧化著火的危險性。但同時氮含量過高將增加鉭粉的顆粒硬度，易造成制作陽極塊過程中不好成型，同時加重鉭粉對電容器成型機的磨損等不良影響。由于不同電容器生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝不同，對氧、氮含量的上限要求也不同，同時考慮到比容和漏電流指標(biāo)，氧、氮含量需要控制在合理范圍。--根據(jù)行標(biāo)及用戶使用情況對FTC40的氧含量進(jìn)行適當(dāng)上調(diào)。物理性能：費氏平均粒徑：鉭粉的平均粒徑影響到鉭陽極塊的密度和孔隙度。當(dāng)平均粒徑發(fā)生變化時，由其決定的比表面積也發(fā)生變化，鉭陽極的電容量及其它電性參數(shù)也將引起變化。松裝密度：是指粉末在規(guī)定條件下自然充滿容器時，單位體積內(nèi)的粉末質(zhì)量，單位為g/cm3。檢測方法，按GB/T1479《金屬粉末松裝密度的測定》第1部分漏斗法執(zhí)行。在單位壓制壓力相同的條件下，松裝密度高的粉末，鉭陽極壓塊密度高于松裝密度低的。所以一般情況下，當(dāng)需要壓制高密度的鉭陽極壓塊時，應(yīng)選用松裝密度高的金屬粉末。松裝密度根據(jù)各個鉭電容器生產(chǎn)廠商的工藝而有不同要求。流動性：流動性是在鉭陽極塊成形工藝過程中是影響自動裝粉和壓塊密度均勻性的一個重要參數(shù)。粉末流動性的檢測是以一種專門檢測粉末流速的儀器—霍爾流速計進(jìn)行檢測的，通常是以50g粉末從標(biāo)準(zhǔn)的流速漏斗流出所需的時間，單位為S/50g。流動性好的粉末填充模腔的能力與效果要比流動性差的粉末好，可以保證壓坯密度均勻，流動性好的粉末對于自動成型來講非常有利，因此，鉭陽極塊生產(chǎn)實踐中，在產(chǎn)品的自動壓制成型時，必須選用流速較好的粉末，以保證壓坯的質(zhì)量穩(wěn)定性。流動性指標(biāo)根據(jù)各個鉭電容器生產(chǎn)廠商的工藝而有不同要求。本次修訂參考了鉭粉生產(chǎn)廠商與鉭電容器生產(chǎn)廠商簽訂的技術(shù)協(xié)議，結(jié)合目前用戶的使用要求和當(dāng)前國內(nèi)電容器級鉭粉的生產(chǎn)水平，進(jìn)行了以下修訂，以充分體現(xiàn)目前鉭粉的質(zhì)量水平：--將部分品級的費氏平均粒徑范圍進(jìn)行了適當(dāng)調(diào)整；--將牌號FTC25的松裝密度進(jìn)行了適當(dāng)調(diào)整；--FTC10、FTC15、FTC20、FTC25、FTC28、FTC35系列產(chǎn)品增加了流動性要求。電氣性能：鉭粉的電氣性能是制作鉭電容器直接相關(guān)的參數(shù)，其中重量比容、漏電流、擊穿電壓這三個指標(biāo)是主要參數(shù)。重量比容：比容是反應(yīng)鉭粉儲存電荷量的能力，是表征鉭粉制作電容器產(chǎn)品的一個重要參數(shù)。重量比容即單位重量鉭粉的鉭陽極的電容量和形成電壓的乘積，其單位為微法伏/克（μFV/g）。根據(jù)制作電容器的應(yīng)用需求，不同規(guī)格、不同殼號電容器對其使用的鉭粉電容量有一定的范圍要求。漏電流：電容器在使用過程中，漏電流太大，電容器易發(fā)熱損壞。氧化膜介質(zhì)雖然是耐電場強度很高的絕緣物，但它絕不是一層完美無缺的超薄型薄膜，表面上或多或少地存在著各種極微小的疵點、空洞、以及隙縫之類的缺陷。產(chǎn)品的漏電流就是由通過這些缺陷的雜質(zhì)離子電流和電子電流所組成。電容器在工作電路中，疵點部位的電應(yīng)力集中，電流密度大，會促使疵點周圍的局部氧化膜先閃火，然后出現(xiàn)生成結(jié)晶型氧化膜并有頂破無定形膜的危險。因此，漏電流是表征電解電容器的介質(zhì)絕緣質(zhì)量的關(guān)鍵參數(shù)。擊穿電壓：擊穿電壓是使電介質(zhì)擊穿的電壓。電介質(zhì)在足夠的電場作用下將失去其介質(zhì)性能成導(dǎo)體，稱為電介質(zhì)擊穿，所對應(yīng)的電壓稱為擊穿電壓。擊穿電壓決定了產(chǎn)品額定電壓的高低。損耗：在交流電路中，實際電容器必定要消耗掉一小部分有用的訊號功率，在規(guī)定頻率的正弦電壓下，所消耗的有功功率與無功功率的比值稱為損耗角正切（tgδ=P有/P無）。損耗越大，電容器在工作過程中因發(fā)熱而消耗的能量越多，會降低電容器的使用壽命及電容器在電路中的使用效果。收縮率：將鉭粉壓制成坯塊后進(jìn)行燒結(jié)，坯塊會有一定的體積收縮。合適的體積收縮是使鉭粉粒子之間及鉭粉與鉭絲之間產(chǎn)生冶金結(jié)合所必須的。坯塊體積收縮小，鉭粉顆粒與顆粒間結(jié)合，以及鉭粉顆粒與鉭絲之間結(jié)合強度差，會造成鉭絲脫落，燒結(jié)體開裂，電容器電氣性能不穩(wěn)定。收縮大，會造成燒結(jié)體孔隙開孔減小，開孔數(shù)減少，孔隙率降低，燒結(jié)體比表面損失大，鉭粉比容降低。同時由于燒結(jié)體孔隙開孔減小，會造成陽極塊被膜困難，降低電容器電氣性能。本次修訂時，根據(jù)近幾年電容器級鉭粉質(zhì)量的提升情況和用戶使用情況，進(jìn)行了以下修訂：適當(dāng)降低了部分產(chǎn)品的漏電流；將牌號FTA700和FTA800的漏電流和損耗進(jìn)行了適當(dāng)?shù)慕档?；根?jù)用戶使用情況和企標(biāo)，對FTC40和FTC35的燒結(jié)收縮率進(jìn)行了適當(dāng)提高，以更好地滿足了電容器生產(chǎn)廠家的需求。容量偏差容量與誤差：實際電容量和標(biāo)稱電容量允許的最大偏差范圍。常用的制作電容器用鉭粉一般分為3級：I級±5%，II級±10%，III級±20%。根據(jù)用戶要求，比容偏差選用了I級和II級相結(jié)合的方式。產(chǎn)品的重量比容允許偏差除FTB400、FTB300、FTB200為公稱比容值的±10%外，其余牌號均為公稱比容值的-5%～10%。外觀質(zhì)量團(tuán)聚的鉭粉顆粒必須是均勻一致的不得有大的結(jié)塊。取內(nèi)部的鉭粉觀察或從一個容器倒入另一個容器時，不能有明顯的變化。鉭粉外觀呈深灰色或黑色，無目視可見的夾雜物。標(biāo)準(zhǔn)水平分析由于日、美、歐洲電容器制造技術(shù)領(lǐng)先國內(nèi)，相對國內(nèi)鉭粉行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，國外電容器生產(chǎn)商對鉭粉的技術(shù)要求具有及時性和超前性，在修訂行標(biāo)的過程中，參考了東方鉭業(yè)股份有限公司與國際知名的電容器生產(chǎn)商KEMET、AVX、SANYO、三星、VISHAY等簽定的相關(guān)鉭粉技術(shù)協(xié)議指標(biāo)，結(jié)合中國國內(nèi)電容器廠商的實際技術(shù)水平進(jìn)行修訂的，修訂后的內(nèi)容符合目前鉭粉主流產(chǎn)品的采購標(biāo)準(zhǔn)。與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)的修訂符合國家相關(guān)法律法規(guī)的規(guī)定。專利及涉及知識產(chǎn)權(quán)寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司具有自主的知識產(chǎn)權(quán)，已申請發(fā)明專利10項，其中授權(quán)9項（2項國際專利，在美、英、德等5國獲授權(quán)），出版專著1部，起草國家標(biāo)準(zhǔn)7份，國家軍用標(biāo)準(zhǔn)2份，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1份，產(chǎn)品被AVX、KEMET、VISHAY、SANYO、NEC、振華新云等國內(nèi)外著名企業(yè)大量使用，未發(fā)現(xiàn)知識產(chǎn)權(quán)問題。寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司主要知識產(chǎn)權(quán)證明目錄授權(quán)（申請）項目名稱知識產(chǎn)權(quán)類別國（區(qū)）別授權(quán)號團(tuán)化鉭粉的生產(chǎn)方法發(fā)明專利中國ZL98107985.7鉭粉末的制造方法發(fā)明專利中國ZL98115687.8高比表面積鉭粉和/或鈮粉的制備方法發(fā)明專利中國ZL01135325.2ProcessForTheProductionOfHIGHSURFACEAREATANTALUMAND/NIOBIUMPOWDERS發(fā)明專利美國US.6,786,951B2發(fā)明專利英國GB2396161發(fā)明專利韓國785,153發(fā)明專利德國DE10297448發(fā)明專利捷克PV2004-547發(fā)明專利日本2003567609鈮和/或鉭粉的生產(chǎn)方法發(fā)明專利中國ZL02108392.4球化造粒凝聚金屬粉末的方法，用該方法制造的金屬粉末及用該粉末制造的電解