DL∕T 1151.10-2012 火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法 第10部分：二氧化硅的測定

第10部分：二氧化硅的測定國家能源局發(fā)布 2規(guī)范性引用文件 3方法概要 6分析步驟 7結(jié)果的表述 8測定結(jié)果的允許差 第1部分：通則第4部分：灼燒減(增)量的測定火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法第10部分：二氧化硅的測定本部分規(guī)定了火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物等樣品中二氧化硅含量的測定方法。本部分適用于熱力系統(tǒng)內(nèi)聚集的水垢、鹽垢、水渣和腐蝕產(chǎn)物中二氧化硅含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本部分的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單》適用于本部分GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DL/T502.3火力發(fā)電廠水汽分析方法第3部分：全硅的測定(氫氟酸轉(zhuǎn)化分光光度法)3方法概要已經(jīng)酸化的樣品加入氫氟酸后在沸騰的水浴鍋上加熱，氫氟酸將膠體硅轉(zhuǎn)化為氟硅酸，然后加入三氯化鋁，掩蔽過剩的氫氟酸并將氟硅酸解離，使之成為活性硅。活性硅與鉬酸銨反應(yīng)形成硅鉬黃，再用1,2,4酸還原劑把硅鉬黃還原成硅鉬藍。此藍色溶液的吸光度與試樣中二氧化硅的含量有關(guān)，用分光光度法測定其合量。加入草酸可防止試樣中磷酸鹽的干擾，防止過剩的鉬酸銨被還原。試樣中銅鐵離子的干擾，可以通過調(diào)節(jié)樣品溶液的pH值至中性，過濾沉淀后測試濾液的方法去除。其反應(yīng)4MoO}-+6H3—Mo,O}+3H?O4.1試劑水：應(yīng)使用GB/T6682規(guī)定的一級試劑水進行試樣分析。4.2二氧化硅標準儲備溶液的配制。4.2.1儲備液(1mL含0.1mgSiO?):準確稱取0.1000g已研磨細并經(jīng)700℃~800℃灼燒過的二氧化硅(優(yōu)級純),與1.0g~1.5g已于270℃~300℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉(優(yōu)級純)置于鉑坩堝內(nèi)混勻，在上面加一層碳酸鈉，在冷爐狀態(tài)放入高溫爐升溫至900℃~950℃下熔融30min。冷卻后，將鉑坩堝放入聚乙烯塑料燒杯中，用70℃~80℃的試劑水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩堝，以熱試劑水仔細淋洗坩堝的內(nèi)外壁，待溶液冷卻至室溫后，定量移入1L容量瓶中，定容，混勻后移入聚乙烯塑料瓶中儲存。此溶液應(yīng)完全透明，如有渾濁須重新配制。4.2.2.1標準溶液I(1mL含0.05mgSiO?):取儲備液(lmL含0.14.6草酸(H?C?O?)溶液(100g/L)。4.7鉬酸銨[(NH?)?Mo?O?4·4H?O]溶液(100g/L)。4.81-氨基-2萘酚-4磺酸還原劑(簡稱1,2,4酸還原劑)。表10mg～0.05mgSiO?工作溶液的配制0添加試劑水體積SiO?含量6.1.1.3加入鹽酸溶液(1+1)1.0mL,搖勻，加鉬酸銨溶液2.0mL,搖勻，放置5min,加草酸溶液2.0mL,搖勻，放置1min,再加1,2,4酸還原劑2.0mL,搖勻，放置8min。6.1.1.4在分光光度計上用750nm波長、30mm比色6.1.2含硅量為0mg~0.25mg二氧化硅樣品的測定6.1.2.1按照表2的規(guī)定取二氧化硅標準溶液I(1mL含0.05mgSiO?)注入一組聚乙烯塑料瓶中，用表20mg～0.25mgSiO?工作溶液的配制標準溶液I體積0添加試劑水體積6.1.2.2樣品瓶置于25℃~30℃的水浴中至溫度恒定。分別加入三氯化鋁溶液3.0mL,搖勻，用有機玻璃移液管準確加氫氟酸溶液1.0mL,搖勻，放置5min。6.1.2.3加入鹽酸溶液(1+1)1.0mL,搖勻，加鉬酸銨溶液2.0mL,搖勻，放置5min,加草酸溶液2.0mL,搖勻，放置1min,再加1,2,4酸還原劑2.0mL,搖勻，放置8min。6.1.2.4在分光光度計上用660nm波長、10mm比色皿，以試劑水作參比6.2試樣的測定6.2.1.1直接吸?。哼m用于垢和腐蝕產(chǎn)物中氧化鐵和氧化銅的含量小于70%時。應(yīng)根據(jù)含硅量的大小，準確吸取多項分析試液V?mL(0.5mL～5.0mL,含SiO?小于0.25mg),注入聚乙烯塑料瓶中。6.2.1.2預處理法：適用于垢和腐蝕產(chǎn)物中氧化鐵和氧化銅的含量大于70%時。準確吸取100mL多項分析試液于燒杯中，用10%氫氧化鈉溶液和1mol/L鹽酸溶液調(diào)整試液的pH值至中性(用pH計控制pH值為6～8),此時樣品溶液中的銅鐵離子形成絮狀沉淀，靜置一會兒，用快速濾紙過濾，濾液及沉淀洗滌濾液收集于200mL容量瓶中，用試劑水定容。搖勻，根據(jù)含硅量的大小，準確吸取濾液V?mL(5.0mL～50.0mL,含SiO?小于0.25mg),注入聚乙烯塑料瓶中。6.2.2根據(jù)試樣的吸取體積，用滴定管添加試劑水，使其體積為50.0mL。加入鹽酸溶液(1+1)1.0mL,搖勻，用有機玻璃移液管準確加氫氟酸溶液1.0mL,搖勻，蓋好瓶蓋，置于沸騰水浴鍋里加熱15min。6.2.3將加熱好的樣品冷卻，置于25℃~30℃的水浴中至溫度恒定，然后加入三氯化鋁溶液3.0mL,搖勻，放置5min6.2.4加鉬酸銨溶液2.0mL,搖勻，放置5min,加草酸溶液2.0mL,搖勻，放置1min,再加1,2,4酸還原劑2.0mL,搖勻，放置8min。注：1,2,4酸還原劑有強烈的刺激性氣味，也可以用4%的抗壞血酸(加入量為3.0mL)代替，但是抗壞血酸溶液6.2.5用分光光度計，選擇750nm波長、30mm比色皿或660nm波長、10mm比色皿，以試劑水作參7.1直接吸取多項分析試液二氧化硅的含量X按式(1)計算，即50