(高清版)GB∕T 39076-2020 紡織品 新煙堿類農(nóng)藥殘留的測定

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)紡織品新煙堿類農(nóng)藥殘留的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB／T39076—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC209)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：福建省纖維檢驗(yàn)中心、中紡標(biāo)檢驗(yàn)認(rèn)證股份有限公司、深圳市捷順通檢測技術(shù)有限公司、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、晉江中紡標(biāo)檢測有限公司、東莞理工學(xué)院、廣州檢驗(yàn)檢測認(rèn)證集團(tuán)有限公司。1GB／T39076—2020紡織品新煙堿類農(nóng)藥殘留的測定警告—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)測定紡織品中7種新煙堿類農(nóng)藥殘留量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類紡織產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試樣經(jīng)乙腈超聲波提取，提取液經(jīng)濾膜過濾后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)測定和確證，外標(biāo)法定量。4試劑和材料4.27種新煙堿類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98%,見附錄A。4.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（約1000mg/L)：分別準(zhǔn)確稱取適量的新煙堿類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.0001g),用乙腈(4.1)將每種物質(zhì)配制成質(zhì)量濃度約為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。注：在0℃~4℃避光保存條件下，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的有效期為12個(gè)月。4.4混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（約10mg/L)：準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.3),用乙腈(4.1)配制成濃度約為10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，再根據(jù)需要配制成其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。注：在0℃~4℃避光保存條件下，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的有效期為3個(gè)月。4.5水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5儀器和設(shè)備5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)：配備電噴霧離子源(ESI)。5.2超聲波發(fā)生器：工作頻率為40kHz。天平感量分別為聚四氟乙烯濾膜：孔徑為0.22μm。2GB／T39076—20206分析步驟形瓶(5.4)中，準(zhǔn)確加入20mL乙腈(4.1),蓋好塞子，將錐形瓶置于超聲波發(fā)生器(5.2)中室溫下萃取60min,用聚四氟乙烯濾膜(5.5)將樣液過濾至樣品瓶中，供LC-MS/MS分析用。由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)，用下列參數(shù)已被證明對(duì)測試是合適的：色譜柱或相當(dāng)者；流速e)流動(dòng)相：A為水，B為乙腈；f)梯度洗脫程序見表1。表1流動(dòng)相梯度洗脫程序時(shí)間流動(dòng)相A流動(dòng)相Bmin%%由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出質(zhì)譜分析的普遍參數(shù)，用下列參數(shù)已被證明對(duì)測試是合適的：a)離子源：電噴霧離子源(ESI);b)掃描極性：正離子掃描；c)掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);d)監(jiān)測離子對(duì)及電壓等參數(shù)參見附錄B。將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣液按6.2.1和6.2.2規(guī)定的條件進(jìn)行測定，如果樣液的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)3GB／T39076—2020工作溶液一致，則對(duì)其進(jìn)行確證。樣液定性離子對(duì)的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)豐度一致，相對(duì)豐度允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判斷樣品存在相應(yīng)的被測物。在上述液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜條件下，7種新煙堿類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相色譜保留時(shí)間參見表B.1,液相色譜圖參見附錄C。表2定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度/%>50>20~≤50>10~≤20≤10最大允許偏差/%±20±25±30±50以目標(biāo)化合物的峰面積為縱坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物的濃度為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照外標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中目標(biāo)化合物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)，如果含量超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)用乙腈(4.1)稀釋到適當(dāng)濃度后分析?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，均按第6章測定步驟進(jìn)行。7結(jié)果計(jì)算和表示試樣中每種新煙堿類農(nóng)藥含量按式(1)計(jì)算。(1)xi(1)式中：xi—試樣中新煙堿類農(nóng)藥i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);ci—由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品中新煙堿類農(nóng)藥i的濃度，單位為毫克每升(mg/L);V—樣液體積，單位為毫升(mL);F—稀釋因子；m—試樣質(zhì)量，單位為克(g)。試驗(yàn)結(jié)果以各種新煙堿類農(nóng)藥的檢測結(jié)果分別表示，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。低于測定低限時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果為“未檢出”。8測定低限和精密度測定低限為0.2mg/kg。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測試，在95%置信水平下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測定值的算4GB／T39076—2020術(shù)平均值的20%。9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：a)樣品描述；b)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)試驗(yàn)日期；e)任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)節(jié)。5GB／T39076—2020附錄A（規(guī)范性附錄）7種新煙堿類農(nóng)藥清單7種新煙堿類農(nóng)藥清單見表A.1。表A.17種新煙堿類農(nóng)藥清單序號(hào)中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子質(zhì)量1呋蟲胺Dinotefuran165252-70-022烯啶蟲胺Nitenpyram150824-47-8,120738-873噻蟲嗪Thiamethoxam153719-23-474噻蟲胺Clothianidin210880-92-575吡蟲啉Imidacloprid105827-78-9,138261-476啶蟲脒135410-20-7,160430-677噻蟲啉Thiacloprid111988-49-976GB／T39076—2020附錄B（資料性附錄）質(zhì)譜條件質(zhì)譜條件如下：霧化氣氮?dú)鈋)碰撞氣：高純氮?dú)?；f)多反應(yīng)監(jiān)測條件見表B.1。表B.17種新煙堿類農(nóng)藥的多反應(yīng)監(jiān)測條件序號(hào)名稱保留時(shí)間min母離子m/≈子離子m/≈碎裂電壓V碰撞能量eV1呋蟲胺1129*952烯啶蟲胺156*53噻蟲嗪211*94噻蟲胺169*995吡蟲啉209*6啶蟲脒1126*7噻蟲啉126*注：加“*”的離子用于定量。GB／T39076—2020（資料性附錄）7種新煙堿類農(nóng)藥混標(biāo)溶液的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜總離子流圖7種新煙堿類農(nóng)藥混標(biāo)溶液的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜總離子流圖見圖C.1。說明：1—呋蟲胺；5—吡蟲啉；2—烯啶蟲胺；