(高清版)GB∕T 13087-2020 飼料中異硫氰酸酯的測(cè)定方法

B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T13087—1991飼料中異硫氰酸酯的測(cè)定方法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)Ⅰ本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T13087—1991《飼料中異硫氰酸酯的測(cè)定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T13087—1991相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：—?jiǎng)h除了銀量法（見(jiàn)1991年版的第二篇—增加了方法的檢出限和定量限（見(jiàn)第1章—修改了方法的適用范圍（見(jiàn)第1章，1991年版的第1章—修改了白芥子酶的制備方法（見(jiàn)4.10,1991年版的3.5);—修改了白芥子酶的用量（見(jiàn)7.1,1991年版的6.1);—增加了異硫氰酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和應(yīng)用（見(jiàn)4.12、4.13、7.3和第8章—修改了氣相色譜測(cè)定條件（見(jiàn)7.2,1991年版的6.2);—修改了測(cè)定結(jié)果計(jì)算公式（見(jiàn)第8章，1991年版的第7章）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC76)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：四川威爾檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、通威股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張鳳枰、佟建明、張艷紅、李德祥、楊發(fā)樹(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T13087—1991。1飼料中異硫氰酸酯的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中異硫氰酸酯的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和飼料原料中異硫氰酸酯的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5520糧油檢驗(yàn)發(fā)芽試驗(yàn)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備氰酸酯和戊烯基異硫氰酸酯，用二氯甲烷提取，脫水、過(guò)濾后以氣相色譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量，結(jié)果以丙烯基異硫氰酸酯計(jì)。4試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?.2二氯甲烷。4.4無(wú)水硫酸鈉。至200mL,混勻。臨用現(xiàn)配。釋并定容至1L,混勻。臨用現(xiàn)配。0/L85%500mL100mL42)-18℃4-18℃410mL量瓶中，用丁基異硫氰酸酯內(nèi)標(biāo)溶液(4.11)稀釋定容配制成標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，丙烯基異硫氰酸酯、丁現(xiàn)配。5儀器設(shè)備5.1氣相色譜儀：配有氫火焰檢測(cè)器(FID)。5.3實(shí)驗(yàn)用樣品粉碎機(jī)。5.4振蕩器：往復(fù)，不低于200次/min。5.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。閉容器中，備用。7試驗(yàn)步驟7.1試樣溶液制備min7.2氣相色譜參考條件進(jìn)樣口溫度：220℃。檢測(cè)器溫度：230℃。3載氣：高純氮?dú)?。尾吹流速?0mL/min。7.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液測(cè)定在儀器的最佳條件下，分別取異硫氰酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液(4.13)和試樣溶液(7.1)上機(jī)測(cè)定。各異硫氰酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖參見(jiàn)附錄A。以保留時(shí)間定性，試樣溶液中各異硫氰酸酯保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液中各異硫氰酸酯的保留時(shí)間一8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理表示，按式(1)計(jì)算：式中：∞p——分別為丙烯基異硫氰酸酯、丁烯基異硫氰酸酯和戊烯基異硫氰酸酯的摩i(2)計(jì)算，單點(diǎn)校正按照式(3)計(jì)算：式中：i—式中：Ai—試樣溶液中各異硫氰酸酯色譜峰面積；A′4Aes—試樣溶液中丁基異硫氰酸酯內(nèi)標(biāo)的峰面積；Ais—用于校準(zhǔn)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各異硫氰酸酯的峰面積；測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下，應(yīng)符合下述規(guī)定：5附錄