(高清版)GB∕T 20975.22-2020 鋁及鋁合金化學分析方法 第22部分：鈹含量的測定

GB/T20975.22—2020鋁及鋁合金化學分析方法第22部分：鈹含量的測定Part22:Determination國家標準化管理委員會IGB/T20975.22—2020 ——第20部分：鎵含量的測定丁基羅丹明B分光光度法；-—第23部分：銻含量的測定；GB/T20975.22—2020本部分為GB/T20975的第22部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20975.22—2008《鋁及鋁合金化學分析方法第22部分：鈹含量的測定依萊鉻氰蘭R分光光度法》,與GB/T20975.22—2008相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：-—增加了標準使用安全警示；——增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章); 增加了“定義和術(shù)語”(見第3章)——修改了“依萊鉻氰蘭R分光光度法(I)”稱樣量(見表1,2008年版的表1);——修改了“依萊鉻氰蘭R分光光度法(I)”工作曲線分段(見4.5.5,2008年版的6.5);——修改了“依萊鉻氰蘭R分光光度法(I)”的精密度(見4.7,2008年版的第8章);——增加了“依萊鉻氰蘭R分光光度法(Ⅱ)”(見第5章);——刪除了“質(zhì)量控制與保證”(見2008年版的第9章);——增加了“試驗報告”(見第6章)。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。東兗礦輕合金有限公司、長沙礦冶研究院有限責任公司、中鋁材料應用研究院有限公司蘇州分公司、中鋁瑞閩股份有限公司。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T6987.22—1987、GB/T6987.22—2001;1GB/T20975.22—2020鋁及鋁合金化學分析方法第22部分：鈹含量的測定警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍GB/T20975的本部分規(guī)定了依萊鉻氰蘭R分光光度法測定鋁及鋁合金中鈹含量。本部分適用于鋁及鋁合金中鈹含量的仲裁測定。依萊鉻氰蘭R分光光度法(I)測定范圍：0.0001%～0.45%;依萊鉻氰蘭R分光光度法(Ⅱ)測定范圍：2.00%～6.50%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語第2部分：化學分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義GB/T8005.2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4依萊鉻氰蘭R分光光度法(I)4.1方法提要溶液中，鈹與依萊鉻氰蘭R(SCR)、溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)形成三元絡合物，于分光光度計波長560.0nm處測量其吸光度，以此測定鈹含量。4.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和實驗室二級水。4.2.1硫酸(p=1.84g/mL)。4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.3氫氟酸(p=1.14g/mL)。4.2.4氨水(p=0.90g/mL)。4.2.5鹽酸(1+1)。4.2.6乙二胺四乙酸二鈉(Na?EDTA)溶液(100g/L),需過濾。4.2.7酒石酸鈉溶液(1mol/L),需過濾。2GB/T20975.22—20204.2.8依萊鉻氰蘭R(SolochromecyanineR,SCR)溶液(2g/L):稱取0.500gSCR于250mL燒杯中，4.2.9溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)溶液(4g/L):稱取1.000gCTMAB于250mL燒杯中，加入4.2.10氨-硝酸銨緩沖溶液：稱取51.8g硝酸銨溶解于約400mL水中，加入65mL氨水(4.2.4),搖勻。用氨水(4.2.4)或硝酸(1+1)調(diào)整至pH值為9.5(pH計測定),移入500mL容量瓶中，以水稀釋至4.2.12鈹標準貯存溶液：使用有證標準溶液配制。此溶液1m4.2.13鈹標準溶液A:移取25.00mL鈹標準貯存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中，加入167mL鹽4.2.14鈹標準溶液B:移取20.00mL鈹標準溶液A(4.2.13)于100mL容量瓶中，加入33mL鹽酸4.2.15鈹標準溶液C:移取20.00mL鈹標準溶液A(4.2.13)于500mL容量瓶中，加入83mL鹽酸4.3.1分光光度計。4.3.2pH計或離子計。將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。按表1稱取相應質(zhì)量(m?)的試樣(4.4),精確至0.000Ig。Wpe/%試料質(zhì)量m?/g樣品溶液總體積V?/mL移取樣品溶液體積V?/mL補加鋁溶液體積/mL加入SCR溶液(4.2.8)體積/mL0>0.0050～0.100.504.50.253GB/T20975.22—20204.5.4.1將試料(4.5.1)置于250mL燒杯中，加入10mL水，分次緩慢加入總量為30mL的鹽酸以中速定量濾紙過濾于相應的容量瓶(V?)中，用熱水洗滌燒杯及沉淀7次～8次，冷卻。當試樣中硅質(zhì)量分數(shù)≥1.00%時，過濾后將沉淀連同濾紙置于鉑坩堝中，于700℃灼燒30min,取出，冷卻，加入4.5.4.2將樣品溶液(4.5.4.1)以水稀釋至刻度，混勻。按表1移取相應的體積(V?)于50mL容量瓶入1滴對硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不斷搖動下用氨水(4.2.4)調(diào)整溶液由無色變?yōu)闇\黃色，再加入2.00mL氨水(4.2.4);加入5.00mL氨-硝酸銨緩沖溶液(4.2.10),搖勻；加入4.00mLCTMAB溶液4.5.4.4按表1,加入SCR溶液(4.2.8),以水稀釋至刻度，混勻。a)鈹質(zhì)量分數(shù)為0.0001%～0.0050%時：于一組50mL容量瓶中，分別加入5.0mL鋁溶液(4.2.15)。加入1.5mL酒石酸鈉溶液(4.2.7),充分搖勻。加入15.00mLNa?EDTA溶液(4.2.6),立即加入1滴對硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不斷搖動下用氨水(4.2.4)調(diào)整溶色變?yōu)闇\黃色，再加入2.00mL氨水(4.2.4);加入5.00mL氨-硝酸銨緩沖溶液((4.2.8),以水稀釋至刻度，混勻。加入Na?EDTA溶液后不應放置，之后的操作步驟要連續(xù)b)鈹質(zhì)量分數(shù)為>0.0050%～0.40%時：于一組50mL容量瓶中，分別加入5.0mL鋁溶液(4.2.14)。加入1.5mL酒石酸鈉溶液(4.2.7),充分搖勻。加入15.00mLNa?EDTA溶液(4.2.6),立即加入1滴對硝基苯酚溶液(4.2.16),并在不斷搖動下用氨水(4.2.4)調(diào)整溶液由無色變?yōu)闇\黃色，再加入2.00mL氨水(4.2.4勻；加入4.00mLCTMAB溶液(4.2(4.2.8),以水稀釋至刻度，混勻。加入Na?EDTA溶液后不應放置，之后的操作步驟要連續(xù)4GB/T20975.22—2020比，于分光光度計波長560.0nm處測量其吸光度，以鈹質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。4.6試驗數(shù)據(jù)的處理鈹含量以鈹質(zhì)量分數(shù)wBc計，按式(1)計算：m?——自工作曲線上查得鈹?shù)馁|(zhì)量，單位為微克(μg);V?——樣品溶液總體積，單位為毫升(mL);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);鈹質(zhì)量分數(shù)<0.0010%時，計算結(jié)果保留一位有效數(shù)字；鈹質(zhì)量分數(shù)≥0.0010%時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度4.7.1重復性在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限r(nóng),超過重復性限r(nóng)的情況不超過5%。重復性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延求法得。Wb./%4.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限R,超過再現(xiàn)性限R的情況不超過5%。再現(xiàn)性限R按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。Wb./%0.00020.00530.0220.40R/%0.00010.00090.0030.045依萊鉻氰蘭R分光光度法(Ⅱ)5.1方法提要試料用鹽酸溶解，以乙二胺四乙酸二鈉、酒石酸鈉為掩蔽劑，在pH值為9.5的氨-硝酸銨緩沖溶液中，鈹與依萊鉻氰蘭R(SCR)、溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)形成三元絡合物，于分光光度計波長560.0nm處測量其吸光度，以此測定鈹含量。GB/T20975.22—20205.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.2氨水(p=0.90g/mL)。5.2.3鹽酸(1+1)。5.2.4酒石酸鈉溶液(200g/L),需過濾。5.2.5乙二胺四乙酸二鈉(Na?EDTA)溶液(100g/L),需過濾。用時如果出現(xiàn)結(jié)晶可溫熱至清亮)。5.2.7依萊鉻氰蘭R(SolochromecyanineR,SCR)溶液(2g/L):稱取0.500gSCR于250mL燒杯中，用氨水(5.2.2)或硝酸(1+1)調(diào)整至pH值為9.5(pH計測定),移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻5.2.9鈹標準貯存溶液：使用有證標準溶液配制。此溶液1mL含0.1mg鈹。5.2.10鈹標準溶液D:移取10.00mL鈹標準貯存溶液(5.2.9)于500mL容量瓶中，加入167mL鹽酸將樣品加工成厚度不大于1mm的碎屑。稱取質(zhì)量(m?)為0.250g的試樣(5.4),精確至0.0001g。56GB/T20975.22—20205.5.4.2移取體積(V?)為5.00mL樣品溶液(5.5.4.1)于250mL容量瓶(V?)中，加入20mL鹽酸(5.2.3),以水稀釋至刻度，混勻。5.5.4.3移取體積(V?)5.00mL樣品溶液(5.5.4.2)于50mL容量瓶中。5.5.4.4加入1.0mL酒石酸鈉溶液(5.2.4),充分搖勻。加入2.0mLNa?EDTA溶液(5.2.5),立即加入1滴對硝基苯酚溶液(5.2.11)并在不斷搖動下用氨水(5.2.2)調(diào)整溶液由無色變?yōu)闇\黃色，再加入2.00mL氨水(5.2.2)。加入5.0mL氨-硝酸銨緩沖溶液(5.2.8),搖勻。加入4.0mLCTMAB溶液(5.2.6),緩慢搖勻，放置約5min,加入3.00mLSCR溶液(5.2.7),以水稀釋至刻度，混勻。加入Na?EDTA溶液后不應放置，之后的操作步驟要連續(xù)進行。5.5.4.5將部分樣品溶液(5.5.4.4)移入吸收池中，以空白試驗(5.5.3)為參比，于分光光度計波長560.0nm處測量其吸光度，從工作曲線上查出相應的鈹質(zhì)量(m?)。5.5.5工作曲線的繪制5.5.5.1移取0mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL鈹標準溶液D(5.2.10)分別置于一組50mL容量瓶中，加水稀釋至10mL,以下按5.5.4.4進行操作。5.5.5.2將部分系列標準溶液(5.5.5.1)移入吸收池中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計波長560.0nm處測量其吸光度，以鈹質(zhì)量為