YYT 0210-1995 藥用中間體 7-氨基-3-去乙酰氧基頭孢烷酸

YY/T0210—95項(xiàng)目含量，%干燥失重，%≤比旋度[a]20十150°~+170°吸收系數(shù)E溫(263nm)335～375色澤(425nm吸收值)≤國(guó)家醫(yī)藥管理局1995-03-11批準(zhǔn)1995-08-01實(shí)施YY/T0210—955試驗(yàn)方法備為一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。5.1鑒別5.1.1本品的紅外圖譜應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品的圖譜一致(按《中華人民共和國(guó)藥典藥品紅外光譜集》一九九O5.1.2本品的紫外圖譜應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)樣品的圖譜一致(按《中華人民共和國(guó)藥典》一九九○年版二部附錄24頁方法測(cè)定)。5.2含量測(cè)定5.2.1試劑和溶液5.2.11乙腈(色譜純?cè)噭?。5.2.12磷酸二氫鉀。5.2.1.4磷酸氫二鈉(GB1263)。5.2.1.5pH7磷酸鹽緩沖溶液：取28.4g無水磷酸氫二鈉，加入800mL水溶解，用磷酸調(diào)pH到7,加水到1000mL。5.2.1.67-ADCA標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.2.2儀器和設(shè)備高壓液相色譜儀。5.2.3色譜條件250×4.6mm不銹鋼柱，內(nèi)填充十八烷基硅烷鍵合硅膠。5.2.3.2流動(dòng)相0.05mol/L磷酸二氫鉀-乙腈(97:3)。5.2.4系統(tǒng)適用性試驗(yàn)按《中華人民共和國(guó)藥典》一九九○年版二部附錄32頁測(cè)定理論塔板數(shù)，以7-ADCA.計(jì)應(yīng)不少于4700,分離度應(yīng)大于1.5,拖尾因子應(yīng)在0.95～1.05之間。5.2.5測(cè)定方法精密稱取供試品15mg,置于25mL量瓶中，加流動(dòng)相10mL溶解，再加流動(dòng)相到刻度。進(jìn)樣20μL,記錄峰面積。標(biāo)準(zhǔn)樣品同樣操作。5.2.6分析結(jié)果的表述樣品的含量X(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按式(1)計(jì)算：B——標(biāo)準(zhǔn)樣品含量，%。,心YY/T0210—955.3干燥失重5.3.1測(cè)定方法精密稱取約1g樣品于干燥至恒重的扁瓶中，在60℃真空干燥3h,按《中華人民共和國(guó)藥典》一九九○年版二部附錄55頁的方法測(cè)定。5.3.2計(jì)算結(jié)果的表述干燥失重X(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按式(2)計(jì)算：5.4比旋度5.4.1試劑和溶液pH7磷酸鹽緩沖溶液(同5.2.1.5)。精密稱取樣品200mg,于50mL量瓶中，用pH7磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋到刻度，于20℃下測(cè)定(《中華人民共和國(guó)藥典》一九九○年版二部附錄17頁)。5.4.3計(jì)算結(jié)果的表述樣品的比旋度[a]20按式(3)計(jì)算：m?——樣品的質(zhì)量(按干品計(jì))ng;5.5吸收系數(shù)5.5.1試劑和溶液5.5.1.1異丙醇(HG3—1167)。5.5.1.2pH7磷酸鹽緩沖液(同5.2.1.5)。5.5.2測(cè)定方法稱取樣品100mg于100mL量瓶中，加異丙醇1mL溶解，加pH7磷酸鹽緩沖液稀釋到刻度，吸取5.5.3計(jì)算結(jié)果的表述吸收系數(shù)E監(jiān)按式(4)計(jì)算：m?-—樣品質(zhì)量(以干品計(jì)),g。5.6色澤5.6.1試劑和溶液5.6.2測(cè)定方法稱取樣品2g,用20mL2mol/L鹽酸溶解，過濾，棄去初濾液10mL,取續(xù)濾液，用1cm吸收池在425nm處測(cè)