TSASJL0009-汽車零部件產(chǎn)品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定

T/SASJL吉林省汽車服務(wù)工程學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/SASJL0009-2023汽車零部件產(chǎn)品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定Determinationofperfluorooctanesulfonicacidin

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2023-09-30發(fā)布2023-09-30實(shí)施吉林省汽車服務(wù)工程學(xué)會(huì)發(fā)布

前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省汽車服務(wù)工程學(xué)會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：長(zhǎng)春工程學(xué)院、吉林省中孚檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、長(zhǎng)春市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李昱霖、史巖、劉昊東、高嘉淳、王成艷、楊乃蒙、朱欣桐、劉志剛、汽車零部件產(chǎn)品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了汽車零部件產(chǎn)品中全氟辛烷磺酸的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于汽車零部件產(chǎn)品中全氟辛烷磺酸的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件GB/T37760電子電氣產(chǎn)品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測(cè)定超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法3原理以甲醇作為萃取溶劑，樣品中全氟辛烷磺酸經(jīng)超聲提取，提取液過濾后，用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，以特征離子和保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。4試劑與材料除非另有說明，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水的要求。4.1甲酸：色譜純；4.2乙腈：色譜純；4.3甲醇：色譜純；4.4全氟辛烷磺酸（PFOS）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥99%；4.5甲酸水溶液：體積份數(shù)為0.1%；4.6全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取全氟辛烷磺酸（PFOS）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（4.4）10mg（精確至0.1mg）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）稀釋到刻度，搖勻，得到濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，-18℃冷凍避光保存。4.7全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確吸取全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.6）0.1mL于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為100ng/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.8全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.7）0mL、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為0ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。5儀器與設(shè)備5.1超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電噴霧離子源（ESI）；5.2分析天平：精度為0.1mg；5.3冷凍研磨機(jī)；5.4超聲波水浴萃取裝置；5.5微孔濾膜：0.22μm，有機(jī)相；5.6渦旋混合器；6樣品制備6.1制備樣品經(jīng)冷凍研磨機(jī)研磨至粒度小于0.25mm，轉(zhuǎn)移至潔凈的具塞玻璃器皿中。6.2提取準(zhǔn)確稱取1g（精確至0.1mg）樣品于50mL帶蓋離心管中，加入10mL甲醇（4.3），渦旋混合后，室溫下超聲萃取30min，萃取液冷卻至室溫過0.22μm微孔濾膜（5.5），濾液作為待測(cè)液。樣品同時(shí)稱取2份進(jìn)行獨(dú)立重復(fù)試驗(yàn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。7測(cè)定7.1液相色譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出液相色譜-質(zhì)譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組份與其他組分能夠得到有效分離，下列給出的參數(shù)證明是可行的。7.1.1色譜柱：C18（1.7μm,2.1mm×50mm），或者相當(dāng)7.1.2流動(dòng)相：0.1%甲酸水溶液（4.5）和甲醇（4.3），梯度洗脫條件見表17.1.3柱溫：30℃7.1.4進(jìn)樣量：10μL表1超高效液相色譜流動(dòng)相及分離條件時(shí)間min流速mL/min0.1%甲酸水溶液/%甲醇/%00.295510.295520.259550.259560.295570.29557.2質(zhì)譜條件7.2.1電離方式：ESI-7.2.2測(cè)定模式：多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）7.2.3測(cè)定離子及其質(zhì)譜參考工作條件見表2，全氟辛烷磺酸（PFOS）的二級(jí)質(zhì)譜圖見圖1表2全氟辛烷磺酸測(cè)試的質(zhì)譜工作條件電離模式監(jiān)測(cè)離子對(duì)碰撞能eV錐孔電壓VESI-498.9/80.15565498.9/99.0*4565注：加“*”的離子用于定量。7.3定性按上述分析條件（表1）對(duì)全氟辛烷磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，采用色譜峰的保留時(shí)間（參考圖1）并參照表2中全氟辛烷磺酸的檢測(cè)離子對(duì)進(jìn)行定性分析，總離子流圖和選擇離子流圖參考圖1。所選擇的監(jiān)測(cè)離子對(duì)的相對(duì)豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的離子對(duì)的相對(duì)豐度比的偏差應(yīng)在規(guī)定允許的范圍內(nèi)：相對(duì)豐度大于50%，允許±20%的相對(duì)偏差；相對(duì)豐度在20%～50%之間，允許±25%的相對(duì)偏差；相對(duì)豐度在10%～20%之間，允許±30%的相對(duì)偏差；相對(duì)豐度小于10%，允許±50%的相對(duì)偏差。7.4定量采用外標(biāo)法單離子定量測(cè)定。將標(biāo)準(zhǔn)工作液注入超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀中，測(cè)定全氟辛烷磺酸（PFOS）的色譜峰面積，以PFOS標(biāo)準(zhǔn)工作液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，PFOS的定量離子m/z498.9>99.0的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8結(jié)果計(jì)算結(jié)果按式（1）計(jì)算：..................................(1)式中：X：樣品中全氟辛烷磺酸的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c：試液中全氟辛烷磺酸烷的濃度，單位為微克每毫升（ng/mL）；co：空白試液中全氟辛烷磺酸的濃度，單位為微克每毫升（ng/mL）；V：樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；n：試液稀釋倍數(shù)；m：樣品質(zhì)量，單位為克（g）。測(cè)定結(jié)果以平行樣的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留2位有效數(shù)字。9