食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定

GB××××—2009GBxxxx—xxxxPAGEGB5009.120—xxxxGB5009.120—xxxx食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定（征求意見(jiàn)稿）xxxx-xx-xx實(shí)施xxxx-xx-xx發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定（征求意見(jiàn)稿）xxxx-xx-xx實(shí)施xxxx-xx-xx發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布2010-06-01實(shí)施2010-××-××發(fā)布GB5009.120—xxxxPAGE2前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.120-2003《食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.120-2003相比，主要變化如下：——色譜柱由填充柱改為毛細(xì)管柱，色譜條件也有相應(yīng)的變動(dòng)；——公式處增加了換算丙酸鈣、丙酸鈉含量的系數(shù)。食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、醋、面包和糕點(diǎn)中食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、醋、面包和糕點(diǎn)中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定。原理試樣酸化后，丙酸鹽轉(zhuǎn)化為丙酸，經(jīng)水蒸餾，收集后直接進(jìn)氣相色譜，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑和材料注1：除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。試劑磷酸（H3PO4)。甲酸（CH2O2）。硅油。試劑配制磷酸溶液:取10mL磷酸(85%)加水至100mL。甲酸溶液:取1mL甲酸(99%)加水至50mL。標(biāo)準(zhǔn)品丙酸標(biāo)準(zhǔn)品（C3H6O2）：純度≥97.0%。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制丙酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10mg/mL）：稱取250mg丙酸標(biāo)準(zhǔn)品于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸標(biāo)準(zhǔn)使用液，將儲(chǔ)備液用水稀釋成10μg/mL～250μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。儀器和設(shè)備4.1.氣相色譜儀，帶氫焰檢測(cè)器。4.2.天平：感量為0.1mg。4.3.水蒸氣蒸餾裝置。分析步驟試樣制備稱取30g事先均勻化的樣品(面包樣品需在室溫下風(fēng)干，磨碎)，置于500mL蒸餾瓶中，加入100mL水，再用50mL水沖洗容器，轉(zhuǎn)移到蒸餾瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，將250mL容量瓶置于冰浴中作為吸收液裝置，待蒸餾約250mL時(shí)取出，在室溫下放置30min，加水至刻度。儀器參考條件色譜柱：聚乙二醇（PEG）石英毛細(xì)管柱．柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚度0.5μm；載氣：氮?dú)?；載氣流速：50mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；分流比：10：1；檢測(cè)器溫度：250℃；柱溫箱溫度：125℃保持5min，然后以15℃/min的速率升到180℃，保持3min；樣量：1μL。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作取標(biāo)準(zhǔn)系列中各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混勻。將其分別注入氣相色譜儀中，測(cè)定相應(yīng)的峰面積或峰高，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以響應(yīng)值（如：峰面積、峰高等）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的測(cè)定吸取10mL制備的試樣溶液（5.1）于試管中，加入0.5-mL甲酸溶液，混勻，將試樣溶液注入氣相色譜儀中，得到相應(yīng)的峰面積或峰高，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中丙酸的濃度，平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。6分析結(jié)果的表述試樣中丙酸含量按公式（1）計(jì)算：……（1）式中：X——試樣中丙酸的含量，單位為克每千克，g/kg；A——待測(cè)定樣品中丙酸含量，μg/mL；m——試樣質(zhì)量，單位為克，g。丙酸鈣含量=丙酸含量×1.2967；丙酸鈉含量=丙酸含量×1.2569；計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有