HG∕T 5007-2016 水處理劑用三水鋁石

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T610—2008化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方法水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法篩析法3.2細(xì)度：三水鋁石細(xì)度按GB/T2表1氧化鋁(以Al?O?計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)w/%≥鐵(Fe)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?/%≤可溶氧化鋁(以Al?O;計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?/%鉛(Pb)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?/%鎘(Cd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?/%≤4.2氧化鋁(以Al?O?計(jì))含量的測(cè)定在pH值4.3時(shí)使乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)與鋁離子絡(luò)合，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)3蓋上表面皿，在電爐上加熱。待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用少量鹽酸溶移取25.00mL試液A于250mL錐形瓶中，加入30.00mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加水至約100mL。將溶液加熱至70℃~80℃,滴加2滴甲基橙指示液，用氨水溶液將試液顏色調(diào)至紅色突變?yōu)辄S色，再加入2滴鹽酸溶液，加入15mL,緩沖溶液，煮沸2min。取下，稍冷，加入5滴～6滴PAN指示劑溶液，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算：V?——移取乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V——滴定時(shí)試液消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——移取試液A的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=25);VA試液A的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(VA=250);M氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Al?()?)=101.86]。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.35%。在pH值1.5～2.0、溫度為60℃~70℃的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴4.3.3分析步驟移取25.00mL試液A,置于250mL.錐形瓶中，加入2mL鹽酸溶液，煮沸1min。用氨水溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至1.5～2.0(用0.5～5.0精密pH試紙檢查),將溶液加熱至約70℃,加入10滴磺基水楊酸鈉指示液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色。44.3.4結(jié)果計(jì)算鐵(Fe)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(2)計(jì)算：V滴定時(shí)試液消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V,移取試液A的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=25);VA——試液A的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(VA=250);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M?——鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Fe)=55.85]。4.3.5允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.35%。4.4可溶氧化鋁(以Al?O?計(jì))含量的測(cè)定4.4.1方法提要將試樣與鹽酸沸騰回流反應(yīng)120min,使氧化鋁溶出，測(cè)定溶出氧化鋁的質(zhì)量。4.4.2試劑和材料4.4.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：約7.5mol/L。4.4.2.2鹽酸溶液：同4.2.2.2。4.4.2.4緩沖溶液：同4.2.2.5。4.4.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：同4.2.2.6。4.4.2.6硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：同4.2.2.7。4.4.2.7甲基橙指示液：同4.2.2.8。4.4.2.81-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示劑溶液：同4.2.2.9。4.4.3儀器和設(shè)備4.4.3.1可控加熱攪拌反應(yīng)器：帶45mm橄欖形四氟攪拌子。4.4.3.2真空吸引器：帶真空表。4.4.3.3玻璃冷凝回流裝置：帶250mL磨口三角燒瓶和球形磨口冷凝管。4.4.3.4玻璃抽濾裝置：帶250mL抽濾瓶和直徑80mm布氏漏斗。4.4.4分析步驟4.4.4.1試液的制備移取100mL鹽酸溶液于250mL磨口三角燒瓶中，放入四氟攪拌子。稱(chēng)取20.0g~21.0g試樣，精確至0.01g(m)。在快速攪拌下放入磨口三角燒瓶?jī)?nèi)，套上磨口球形冷凝管，加熱回流反應(yīng)，自沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí)，保持沸騰反應(yīng)120min。取下，稍冷，過(guò)濾。在布氏漏斗內(nèi)墊上直徑70mm中速定性濾紙，在真空狀態(tài)下倒入反應(yīng)料液，調(diào)節(jié)并保持真空度5進(jìn)行抽濾。待濾液抽干后，用水洗滌磨口三角燒瓶，并用水洗滌濾渣，反復(fù)洗濾，每次用水不超過(guò)20mL。濾液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試液B。移取20.00mL試液B于250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此為試液C。移取10.00mL試液C于250mL錐形瓶中，加入2mL鹽酸溶液、10mL水，煮沸1min。取下，加入30.00mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴加2滴甲基橙指示液，用氨水溶液將試液顏色調(diào)至紅色突變?yōu)辄S色，再加入2滴鹽酸溶液，用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為3.5～4.0。加入15mL緩沖溶液，煮沸2min。取下，稍冷，加入5滴～6滴PAN指示劑溶液，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。4.4.5結(jié)果計(jì)算可溶氧化鋁(Al?O?)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(3)計(jì)算：V?——移取乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c?——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定時(shí)試液消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——移取試液B的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=20);V?——移取試液C的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=10);VB——試液B的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(VB=250);Vc——試液C的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(Vc=250);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Al?O3)=101.86]。4.4.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.35%。4.5鉛含量的測(cè)定4.5.1方法提要采用電加熱原子吸收光譜法，在波長(zhǎng)283.3nm處測(cè)定吸光度，求出鉛含量。4.5.2試劑和材料4.5.2.2硝酸溶液：1+1。4.5.2.3鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：0.1mg/mL。移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，放入1000mL,容量瓶中，加入20mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。64.5.3儀器和設(shè)備4.5.3.1微量進(jìn)液裝置：裝有按鈕式5μL～500μL微量液體流量計(jì)或自動(dòng)進(jìn)樣器。4.5.3.2電加熱原子吸收分析裝置：帶電加熱方式，可進(jìn)行反向接地補(bǔ)償。4.5.3.3發(fā)熱爐：石墨或耐高溫金屬制。4.5.3.4鉛空心陰極燈。4.5.4分析步驟4.5.4.1分別移取0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL,鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于4個(gè)50mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用微量進(jìn)液裝置將配好的試樣注入發(fā)熱爐，經(jīng)干燥、灰化、原子化后，在283.3nm處測(cè)其吸光度。以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。4.5.4.2移取適量體積的試液B(4.4.4.1),按4.5.4.1操作，測(cè)定。由校準(zhǔn)曲線或回歸方程得出4.5.5結(jié)果計(jì)算鉛含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(4)計(jì)算：p——試樣中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L);V———測(cè)定時(shí)試樣溶液的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V=50);V?——移取試液B的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);VB——試液B的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(VB=250);/n0試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.5.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0005%。4.6鉻含量的測(cè)定4.6.1方法提要用原子吸收火焰光譜法，在波長(zhǎng)357.9nm處以空氣-乙炔火焰測(cè)定鉻原子的吸光度，求出鉻含量。4.6.2試劑與材料4.6.2.2硝酸溶液：1+1。4.6.2.3鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL溶液含有0.1mgCr。4.6.2.4鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.05mgCr。移取50.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。4.6.3儀器和設(shè)備4.6.3.1原子吸收分光光度計(jì)。4.6.3.2鉻空心陰極燈。74.6.4分析步驟4.6.4.1校準(zhǔn)曲線的繪制分別移取0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含鉻量分別為0.00mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg。在儀器的最佳工作條件下，于波長(zhǎng)357.9nm處，以空白調(diào)零，測(cè)其吸光度。以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)、相對(duì)應(yīng)的鉻含量為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。4.6.4.2試樣的測(cè)定按校準(zhǔn)曲線的同等儀器條件，以空白調(diào)零，測(cè)定試液B的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上求得相應(yīng)的鉻4.6.5結(jié)果計(jì)算鉻含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(5)計(jì)算：由校準(zhǔn)曲線或回歸方程得到的鉻的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);mo——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.6.6允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%。4.7砷含量的測(cè)定(砷斑法)4.7.1方法提要在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫把As(V)還原為As(Ⅲ),加鋅粒與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As(Ⅲ)進(jìn)一步還原為砷化氫，砷化氫氣體與溴化汞試紙作用產(chǎn)生棕黃色斑點(diǎn)，與標(biāo)準(zhǔn)色斑目視比較。4.7.2試劑與材料4.7.2.2無(wú)砷鋅粒。4.7.2.4硫酸溶液：1+1。4.7.2.5氯化亞錫鹽酸溶液：400g/L。4.7.2.6砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.001mgAs。將按GB/T602配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋100倍。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4.7.2.7溴化汞試紙。4.7.2.8乙酸鉛棉花。4.7.3儀器和設(shè)備定砷器：見(jiàn)GB610—2008圖1。84.7.4分析步驟移取(250/m)mL試液B,置于定砷器的廣口瓶中，加水至約50mL。加入4mL硫酸溶液、1g碘化鉀及2mL氯化亞錫鹽酸溶液，搖勻，放置15min。加入3g無(wú)砷鋅粒，立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管塞緊于廣口瓶上，于暗處放置1h。溴化汞試紙所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色。標(biāo)準(zhǔn)色斑的制備：移取3mL或5mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于定砷器的廣口瓶中，與試液同時(shí)、同樣4.8鎘含量的測(cè)定4.8.1方法提要采用電加熱原子吸收光譜法，在波長(zhǎng)228.8nm處測(cè)定吸光度，求出鎘含量。4.8.2試劑和材料4.8.2.2硝酸溶液：1+1。4.8.2.3鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：0.1mg/mL。移取10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液放入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。再取10.00mL該溶液于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配。4