HG∕T 5125-2016 乙氧氟草醚乳油

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定乙氧氟草醚乳油應(yīng)符合表1的要求。乙氧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)*/%或乙氧氟草醚質(zhì)量濃度(20℃)/(g/L)pH值范圍乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)熱貯穩(wěn)定性ba當(dāng)質(zhì)量發(fā)生爭議時以質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果為仲裁。正常生產(chǎn)情況下.低溫穩(wěn)定性、熱貯穩(wěn)定性每3個月至少檢驗(yàn)一次。本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。檢測結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進(jìn)行。按GB/T1605—2001中“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽氣相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與乙氧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中乙氧氟草醚的保留時間的相對差值應(yīng)在1.5%試樣用三氯甲烷溶解，以鄰苯二甲酸雙環(huán)己酯為內(nèi)標(biāo)，使用DB-5毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測器對試樣中的乙氧氟草醚進(jìn)行氣相色譜分離，以內(nèi)標(biāo)法定量。也可采用液相色件參見附錄B。2溫度：色譜柱230℃,汽化室230℃,檢測器室280℃;上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳3稱取含0.1g乙氧氟草醚的乳油試樣(精確至0.0001g),置于一具塞玻璃瓶中，用與4.4.5.13在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針峰面積之比的相對變化小于1.2%時，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中乙氧氟草醚與內(nèi)標(biāo)物的峰平均。試樣中乙氧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算，質(zhì)量濃度按公式(2)計(jì)算：w?——試樣中乙氧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；w——標(biāo)樣中乙氧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；pi——20℃時試樣中乙氧氟草醚質(zhì)量濃度的數(shù)值，以g/L表示；p——20℃時試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T4472進(jìn)行測定)。乙氧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.5%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果；乙氧氟草醚質(zhì)量濃度兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于5g/L,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603進(jìn)行試驗(yàn)。量筒中無浮油(膏)、沉油和沉淀析出為4.8低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19137中“乳劑和均相液體制劑”進(jìn)行。離心管底部離析物的體積不超過0.3mI為按GB/T19136中“液體制劑”進(jìn)行。熱貯后，乙氧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于熱貯前的95%,pH相對分子質(zhì)量：361.7熔點(diǎn)：85℃~90℃(原藥65℃~84℃)溶解度(25℃):水0.116mg/L,丙酮725g/kg,三氯甲烷500g/kg~550g/kg,環(huán)己酮615g/kg,穩(wěn)定性：大于240℃分解，28d沒有明顯水解(pH5～9,25℃),在紫外光照射下分解色譜柱：250mm×4.6mm(i.譜柱);7圖B.1乙氧氟草醚乳油高效液相色譜圖B.5測定步驟B.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.1g(精確至0.0001g)乙氧氟草醚標(biāo)樣于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲波振蕩5min使標(biāo)樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。B.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g乙氧氟草醚的試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針乙氧氟草醚峰面積相對變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。B.5.4計(jì)算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中乙氧氟草醚峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中乙氧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(B.1)計(jì)算，質(zhì)量濃度按公式(B.2)計(jì)算：wi——試樣中乙氧氟草醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中乙氧氟草醚峰面積的平均值；