HG∕T 5242-2017 雙氟磺草胺原藥

IHG/T5242—2017雙氟磺草胺原藥 HG/T5243—2017雙氟磺草胺懸浮劑 HG/T5244—2017氯菊酯原藥 號(hào)：60554—2018雙氟磺草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%2,6-二氟苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%pH值范圍丙酮不溶物“/%正常生產(chǎn)時(shí)，丙酮不溶物每3個(gè)月至少測(cè)定一次。按GB/T1605—2001中5.3.1進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽樣量應(yīng)不少于流動(dòng)相：ψ[乙腈：水(磷酸調(diào)pH值至3)]=35:65,經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；腈稀釋至刻度，搖勻。試樣溶液的制備稱取含0.1g雙氟磺草胺的原藥試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針雙氟磺草胺峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中雙氟磺草胺峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中雙氟磺草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(1)計(jì)算：w?——試樣中雙氟磺草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中雙氟磺草胺峰面積的m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中雙氟磺草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；4.5.6允許差雙氟磺草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.62,6-二氟苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.6.1方法提要試樣用乙腈溶解。以乙腈+酸水為流動(dòng)相，使用以Cg為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器，在波長(zhǎng)230nm下對(duì)試樣中的2,6-二氟苯胺進(jìn)行反相高效液相色譜分離，以外標(biāo)法定量(本方法定量限為4.6.2試劑和溶液乙腈：色譜級(jí)。磷酸。水：超純水或新蒸二次蒸餾水。2,6-二氟苯胺標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w≥99.0%。高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。4mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝5μmC?g填充物(或具同等效微量進(jìn)樣器：50μL流動(dòng)相：ψ[乙腈：水(磷酸調(diào)pH值至3)]=35:65,經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；柱溫：室溫(溫差變化應(yīng)不大于2℃);上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的雙氟磺草胺原藥中2,6-二氟苯胺測(cè)定的高效液相色譜圖見圖3。稱取約0.01g2,6-二氟苯胺標(biāo)樣(精確至0.0001g)于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超聲波振蕩5min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。用移液管移取1mL上述溶液于100mL容量瓶稱取0.2g雙氟磺草胺原藥試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，超55在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針2,6-二氟苯胺峰面積相對(duì)變化小于5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中2,6-二氟苯胺峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中2,6-二氟苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(2)計(jì)算：w?——試樣中2,6-二氟苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中2,6-二氟苯胺峰面積的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中2,6-二氟苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——標(biāo)樣溶液中2,6-二氟苯胺峰面積的平均值；m?—試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);200——標(biāo)樣溶液稀釋倍數(shù)。4.6.6允許差2,6-二氟苯胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)偏差應(yīng)不大于5%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.7水分4.9丙酮不溶物的測(cè)定5驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。雙氟磺草胺原藥的驗(yàn)收期為1個(gè)月。從收貨之日起，在1個(gè)月內(nèi)完成產(chǎn)品的質(zhì)量驗(yàn)收，其各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。6標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)6.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝雙氟磺草胺原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。雙氟磺草胺原藥用襯塑編織袋或紙板桶裝，每袋(桶)凈含量一般為25kg。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定。88相對(duì)分子質(zhì)量：359.3熔點(diǎn)：193.5℃~230.5℃溶解度(g/L,20℃)水中0.121(純水，pH5.6-5.8),0.084(pH5.0),6.36(pH7.0);正己烷0.019×10-3;二甲苯0.227;正辛烷0.184:二氯甲烷3.75,甲醇9.81,丙酮1