HG∕T 5215-2017 工業(yè)硫酸銅 標準

工業(yè)硫酸銅2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施前IIGB/T23947.2—2009無機化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及11優(yōu)等品一等品硫酸銅(以CuSO?·5H?O計)w/%≥砷(As)w/%≤鉛(Pb)w/%≤鐵(Fe)w/%≤氯化物(以Cl計)w/%水不溶物w/%pH(50g/L溶液)本標準所用的試劑和水.在沒有注明其他要求時.均指分析純試劑和GB碘化鉀36%乙酸。5.4.2.7硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na?S?O?)≈0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L(使用期為2周)。5.4.3試驗步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g。置于250mL碘量瓶中，加入約50mL水溶解，加入3滴硝酸，煮沸。冷卻后逐滴加入碳酸鈉飽和溶液至出現(xiàn)微量沉淀，加入4mL36%乙酸，加入5mL氟化鈉飽和溶液、2g碘化鉀，搖勻，水封，置于暗處放置10min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液呈淡藍色，加入10mL硫氰酸鉀溶液，搖勻，繼續(xù)滴定至藍色消失，即為終點。同時進行空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油猓渌僮骷凹尤朐噭┑姆N類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。5.4.4試驗數(shù)據(jù)處理硫酸銅含量以硫酸銅(CuSO?·5H?O)的質(zhì)量分數(shù)w?計，按公式(1)計算：式中：V?——滴定試驗溶液所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定空白試驗溶液所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——硫酸銅(CuSO?·5H?O)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=249.7)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。5.5砷含量的測定5.5.1氫化物發(fā)生原子熒光光譜法(仲裁法)用抗壞血酸-硫脲作基體改進劑消除基體銅的干擾，采用氫化物發(fā)生原子熒光法測定砷含量。試劑或材料.1鹽酸溶液：1+19。.2硼氫化鉀溶液：2稱取約20g硼氫化鉀，溶于1000mL5g/L的氫氧化鈉溶液中。.3硫脲-抗壞血酸混合液。稱取約10g硫脲，加入約80mL水，攪拌至溶解，加入10g抗壞血酸，溶解后用水稀釋至.4砷標準溶液I:1mL溶液含砷(As)0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。33.5砷標準溶液Ⅱ:1mL溶液含砷(As)0.5pg。用移液管移取5mL砷標準溶液I,置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。原子熒光光度計：配有砷空心陰極燈。試驗步驟.1工作曲線的繪制用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL砷標準溶液Ⅱ,置于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液、20mL硫脲-抗壞血酸混合液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15min。以硼氫化鉀溶液為還原劑、鹽酸溶液為載流液，使用原子熒光光度計測量上述溶液的吸光度。從每個標準溶液的吸光度中減去空白溶液的吸光度，以砷的質(zhì)量為橫坐標、對應(yīng)吸光度為縱坐標繪制工作曲線。稱取約2.5g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取2mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液、20mL硫脲-抗壞血酸混合液，不斷搖動至白色絮狀物全部溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15min。同時制備空白試驗溶液，空白試驗溶液除不加試樣，其他操作及加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。以硼氫化鉀溶液為還原劑、鹽酸溶液為載流液，使用原子熒光光度計測量試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度。從工作曲線中查出試驗溶液和空白試驗溶液中砷的質(zhì)量(ag)。試驗數(shù)據(jù)處理砷含量以砷(As)的質(zhì)量分數(shù)w2計.按公式(2)計算：式中：m1——從工作曲線上查得的試驗溶液中砷的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);m?！獜墓ぷ髑€上查得的空白試驗溶液中砷的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(pμg);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0001%。5.5.2砷斑法試劑或材料.1乙酸。.2其他試劑同GB/T23947.2—2009第6章。儀器設(shè)備4.3二級水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。用移液管移取4份25mL試驗溶液，分別置于4個100mL容量瓶中，分別加入0.00mL、試驗數(shù)據(jù)處理鉛含量、鐵含量以鉛(Pb)、鐵(Fe)的質(zhì)量分數(shù)w?計，按公式(3)計算：…p?——從工作曲線上分別查得的試驗溶液中鉛、鐵的濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值：鉛含量不大于0.0002%;鐵含量優(yōu)等品不大于0.0003%、一等品不大于0.001%。5.6.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜法原理試樣加鹽酸溶解后，用釔標準溶液作內(nèi)標，在等離子體發(fā)射光譜儀相應(yīng)的試劑或材料準確稱取0.1270g三氧化二釔(Y?O?),溶于少量鹽酸中，用鹽酸溶液(1+99)稀釋至100mL,搖勻。.5水：符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級水。儀器設(shè)備試驗步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g。用水溶解后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，.2工作曲線繪制6分別用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL混合標準溶液，置于5個6100mL容量瓶中，分別加入2mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。.3試驗在儀器最佳的測定條件下，按表2給出的待測元素測定波長，釔內(nèi)標校正譜線為242.219nm,同時采用1μg/mL的釔標準使用溶液經(jīng)蠕動泵內(nèi)標管在線加入內(nèi)標，與試樣溶液混合后導入進樣系統(tǒng)。利用標準曲線法測定各待測元素的光譜強度。計算機根據(jù)所輸入的工作曲線中待測元素的質(zhì)量濃度自動計算出各元素的質(zhì)量濃度(pg/mL)。表2待測元素測定波長鉛鐵試驗數(shù)據(jù)處理鉛含量、鐵含量以鉛(Pb)、鐵(Fe)的質(zhì)量分數(shù)w?計，按公式(4)計算：P?——從工作曲線上查得的試驗溶液中鐵或鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/Po——從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鐵或鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值：鉛含量不大于0.0002%;鐵含量不大于0.0002%。5.7氯化物含量的測定5.7.1電位滴定法(仲裁法)試劑或材料儀器設(shè)備試驗步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g。置于100mL燒杯中，加入40mL水溶解。以下操作同GB/T3050—2000中6.2進行。試驗數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分數(shù)w?計，按公式(5)計算：77V?——滴定試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定空白試驗溶液消耗的硝酸銀標準滴m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。5.7.2比濁法原理試劑或材料.1硝酸溶液：1+2。稱取約10g硫酸銅，溶于適量水中，加入8mL硝酸溶液、5mL硝酸銀溶液，用水稀釋至100mL,搖勻。在暗處放置澄清后，用玻璃砂坩堝(濾板孔徑為5μm～15μm)過濾，收集濾液于用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的氯化物標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀儀器設(shè)備試驗步驟稱取0.50g±0.01g試樣，置于50mL比色管中，加入25mL水溶解，必要時過濾。加入2mL標準溶液是按優(yōu)等品取0.5mL、一等品取1.5mL氯化物標準溶液，加入5mL不含氯化物的硫5.8.1試劑或材料氨水溶液：1+4。5.8.2儀器設(shè)備HG/T52電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.8.3試驗步驟稱取約20g試樣，精確至0.01g。溶于少量水中，待溶解后用已于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無色，并用氨水溶液檢查無銅離子反應(yīng)(應(yīng)無色)時為止。將盛有濾渣的玻璃砂坩堝放入105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，稱量。5.8.4試驗數(shù)據(jù)處理水不溶物含量以質(zhì)量分數(shù)w?計，按公式(6)計算：式中：m?——不溶物和玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值：優(yōu)等品不大于0.004%;一等品不大于0.001%。5.9pH的測定5.9.1試劑或材料不含二氧化碳的水。5.9.2儀器設(shè)備酸度計：分度值為0.02pH單位，配有玻璃電極和飽和甘汞電極。磁力攪拌器和攪拌子。5.9.3試驗步驟稱取5.00g±0.01g試樣，溶解于適量不含二氧化碳的水中，移入100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。以下按GB/T23769—2009測定。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1pH單位。6檢驗規(guī)則6.1本標準規(guī)定的所有指標項目為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。6.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料、基本相同的生產(chǎn)條件、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級別的工業(yè)硫酸銅為一批。每批產(chǎn)品不超過50t。6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將采出的樣品混勻，用四分法縮分至不少于500g。將樣品分裝于兩個清潔、干燥的容器中，密封，并粘貼標簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名