食品中阿力甜的測定

GB××××—2009GB22253-201xPAGEGB22253—xxxxGB22253—xxxx食品安全國家標準食品中阿力甜的測定（征求意見稿）xxxx-xx-xx實施xxxx-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布食品安全國家標準食品中阿力甜的測定（征求意見稿）xxxx-xx-xx實施xxxx-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布2010-06-01實施2010-××-××發(fā)布GB22253—xxxxPAGE5前言本標準代替GB/T22253-2008《食品中阿力甜的測定》。本標準與GB/T22253-2008相比主要修改如下：——明確了方法的適用范圍；——對編制說明進行修改；——按照GB/T20001.4-2001對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改。食品安全國家標準食品中阿力甜的測定范圍本標準規(guī)定了碳酸飲料、乳飲料、濃縮果汁、果凍、膠基果糖和固體飲料中阿力甜的測定方法。本標準適用于碳酸飲料、乳飲料、濃縮果汁、果凍、膠基果糖和固體飲料中的阿力甜的測定。原理根據(jù)阿力甜易溶于水和乙醇等溶劑特點，果凍、膠基果糖和固體飲料試樣中阿力甜用蒸餾水在超聲波振蕩下提取，提取液用水定容；濃縮果汁、碳酸飲料類試樣用蒸餾水定容；乳飲料類試樣中阿力甜用乙醇沉淀蛋白，上清液用乙醇+水（2+1）定容；提取液在液相色譜C18反相柱上進行分離，在波長200nm處檢測，以色譜峰的保留時間定性，外標法定量。試劑和材料注1：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的實驗室一級水。3.1試劑甲醇(CH3OH)：色譜純。乙醇(CH3CH2OH)：優(yōu)級純。3.2標準品阿力甜標準：純度≥99%。3.3標準溶液配制阿力甜標準儲備液（0.5mg/mL）：準確稱取0.0500g阿力甜置于100mL容量瓶中，加入水溶解并定容至刻度，置于冰箱保存，有效期為90d。阿力甜標準工作液系列的制備:將阿力甜標準儲備液用水逐級稀釋為100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、10.0μg/mL、5.0μg/mL的標準使用溶液系列。置于冰箱保存，有效期為60d。儀器和設(shè)備4.1液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。4.2超聲波震蕩器。4.3天平：感量為0.1mg。4.4離心機：轉(zhuǎn)速≥4000r/m。分析步驟試樣制備碳酸飲料稱取約10.000g試樣，50℃微溫除去二氧化碳，用水定容至25mL～50mL，混勻離心，上清液，經(jīng)0.45m水系濾膜過濾，備用。乳飲料稱取約5.000g試樣（于50mL離心管，加入10mL乙醇，蓋上蓋子，輕輕上下顛倒數(shù)次（不能振搖），靜置1min，4000rpm離心5min，上清液濾入25mL容量瓶，沉淀用5mL乙醇+水（2+1）洗滌，離心后合并上清液，用乙醇+水（2+1）定容至刻度，經(jīng)0.45m有機系濾膜過濾，備用。濃縮果汁稱取約0.500g～2.000g試樣，用水定容到25mL～50mL，混勻4000rpm離心5min，上清液經(jīng)0.45m水系濾膜過濾，備用。固體飲料、果凍、膠基果糖稱取約0.200g～1.000g試樣，加水后超聲波震蕩提取20min，并定容到25mL～50mL，混勻4000rpm離心5min，上清液經(jīng)0.45m水系濾膜過濾，備用。儀器參考條件色譜柱:ODSC18柱，4.6mm×250mm，5μm。柱溫：25℃。流動相：甲醇+水（53＋47）。流速：0.8mL/min。進樣量：10L。檢測器：二極管陣列檢測器。檢測波長：200nm。標準曲線的制作將阿力甜標準系列工作液分別在上述色譜條件下測定相應(yīng)的峰面積(峰高)，以標準工作液的濃度為橫坐標，以峰面積（峰高）為縱坐標，繪制標準曲線。試樣溶液的測定在相同的液相色譜條件下，將試樣溶液注入液相色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。分析結(jié)果的表述按標準曲線外標法計算試樣中阿力甜的含量。計算公式見式（1）：……（1）式中：X——試樣中阿力甜的含量，單位為克每千克（g/kg）；c——由標準曲線計算出進樣液中阿力甜的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——試樣的最后定容體積，單位為毫升（mL）；M——試樣質(zhì)量，單位克（g）；1000——由μg/g換算成g/kg的換算因子。計算結(jié)果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。其他當稱樣量為5g，定容體積為25mL，進樣10L時，方法