GB∕T 8657-2014 苯乙烯-丁二烯生橡膠 皂和有機酸含量的測定

GB/T

8657—20140 1ICS83.40GB/T

8657—20140 1G34中

華

人

民

共

和

國

國

家

標

準代替

GB/T8657—2000

-

皂和有機酸含量的測定- e t c

iStyrenebutadinerubber- e t c

iI 2(I 2中

國

國

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中

國

國

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化

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發(fā)

布-

- -

-用等同采用國際標準的

GB/T15340代替了ISO1795;刪除了ISO385;刪除了ISO648;刪除了ISO1042;刪除了ISO4799;用等同采用國際標準的

GB/T15340代替了ISO1795;刪除了ISO385;刪除了ISO648;刪除了ISO1042;刪除了ISO4799;增加了

GB/T601。 本標準按照

GB/T1.—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替

GB/T8657—2000《苯乙烯-丁二烯生膠 皂和有機酸含量的測定》。本標準與

GB/T8657—2000的技術(shù)差異如下:———修改了標準名稱;———增加了警告;———修改了范圍(見第1章);———刪除了采用固定pH

值判定滴定終點的方法及相關(guān)內(nèi)容(見2000年版的第3章、第4章、第5、3、 2章

7.

第、3、 2、 、2———增加了采用電位突躍判定滴定終點的方法及相關(guān)內(nèi)容(見第3章、第5章

7.3、第8章、 、2附錄

A);———增加附錄B(資料性附錄)“松香測試試驗”。2本標準使用重新起草法修改采用ISO7781:008《苯乙烯-丁二烯生膠 皂和有機酸含量的測定》2(英文版)。2本標準與ISO7781:008的技術(shù)差異如下:2———關(guān)于規(guī)范性引用文件,本標準做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整,以適應(yīng)我國的技術(shù)條件,調(diào)整的情況集中反映在第2章“規(guī)范性引用文件”中,具體調(diào)整如下:●●●●●●———刪除了使用索式萃取器制備試液的方法?！獎h除了采用固定pH

值判定滴定終點的方法及相關(guān)內(nèi)容。、———增加了采用電位突躍判定滴定終點的方法及相關(guān)內(nèi)容(見第3章、第5章

7.3、第8章和規(guī)范、性附錄

A)?！黾恿嗽试S差(見第9章)。本標準由中國石油化工集團公司提出。本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會合成橡膠分技術(shù)委員會(SAC/TC35/SC6)歸口。本標準起草單位:中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院、申華化學工業(yè)有限公司。本標準主要起草人:耿占杰、范國寧、翟月勤、吳毅、薛慧峰、姚曉暉、王芳、李曉銀、李叔萍、魏玉麗、王學麗、笪敏峰。本標準所代替標準的歷次發(fā)布情況為:GB/T8657—2014-皂和有機酸含量的測定警告:使用本標準的人員應(yīng)熟悉正規(guī)實驗室操作規(guī)程。本標準無意涉及因使用本標準可能出現(xiàn)的所有安全問題。制定相應(yīng)的安全和健康制度并確保符合國家法規(guī)是使用者的責任。本標準中規(guī)定的某些分析方法可能會涉及使用物質(zhì)或生成物質(zhì)或產(chǎn)生廢物,這些可能造成當?shù)氐沫h(huán)境危害。在試驗之后應(yīng)參考適當?shù)陌踩僮魑募M行處理。1

范圍本標準規(guī)定了測定苯乙烯-丁二烯生橡膠中皂和有機酸含量的兩種方法:A

法為指示劑法,B法為自動電位滴定法。本標準適用于乳液聚合型苯乙烯-丁二烯生橡膠。對于使用芳烴填充油和(或)對苯二胺類防老劑的苯乙烯-丁二烯生橡膠,宜采用B法。2

規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601

化學試劑 標準滴定溶液的制備I 2 IGB/T15340

天然、合成生膠取樣及其制樣方法I 2 I3

方法概要將樣品制備成條狀,用溶劑萃取出橡膠中的皂和有機酸,然后通過酸堿滴定測定皂和有機酸含量。A法采用指示劑法,用鹽酸標準滴定溶液滴定以測定皂含量,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定以測定有機酸含量。B法采用電位滴定法,通過電位突躍點判定滴定等當點。采用返滴定方法,加過量酸用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定以測定皂和有機酸含量。4

試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純及以上純度的試劑和蒸餾水或相當純度的水。14. 萃取劑111 4.12c2 1c34.. 乙醇-甲苯共沸液(ETA):11 4.12c2 1c34.. 乙醇-甲苯-水混合液:將95mL的ETA(1.)與5mL的蒸餾水混合。4. 鹽酸標準滴定溶液:(HCl)=0.5mol/L,按

GB/T601配制。4. 氫氧化鈉標準滴定溶液:(NaOH)=0.mol/L,按

GB/T601配制。 4 344. 百里酚藍指示劑:將0.6g的百里酚藍溶于6.5mL的0.2mol/L氫氧化鈉溶液(由 4 34到)中,并用蒸餾水稀釋至50mL。1GB/T8657—20145

儀器15. 天平:精度為112 434 25 16 27 28 19 21 1152 434 25 16 27 28 19 21 115. 廣口錐形瓶:00mL~500mL。5. 回流冷凝器:球形或蛇形冷凝器。5. 容量瓶:50mL。5. 移液管:00mL。5.移液管:

mL。5. 錐形瓶:50mL。5. 滴定管:

mL。5.0

滴定管:5mL。5.1

燒杯:50mL。15.2

自動電位滴定儀:帶有非水電極,具有磁力攪拌功能、動態(tài)pH

滴定模式、計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和1曲線評估功能。6

試樣制備按

GB/T15340規(guī)定的方法制備試樣,并剪成長不超過10mm,寬不超過5mm

的細條。稱取約2g試樣,精確至17

分析步驟17. 試液的制備1(3) (4.將一張圓形濾紙放入廣口錐形瓶

5.

底部,并加入100(3) (4.(1. (4.2:-

4.1),,-(1. (4.2(4) (2)(5)(5)將制備好的試樣逐一放入廣口錐形瓶內(nèi),每次加入后旋轉(zhuǎn)廣口錐形瓶,使萃取劑完全(4) (2)(5)(5)少粘連。將回流冷凝器

5.

裝在廣口錐形瓶上,用加熱器

5.

加熱。在回流條件下,緩慢煮沸1h后,將萃取液轉(zhuǎn)移至容量瓶

5.

內(nèi)。重新加入100mL萃取劑,再緩慢煮沸1h,將此萃取液也轉(zhuǎn)移至容量瓶

5.

內(nèi)。分別用10mL萃取劑洗滌試樣3次,洗滌液均轉(zhuǎn)移至容量瓶中。待冷卻至室溫后,用萃取劑定容至250mL,混勻待用。27.

A法:指示劑法2217..皂含量分析步驟21(6) (8) (4.(2)VV用移液管

5.

吸取100mL(6) (8) (4.(2)VV定溶液

4.

滴定至顏色發(fā)生突變,記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積(

1)。另吸取100mL萃取劑用同樣的方法做空白試驗,記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積(

2)。227.. 有機酸含量分析步驟22(3)V用移液管吸取100mL試液至錐形瓶內(nèi),加入6滴百里酚藍指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液(3)V滴定至顏色發(fā)生突變,記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(

3)。另吸取100mL萃取劑用同樣2參數(shù)設(shè)定值滴定模式pH

加液管規(guī)格5mL攪拌速度,信號漂移控制50mV最小加液等待時間0s最大加液等待時間25s最小加液體積0.01mL最大加液體積關(guān)閉滴定終止條件4mLGB/T8657—2014V的方法做空白試驗,記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(

4)。V3317.

B法:自動電位滴定法3317.. 儀器準備1 41 4在滴定開始之前檢查和排空滴定管路中的氣泡,按表1 41 4步驟進行滴定即可得到類似圖

A.的試液滴定曲線和類似圖

A.的空白滴定曲線。實驗人員也可以根據(jù)自己的經(jīng)驗設(shè)置自動電位滴定儀的參數(shù)進行滴定,得到類似圖

A.的試液滴定曲線和圖

A.的空白滴定曲線。表1

自動電位滴定儀的主要參數(shù)設(shè)置32表1

自動電位滴定儀的主要參數(shù)設(shè)置32(6) ( ((4.用移液管

5.

吸取100mL試液于燒杯

5.11)中,用移液管

5.7)加入2mL鹽酸標準(6) ( ((4.2)。向燒杯中放一磁力攪拌子,置于自動電位滴定儀的測定臺上,將電極插入盛有試液的燒杯中,開啟攪拌,攪拌2min后將滴定頭插入試液中,用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。337..空白分析步驟33(7) (4.用移液管吸取100mL萃取劑于燒杯中,用移液管

5.

加入2mL鹽酸標準滴定溶液(7) (4.分析試液時完全相同的滴定方法進行滴定。347.. 確定滴定等當點3432 33按照附錄

A,對7..和7..得到的滴定曲線進行評估,確定滴定等當點32 33鈉標準滴定溶液的體積,其中試液滴定曲線的等當點EP1和EP2分別對應(yīng)V5

和V6,空白滴定曲線的等當點EP1和EP2分別對應(yīng)V7

和V8。8

結(jié)果計算18.皂含量計算11 2皂含量wS

以質(zhì)量分數(shù)(%)表示,A

法測定的皂含量按式()計算,B法測定的皂含量按式(1 2計算:3wS=0.5×(

1-V2)×c1wS=0.5×(

1-V2)×c1×K S

m …………(1)w S=0.5×(

7-V5)×c2×K S

m …………(2)w O=0.5×(

3-V4)×c2×KO

m …………(3)w O=0.5×V

m…………(4)2 V2 V式中:V1———A法滴定試液時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V2———A法滴定空白時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V5———B法滴定試液時,等當點EP1對應(yīng)的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V7———B法滴定空白時,等當點EP1對應(yīng)的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c1

———鹽酸標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);c2

———氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);gm

———試樣質(zhì)量,單位為克()。gKS

值從下列數(shù)值中選用或由橡膠樣品的生產(chǎn)廠家提供:當皂為硬脂酸鈉時;當皂為松香酸鈉時;當皂為50∶50的硬脂酸鈉與松香酸鈉的混合物時;當皂為硬脂酸鉀時;當皂為松香酸鉀時;當皂為50∶50的硬脂酸鉀與松香酸鉀的混合物時;當皂為50∶50的硬脂酸鈉與松香酸鉀或硬脂酸鉀與松香酸鈉的混合物時。當皂含量低于0.5%時,計算結(jié)果有可能出現(xiàn)負值,此時應(yīng)將結(jié)果記為0。所得結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。:,,

Ks

B。28. 有機酸含量計算23B有機酸含量wO

以質(zhì)量分數(shù)(%)表示,A

法測定的有機酸含量按式()計算,3B4量按式()計算:42 V2 (

6-V8)×c2×KO式中:V3———A法滴定試液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V4———A法滴定空白時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V6———B法滴定試液時,等當點EP2對應(yīng)的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V8———B法滴定空白時,等當點EP2對應(yīng)的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c2

———氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);gm

———試樣質(zhì)量,單位為克()。gKO

值從下列數(shù)值中選用或由橡膠樣品的生產(chǎn)廠家提供:當酸為硬脂酸時;當酸為松香酸時;當酸為50∶50的硬脂酸與松香酸混合物時。所得結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。4GB/T8657—2014:,,KO

B。9

允許差19.

A法1500皂含量在0~0.5%時,平行測定的兩個結(jié)果之差值不大于0.3%;有機酸含量在3.5001時

,平行測定的兩個結(jié)果之差值不大于0.5%。129.

B法25 00皂含量在0~0.5%時,平行測定的兩個結(jié)果之差值不大于0.4%;有機酸含量在3.5 002時,平行測定的兩個結(jié)果之差值不大于0.5%。210

試驗報告試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:a)

本標準的編號;b)

關(guān)于樣品的詳細說明;c)

分析過程使用的方法(A法或B法);Kd)

試驗結(jié)果和單位的表示(注明KS,

O

值);Ke)

在試驗過程中觀察到的任何異常現(xiàn)象;f)

本標準或引用標準中未包括的任何自選操作;g)

試驗日期。5GB/T8657—2014附 錄

A(規(guī)范性附錄)滴定曲線評估12 3 45 6調(diào)出試驗數(shù)據(jù)文件,打開儀器的曲線評估功能12 3 45 6試液滴定曲線的等當點EP1(圖

A.)和EP2(圖

A.)。典型的空白滴定曲線見圖

A.,用平行切線法確定空白滴定曲線的等當點EP1(圖

A.)和EP2(圖

A.)。1圖

A. 典型的試液1滴定曲線

2圖

A.

試液滴定曲線的等當點2EP1示意圖

3圖

A.

試液滴定曲線的等當點3EP2示意圖4圖