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文檔簡介
原子熒光光度計
軟件操作主講人:劉紅麗一、概述二、儀器原理三、儀器概況四、軟件操作五、結(jié)果打印六、日常維護
一、概述原子熒光光譜法一種痕量分析技術(shù)。介于原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法之間的光譜分析技術(shù)。原子熒光是蒸氣相中基態(tài)原子受到具有特征波長的光源輻射后,其中一些自由原子被激發(fā),躍遷到較高能態(tài),處于激發(fā)態(tài)的電子很不穩(wěn)定,在很短時間內(nèi)(≈10-8s)內(nèi)即自發(fā)地釋放能量返回到某一較低能態(tài)(常常是基態(tài))或鄰近基態(tài)的另一能態(tài),將吸收的能量以輻射的形式釋放。所發(fā)射出的特征光譜即為原子熒光光譜。各種元素都有特定的原子熒光光譜。原子熒光強度與分析元素濃度之間存在著一定的函數(shù)關(guān)系。根據(jù)原子熒光強度可測得試樣中待測元素的含量。優(yōu)點:選擇性好、檢出限低、分析快速、干擾少等。缺點:應(yīng)用元素范圍小。二、儀器原理三、儀器概況光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)進樣系統(tǒng)四、軟件操作自動判斷元素燈雙陰極燈自主設(shè)置主輔陰極電流設(shè)置儀器條件、測量條件、樣品參數(shù)、數(shù)據(jù)處理等多種測量方法供選擇實時熒光信號峰形曲線擬合分析報告的存儲、打印1、開機運行2、聯(lián)機通訊微機與原子熒光光度計主機和順序注射系統(tǒng)進行聯(lián)機通訊。顯示“通訊失敗”。點擊“重試”,可重新進行聯(lián)機通訊。點擊“取消”,退出AFS-920程序。聯(lián)機通訊失敗原因解決方法主機電源開關(guān)未打開微機、主機、注射系統(tǒng)復(fù)位主機與微機連接電纜插頭松脫檢查電纜及插頭接觸良好電路連接異常檢查電路軟件系統(tǒng)異常軟件退出,重新開啟聯(lián)機正常后,顯示“自檢測”。點擊“全部檢測”,儀器完成自檢。3、元素燈的選擇注意:嚴禁帶電插拔燈自動識別人為設(shè)置4、工具欄:文件、數(shù)據(jù)、報告、工作曲線、儀器條件、測量條件、順序注射、樣品參數(shù)、元素表、測量窗口(空白、標準、未知樣品、重做、稀釋、刪除、檢出限等)、急停。4-1、文件確定好元素燈后,彈出數(shù)據(jù)文件窗口,可以建立新文件,也可以調(diào)出以前保存的文件。根據(jù)需要,選擇保留數(shù)據(jù)種類。4.2數(shù)據(jù)4.3報告4.4工作曲線4.5儀器條件、測量條件項目儀器參數(shù)元素汞砷光電倍增管負高壓(V)250-260250-270原子化器溫度(℃)200200原子化器高度(mm)9-118-9燈電流(mA)20-3050-70載氣流量(mL/min)400-600400屏蔽氣流量(mL/min)700-800800讀數(shù)時間(s)77延遲時間(s)124.6、順序注射、樣品參數(shù)4.7具體操作空白:連續(xù)測定標準空白,直至相鄰兩次測量的空白值小于空白的判別值,此時,相鄰兩次測量空白值的平均值即為標準空白溶液的熒光強度值。此后測量的熒光強度值均為扣除標準空白溶液的熒光強度值后的數(shù)值。標準:測定標準系列溶液。顯示工作曲線方程、線性相關(guān)系數(shù)等信息。(可以使用重測、刪除、恢復(fù)等功能)未知樣品:確定是否重測樣品空白后依次測量,熒光強度值帶入工作曲線方程,計算后得出濃度值。
樣品熒光強度前出現(xiàn)“*”,表示此樣品超出工作曲線最大標準點。點擊“急停”后,可以對之重測、稀釋。重做、刪除:可以實現(xiàn)樣品或者標準曲線的重測、刪除。稀釋:由順序注射系統(tǒng)自動按照輸入的稀釋倍數(shù)進行自動稀釋,稀釋倍數(shù)不大于20倍。檢出限、相對標準偏差:儀器通過測定空白溶液的標準偏差,標準工作曲線,自動計算檢出限和相對標準偏差。5、測量方法(1)StdCurve(2)StdAdd(3)Statistics(4)Test5.1StdCurve通過測定標準系列溶液,做出工作曲線。由未知樣品的熒光強度,在曲線方程上求出其濃度。5.2StdAdd(標準加入法)5.3Statistics主要是為了檢測儀器性能,測量步驟是固定不可更改的,也不允許刪除測量數(shù)據(jù)。此方法可以測定儀器檢出限、相對標準偏差。5.4Test此功能主要對儀器各項條
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