電化學(xué)分析法的原理及應(yīng)用

電化學(xué)分析法的原理及應(yīng)用楊海云2021.10一、電極電位產(chǎn)生的原理二、電極電位和能斯特方程式三、電極電位的測量四、電位分析法的分類五、電位測定法測定溶液的PH值六、電位滴定法的原理七、電極的使用及維護八、電位滴定儀的使用九、電位滴定儀的日常維護一、電極電位的產(chǎn)生原理

●電化學(xué)分析法是建立在物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)基礎(chǔ)上的一類分析方法，通常將被測物質(zhì)溶液構(gòu)成一個化學(xué)電池，然后通過測量電池的電動勢或測量通過電池的電流、電量等物理量的變化來確定被測物的組成和含量。電化學(xué)分析法是儀器分析法中的一個重要分支，它具有靈敏度高，準(zhǔn)確度好等特點?！耠娀瘜W(xué)電池是化學(xué)能與電能進行相互轉(zhuǎn)化的電化學(xué)反應(yīng)器，它分為原電池和電解池兩大類?！裨姵亍獙⒒瘜W(xué)能轉(zhuǎn)變成電能的裝置。電位分析法就是利用原電池的原理進行的。●電解池——將電能轉(zhuǎn)變成化學(xué)能的裝置。一、電極電位的產(chǎn)生原理(一)原電池

原電池是由2根電極插入電解質(zhì)溶液中組成，它是把化學(xué)能轉(zhuǎn)化變成電能的裝置?，F(xiàn)以銅鋅電池為例，說明原電池產(chǎn)生電能的機理。這種電池如圖所示，是由一個插入CuSO4溶液中的銅電極組成的“半電池”和另一個插入ZnSO4溶液中的的鋅電極組成的“半電池”所組成。兩個半電池以一個倒置的U形管連接起來，管中裝滿用飽和KCL溶液和瓊脂做成的凝膠，稱為“鹽橋”。一、電極電位的產(chǎn)生原理

這時，如果用導(dǎo)線將兩極連接，并且中間串聯(lián)一個電流計，那么，電流計指針將發(fā)生偏轉(zhuǎn)，說明線路上有電流通過。同時可以觀察到鋅片開始溶解而銅片上有銅沉積上去。

進一步探討這種裝置產(chǎn)生電流的原因。根據(jù)金屬置換次序可知，鋅比銅活潑，鋅容易失去2個電子氧化變成Zn2+進入溶液，Zn=Zn2++2e，把電子留在鋅極上，使鋅極帶負(fù)電荷，稱為“負(fù)極”。若用導(dǎo)線把鋅極和銅極連接起來，此時，電子從鋅極經(jīng)過導(dǎo)線流向銅極，在銅極周圍的Cu2+從銅極上獲得電子還原成金屬銅，Cu2++2e=Cu，沉積在銅極上，銅極稱為“正極”。一、電極電位的產(chǎn)生原理

為了保持兩杯溶液的電中性，這時鹽橋開始起導(dǎo)通電池內(nèi)部電路的作用，CL-從鹽橋中擴散到左邊溶液中去，與鋅極溶解下來的Zn2+的正電荷相平衡。K+從鹽橋中擴散到右邊溶液中去，與由于Cu沉積為金屬銅而留下的SO42+的負(fù)電荷相平衡。這樣就能使鋅的溶解和銅的析出繼續(xù)進行，電流得以繼續(xù)流通。所以，流經(jīng)整個體系的電流是由金屬導(dǎo)體中的自由電子和溶液中離子的遷移以及電極和溶液界面上伴隨發(fā)生的氧化、還原反應(yīng)而進行的，是自發(fā)進行的。一、電極電位的產(chǎn)生原理●電池常用符號表示。上述銅鋅電池可以表示如下(-)Zn|

Znso4(1mol/L)‖Cuso4(1mol/L)|Cu(+)●習(xí)慣上規(guī)定把負(fù)極和有關(guān)的溶液體系(注明濃度)寫在左邊，正極和有關(guān)的溶液體系(注明濃度)寫在右邊。也就是規(guī)定左邊的電極進行氧化反應(yīng)，右邊的電極進行還原反應(yīng)?！駟尉€“|”表示鋅電極和硫酸鋅溶液這兩個相的界面，銅電極和硫酸銅溶液這兩個相的界面，鹽橋通常用雙線“‖”表示，因為鹽橋存在兩個接界面，即硫酸鋅溶液與鹽橋之間界面和鹽橋與硫酸銅溶液之間界面。原電池兩電極間的最大電位差叫做原電池的電動勢。一、電極電位的產(chǎn)生原理（二）電解池

電解池將電能轉(zhuǎn)變成化學(xué)能的裝置。為促成這種轉(zhuǎn)化，必需要外接電源，提供電能，如右下圖所示的電解池，用一個直流電源反向接在原電池的兩個電極上，外電源負(fù)極接鋅極，正極接銅極，如果外電源的電動勢大于原電池的電動勢，則兩電極上將分別發(fā)生如下反應(yīng)：一、電極電位的產(chǎn)生原理

這里所發(fā)生的反應(yīng)恰好是上述原電池反應(yīng)的逆反應(yīng)，說明這種反應(yīng)是不能自發(fā)進行的，這種化學(xué)電池稱為電解池。

庫倫分析法、極譜分析法等都是利用電解池的原理進行的。一、電極電位的產(chǎn)生原理●電極：在電化學(xué)電池中賴以進行電極反應(yīng)和傳導(dǎo)電流從而構(gòu)成回路的部分?！耠姌O的電極電位：在電極與溶液的兩相界面上，存在的電位差即為電極的電極電位?！褚粋€化學(xué)電池包括有各種物質(zhì)相的接觸，如固體一溶液，溶液一溶液，固體一固體，溶液一氣體等.因兩相中的化學(xué)組成不同，故將在界面處發(fā)生物質(zhì)遷移。若進行遷移的物質(zhì)帶有電荷，則在兩相之間產(chǎn)生一個電位差，就叫電極電位。如銀電極浸入AgNO3溶液中，銅電極浸入CuSO4溶液中。一、電極電位的產(chǎn)生原理電極的極化

若一電極的電極反應(yīng)可逆，通過電極的電流非常小，電極反應(yīng)在平衡電位下進行,該電極稱為可逆電極。如Ag|AgCl等都可近似為可逆電極。只有可逆電極才滿足能斯特方程。當(dāng)較大電流通過電池時，電極電位將偏離可逆電位，不在滿足能斯特方程，電極電位改變很大，而電流變化很小，這種現(xiàn)象稱為電極極化。電池的兩個電極均可發(fā)生極化。一、電極電位的產(chǎn)生原理●極化程度的影響因素：（1）電極的大小、形狀（2）電解質(zhì)溶液的組成

（3）溫度（4）攪拌情況

（5）電流密度●極化可分為濃差極化和化學(xué)極化。●濃差極化：電極反應(yīng)中，電極表面附近溶液的濃度和主體溶液濃度發(fā)生了差別所引起的,可通過劇烈攪拌消除?！耠娀瘜W(xué)極化：由某些動力學(xué)因素引起的。若電化學(xué)反應(yīng)的某一步反應(yīng)速度較慢，為克服反應(yīng)速度的障礙，需多加一定的電壓。這種由反應(yīng)速度慢所引起的極化稱為化學(xué)極化或動力學(xué)極化。一、電極電位的產(chǎn)生原理

二、電極電位和能斯特方程式將金屬片M插入含有該金屬離子Mn+的溶液中，此時金屬與溶液的接界面上將發(fā)生電子的轉(zhuǎn)移，形成雙電層，產(chǎn)生的電極電位，其大小可用能斯特方程式來表示。電極電位的大小，不但取決于電極的本質(zhì)，而且與溶液中離子的濃度，溫度等因素有關(guān)，對于一個電極來說，其電極反應(yīng)可以寫成：

Mn++ne=M

能斯特從理論上推導(dǎo)出電極電位的計算公式為：式中：—平衡時電極電位（單位：伏特V）

—標(biāo)準(zhǔn)電極電位（V）

—分別為電極反應(yīng)中氧化態(tài)和還原態(tài)的活度；

—為電極反應(yīng)中的電子得失數(shù)二、電極電位和能斯特方程式在25℃，當(dāng)離子濃度很小時，可用濃度代替活度，則上式可寫成：如果電對中某一物質(zhì)是純固體或純液體，則它們的活度均為常數(shù)定為1；如果電對中某一物質(zhì)為氣體，則它的濃度可用氣體分壓表示。除了金屬與該金屬離子溶液組成電極外，還有溶液中同時存在一對氧化還原體系的也可借助惰性氣體（如鉑）構(gòu)成一個電極，如溶液中存在Fe3+

和Fe2+，可以插入金屬鉑，組成Fe3+/Fe2+電極，其電極電位為：三、電極電位的測量

單個電極的電位是無法測量的，因此，將待測電極與參比電極組成電池用電位計測量該電池的電動勢，即可得到該電極的相對電位。相對于同一參比電極的不同電極的相對電位是可以相互比較的，并可用于計算電池的電動勢。常用的參比電極有標(biāo)準(zhǔn)氫電極與甘汞電極。標(biāo)準(zhǔn)氫電極（NHF）1、鍍鉑黑的鉑電極

2、an+=1的HCl溶液

3、鹽橋

4、電接頭

5、H2(P=101325Pa)將鍍有鉑黑的鉑電極浸入H+活度為1的HCl溶液中，通入氫氣，使鉑電極上不斷有氫氣泡冒出，保證電極既與溶液又與氫氣持續(xù)接觸，液相上氫氣分壓保持在一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。三、電極電位的測量在標(biāo)準(zhǔn)氫電極中有如下平衡：

2H++2e=H2

氫電極電位為：當(dāng)[H+]=1mol/l,PH2=101325Pa時，

稱為標(biāo)準(zhǔn)氫電極。三、電極電位的測量標(biāo)準(zhǔn)氫電極的條件為：

（1）H+活度為1；（2）氫氣分壓為101325Pa。規(guī)定：任何溫度下，氫電極的電位為“零”。習(xí)慣上以標(biāo)準(zhǔn)氫電極為負(fù)極，以待測電極為正極：

標(biāo)準(zhǔn)氫電極||待測電極此時，待測電極進行還原反應(yīng)，作為正極，測得電動勢為正值。若測得電動勢為負(fù)值，則待測電極進行氧化反應(yīng)，是負(fù)極，氫電極為正極。三、電極電位的測量甘汞電極由于氫電極使用不便，且實驗條件苛刻，故常用甘汞電極作為參比電極。甘汞電極有多種，但基本原理相同。甘汞電極由汞、氯化亞汞（Hg2Cl2.甘汞）和飽和氯化鉀溶液組成。電極反應(yīng)如下：Hg2Cl2（S）+2e=2Hg+2Cl-

能斯特公式為：由上式可見，甘汞電極的電位取決于所用KCl的濃度。三、電極電位的測量標(biāo)準(zhǔn)電極Ag-AgCl電極，由一個插入已用AgCl飽和了的KCl溶液中的Ag電極構(gòu)成：AgCl(飽和)，KCl(xF)|Ag電極反應(yīng)為：

AgCl+e=Ag+Cl-

與甘汞電極相同，其電極電位取決于Cl-

的濃度。三、電極電位的測量四、電位分析法原理及分類電位分析法：電化學(xué)分析法的重要分支，其實質(zhì)是通過零電流情況下測得兩電極之間的電位差（即所構(gòu)成原電池的電動勢）進行分析測定。能斯特方程--電位分析法的依據(jù)：上式（能斯特方程），給出了電極電位與溶液中對應(yīng)離子活度的簡單關(guān)系。對于氧化還原體系，可應(yīng)用該公式，通過測定一個可逆電池的電位來確定溶液中某組分的離子活度或濃度的方法就是電極電位法。電位測定法：根據(jù)測量某一電極的電位，再由能斯特方程直接求得待測物質(zhì)的濃度（活度）。電位滴定法：根據(jù)滴定過程中，某個電極電位的突變來確定滴定終點，從滴定劑的體積和濃度來計算待測物的含量。電位分析法包括：

電位測定法電位滴定法

四、電位分析法的原理及分類五、電位測定法測定溶液的PH值

DGi111-SC玻璃電極：即插即用（PnP）復(fù)合玻璃pH智能電極，用于直接測量pH值和水溶液中的酸堿滴定。

測量pH范圍液絡(luò)部參比系統(tǒng)電解液溫度壽命1-14陶瓷芯Ag/AgCl3mol/LKCl溶液0~80℃6個月-3年五、電位測定法測定溶液的PH值

DGi111-SC玻璃電極的結(jié)構(gòu)（酸堿滴定）

1.玻璃膜

2.Ag/AgCl信號線

3.內(nèi)填充液

4.陶瓷芯

5.Ag/AgCl參比體系

6.參比電解液3mol/LKCl溶液

7.帶橡皮帽的填充開口處

8.橡皮帽的凸起

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五、電位測定法測定溶液的PH值

pH電極的測量結(jié)果主要取決于兩大關(guān)鍵部件：玻璃球泡(即pH敏感膜)和液絡(luò)部，pH電極斜率、響應(yīng)時間和測量誤差等性能通常由此兩項部件的結(jié)構(gòu)、材料及加工工藝決定。

1、根據(jù)樣品的性質(zhì)，選擇對應(yīng)的玻璃球泡玻璃球泡(即pH敏感膜)的選擇主要依據(jù)被測量對象的性質(zhì)，針對不同的樣品，一般的選擇規(guī)律如下：

一般樣品：選用常規(guī)低阻敏感膜。此類敏感膜內(nèi)阻低，一般在100MΩ左右，響應(yīng)時間較快，同時又有一定的膜厚度和強度，日常使用不易損壞。

超純水、有機溶劑等特殊樣品：選用超低內(nèi)阻的敏感膜。此類樣品電阻很低，超低內(nèi)阻的敏感膜可以使響應(yīng)更為迅速。

含氫氟酸等物質(zhì)的特殊樣品：選用抗氫氟酸玻璃敏感膜。五、電位測定法測定溶液的PH值

2、液絡(luò)部的制造材料會影響到pH電極的讀數(shù)穩(wěn)定性

液絡(luò)部是pH電極的一個極其重要但又極易被忽略的關(guān)鍵部件，指的是電極內(nèi)溶液與溶液之間的結(jié)合界面，在電極中承擔(dān)著構(gòu)成電流回路，消除參比填充液和樣品溶液之間液接電位的作用。流速的大小、穩(wěn)定性和易清潔性(或不易堵塞)是液絡(luò)部的三個屬性，其中流速的大小、穩(wěn)定性決定了電極的基本性能。五、電位測定法測定溶液的PH值●液接電位是由于離子運動速度不同引起的，與離子的濃度、電荷數(shù)、遷移速度和液接方式等有關(guān)，它的存在使實驗很難得出穩(wěn)定的實驗數(shù)據(jù)，液接電位是引起電位分析誤差的主要原因之一?！裣姆椒ǎ涸趦煞N溶液之間插入鹽橋，代替原來的兩種溶液的直接接觸。在參比電極下端用多孔陶瓷或玻璃砂芯來保持和疏通鹽橋溶液?！覃}橋溶液既起著消除液接電位的作用，同時又是參比溶液，起著恒定參比電極電位的作用。五、電位測定法測定溶液的PH值測量溶液pH值的體系結(jié)構(gòu)圖：單個電極的電位是無法測量的，因此，它是將pH玻璃電極和飽和甘汞電極組成電化學(xué)原電池,其電動勢是與溶液pH值大小有關(guān)，用電位計測量該電池的電動勢，即可得到該電極的相對電位。1、玻璃電極2、飽和甘汞電極3、試液4、接至電壓計（pH計）pH玻璃電極玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極，為氫離子選擇電極。膜電極容許某些離子限制某些離子進出膜的表面。對于玻璃電極最重要的是玻璃膜，它是由一種特殊成分的玻璃構(gòu)成：

Na2O22

％

CaO6％SiO272％玻璃泡中裝有pH一定的緩沖溶液（內(nèi)參比溶液，通常為0.1mol·l-1HCL）,其中插入一根銀-氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。當(dāng)玻璃電極與待測溶液接觸時，發(fā)生如下離子交換反應(yīng)：H++Na+GI=Na++H+GI

溶液玻璃溶液玻璃上述反應(yīng)的平衡常數(shù)很大，有利于反應(yīng)相右進行，進而在酸性和中性環(huán)境下，在玻璃表面上形成一個硅酸水化層。由硅酸水化層到膜內(nèi)部，H+數(shù)目逐漸減少，Na+數(shù)目逐漸增加，在膜的中部為“干玻璃層”。

玻璃電極的構(gòu)造五、電位測定法測定溶液的PH值五、電位測定法測定溶液的PH值上述反應(yīng)的平衡常數(shù)很大，有利于反應(yīng)相右進行，進而在酸性和中性環(huán)境下，在玻璃表面上形成一個硅酸水化層。由硅酸水化層到膜內(nèi)部，H+數(shù)目逐漸減少，Na+數(shù)目逐漸增加，在膜的中部為“干玻璃層”。一種浸泡的很好的玻璃薄膜的圖解如圖所示：在兩相界面形成雙電層產(chǎn)生電位差。當(dāng)H+在兩相間擴散速度達到平衡時,可用下式表示：

玻璃膜內(nèi)外表面結(jié)構(gòu)狀態(tài)相同，故K1=K2,玻璃電極膜內(nèi)外測之間的電位差稱為膜電位：

玻璃電極中，內(nèi)參比溶液中的[H+]是常數(shù)故：由上式可見，通過測量膜電位即可得到膜外溶液得H+

濃度[H+]2，這就是玻璃電極測溶液PH的理論依據(jù)。五、電位測定法測定溶液的PH值溶液pH值的測定參比電極：飽和甘汞電極指示電極：玻璃電極兩電極同時插入待測液形成如下電池：Ag，AgCl|HCl|玻璃膜|試液溶液

KCl(飽和）|Hg2Cl2（固），Hg

電池電動勢：五、電位測定法測定溶液的PH值K的影響因素：玻璃電極的成分、內(nèi)外參比電極的電位差、不對稱電位和溫度，K在一定條件下為定值，但無法確定，故無法用上式求得pH值。實際測定中，試樣的pH是同已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液相比求得的。設(shè)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖容液為S，待測溶液為X，有：

若測量時條件相同，則有KS=KX，所以：

可見，以標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PHS為基準(zhǔn)，通過比較ES和EX的值來求出PHX，這就是PH標(biāo)度的意義。PH計也是以此唯理論依據(jù)的。五、電位測定法測定溶液的PH值pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液六、電位滴定法的原理

電位滴定法是一種用電位法確定終點的滴定方法。它也是基于能斯特方程。在滴定過程中在滴定容器內(nèi)浸入一對適當(dāng)?shù)碾姌O，在化學(xué)計量點附近可以觀察到電位的突變（電位突躍），因而根據(jù)電極電位突躍可以確定終點的到達。電位滴定儀是通過傳感器（測量電極）測量滴定過程中被測溶液的電動勢的變化來確定滴定終點的滴定分析法。

六、電位滴定法的原理

測定的依據(jù)是：待測離子的活度與其電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程。在滴定過程中，隨著標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，待測離子活度的不斷變化導(dǎo)致電極電位E不斷發(fā)生變化；在滴定到達終點前后，溶液中待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級，引起電極電位的突躍，此突躍點即化學(xué)計量點，也就是滴定反應(yīng)的終點。電位滴定儀利用電位的突躍來指示滴定終點，根據(jù)突躍點（即化學(xué)計量點）對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量來計算被測物含量。這就是電位滴定法的原理。六、電位滴定法的原理及應(yīng)用電極的選擇1、酸堿滴定指示電極：PH玻璃電極

參比電極：飽和甘汞電極2、氧化還原滴定指示電極：一般為鉑電極

參比電極：飽和甘汞電極3、沉淀滴定指示電極：銀電極，鉑電極，離子選擇性電極。

參比電極：飽和甘汞電極，標(biāo)準(zhǔn)電極4、絡(luò)合滴定指示電極：鉑電極，汞-EDTA電極，離子選擇性電極。

參比電極：飽和甘汞電極六、電位滴定法的原理及應(yīng)用電位滴定法的應(yīng)用和電極的選擇在電位滴定中判斷終點的方法，比之用指示劑指示終點的方法更客觀，許多情況下電位滴定更為準(zhǔn)確。電位滴定可以用于有色的或渾濁的溶液，某些反應(yīng)沒有適合的指示劑可選用時（非水滴定），可用電位滴定來完成。七、電極的使用及維護——電極的存放及壽命*將電極存放在參比電解液中，電極的陶瓷芯必須浸沒在液面下并且將電極的膠帽蓋上。*千萬不要讓電極玻璃膜干涸，否則的話電極必須重新活化且陶瓷芯內(nèi)外的KCL結(jié)晶必須使之溶解。*一支電極的使用壽命為6個月到3年左右，這取決于具體的使用情況。七、電極的使用及維護——保養(yǎng)和說明*電極的測量范圍為：pH=0～pH=14.使用的溫度范圍為：0～70°C.*千萬不要讓樣品溶液通過陶瓷芯進入?yún)⒈入姌O內(nèi)，所以參比電解液的液位總要比樣品溶液的液位高，保持在加液口下方1cm左右為佳.*樣品與參比電解液之間不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)：硫化物，溴化物，碘化物，氰化物與Ag+反應(yīng)；一些陽離子(如Ag+,Hg2+,Au3+,Pb2+)會與參比電解液的Cl離子反應(yīng)從而造成液絡(luò)部堵塞。七、電極的使用及維護——保養(yǎng)和說明*由于蛋白質(zhì)沉淀，含有蛋白質(zhì)的溶液會很快的堵塞電極陶瓷芯。*只可沖洗電極玻璃膜上的污物，勿用紙用力擦玻璃膜,用濾紙輕輕吸干即可。*不要讓電極連接電纜的插頭受到腐蝕。*已發(fā)生干枯現(xiàn)象的電極玻璃膜可以通過將其浸泡于0.1mol/LHCl中數(shù)小時使之功能恢復(fù)。七、電極的使用及維護——清洗步驟◎參比電解液受污：將電極的參比電解質(zhì)由孔處排掉，然后進行。玻璃膜的內(nèi)部必須完全充滿內(nèi)填充液，輕輕垂直晃動電極以除去氣泡?！蛱沾尚颈籄gCl堵塞：將其放入濃氨水中過夜，清洗干凈后在pH=4的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中放置一小時。七、電極的使用及維護——清洗步驟◎陶瓷芯被硫化物沉淀堵塞：將陶瓷芯浸至在硫脲溶液中直至黑色消失?！蛱沾尚颈坏鞍踪|(zhì)所阻塞：用胃蛋白酶溶液（5%胃蛋白酶/0.1mol/LHCl溶液），浸置電極的陶瓷芯至少一小時。◎其它受污情況：將其放置于去離子水，乙醇或混合酸（例如王水）中在超聲波中處理幾分鐘。八、電位滴定儀的使用——液堿中NaOH含量的分析一方法原理

用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，NaOH與HCl發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，滴定到終點附近，H濃度發(fā)生突變（大概從10-8mol/L變?yōu)?0-3mol/L),引起電極電位發(fā)生突越，指示終點到達。

自動進樣器T70電位滴定儀二儀器與試劑儀器：T70電位滴定儀，DGi111-SC玻璃電極。試劑：1mol/L的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液八、電位滴定儀的使用——液堿中NaOH含量的分析吸液管潰液管攪拌器進樣器電極滴定管電源開關(guān)終端設(shè)備八、電位滴定儀的使用——液堿中NaOH含量的分析三操作

1操作前準(zhǔn)備：

開機前，首先應(yīng)對儀器做一次檢查?？磧x器正常使用條件是否完全保證，看基本部件安裝是否到位，看各供流管路接頭連接是否可靠。檢查電器線路各種連接是夠匹配，正確。八、電位滴定儀的使用——液堿中NaOH含量的分析三操作

2預(yù)熱：

a檢查電源連接是否完好，看各供流管路接頭連接是否可靠。打開儀器電源。

b將玻璃電極小心移入滴定架上，小心拔下橡皮帽.

c打開自動進樣器開關(guān)，等待儀器自檢完畢。八、電位滴定儀的使用——液堿中NaOH含量的分析三操作

3稱量：

a將試樣搖勻，在天平上稱取0.5~0.6g堿液（稱準(zhǔn)至0.0002g）于100mL滴定杯中，移取前用原液潤洗兩遍。

b加入去離子水50mL。

c加入10mLBaCL2,加入一滴酚酞指示劑，將滴定杯置于滴定臺上。八、電位滴定儀的使用——液堿中NaOH含量的分析

三操作

4檢測：

a進入操作界面，點擊“HCLEP”進入，在“樣品數(shù)量”處輸入稱量的樣品數(shù)量，點擊“確定”（最大輸入量為9）。b點擊“樣品數(shù)據(jù)”，依次錄入樣品質(zhì)量，點擊“確定”。c點擊“開始”，開始依次測量.d點擊“結(jié)果”，核對稱樣量無誤后，將滴定體積和樣品含量記錄在記錄本上。八、電位滴定儀的使用——液堿中NaOH含量的分析三操作

5校準(zhǔn)

a.進入操作界面，點擊“JIAOZHUN”，將標(biāo)準(zhǔn)PH=4.00，6.86，9.18的緩沖溶液從低到高依次放入1，2，3樣品位，點擊“開始”開始校正.

b.校正完畢后，再測1-2個內(nèi)控樣。八、電位滴定儀的使用——液堿中NaOH含量的分析三操作

6關(guān)機

a主界面，點擊“退出”，點擊“Shutdown”,關(guān)閉自動進樣器開關(guān)，關(guān)閉多功能插座開關(guān).

b將玻璃電極的下部用去離子水沖洗后，小心