HG∕T 4534-2013 化妝品用云母

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施I1GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的GB/T19077.1—2008粒度分析激光衍射法第1部分：通則GB/T21058—2007無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中汞含量測(cè)定的通用方法無(wú)火焰原子吸收光譜法GB/T23768—2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品火焰原子吸收光譜法通則GB/T23774—2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)GB/T23947.2—2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中砷含量測(cè)定的通用方法砷斑法HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制4要求4.2化妝品用硫酸鋇按本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1技術(shù)要求。2硫酸鋇(BaSO?)w/%≥105℃揮發(fā)物w/%≤T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。5.4.2.1熔融混合物：將無(wú)水碳酸鈉和碳酸鉀按1+1混合。5.4.2.3硫酸溶液：1+9。5.4.2.4鹽酸溶液：1+5.4.3.2高溫爐：溫度能控制800℃±25℃。稱取約1g按5.5干燥的試料，精確至0.0002g,置于已加入4g熔融混合物的鉑坩堝中，混勻，然3在250mL燒杯中，用100mL～150mL熱水浸取熔融物，用包橡皮頭的玻璃棒將白色熔融物全部轉(zhuǎn)移至燒杯中。加熱煮沸至熔融物松散，靜置片刻，用慢速定量濾紙先將上層清液過(guò)濾，然后以熱的碳酸鈉溶液用傾析法洗滌不溶物，并將其轉(zhuǎn)移至濾紙上，繼續(xù)洗至無(wú)硫酸根為止(檢驗(yàn)方法：取2mL濾液，加2滴鹽酸溶液和0.5mL氯化鋇溶液，10min后溶液應(yīng)保持透明),棄去濾液。用30mL熱的鹽酸溶液分六次加到漏斗內(nèi)溶解沉淀，濾液收集在500mL燒杯中，每加一次鹽酸溶液后用熱水洗滌一次，鹽酸溶液全部加完后，用熱水洗滌漏斗上的濾紙至無(wú)氯根為止(檢驗(yàn)方法：取2mL濾液，加0.5mL硝酸銀溶液，5min后應(yīng)保持透明)。加2滴～3滴甲基橙指示液于濾液中，用氨水中和至恰成淡黃色，加2mL鹽酸溶液，最后加水調(diào)整溶液體積為400mL。將溶液加熱至沸，在攪拌下以均勻速度加入20mL熱硫酸溶液，控制在2min～2.5min內(nèi)加完，蓋好燒杯，將燒杯置于沸水浴上保持2h或放置過(guò)夜，用慢速定量濾紙過(guò)濾，沉淀以熱水洗滌至濾液無(wú)氯根為止(檢驗(yàn)方法同前)。將沉淀連同濾紙置于已于800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝內(nèi)，干燥、灰化，并在高溫電爐內(nèi)于800℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。5.4.5結(jié)果計(jì)算硫酸鋇含量以硫酸鋇(BaSO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(1)計(jì)算：m?——瓷坩堝和沉淀物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——瓷坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。5.5干燥減量測(cè)定5.5.1方法提要試料在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試料干燥前后的質(zhì)量，計(jì)算干燥5.5.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.5.3分析步驟用已于105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶，稱取約5g試樣，精確至0.0002g,置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。此干燥后的試料用于硫酸鋇的測(cè)定。5.5.4結(jié)果計(jì)算干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：m?——干燥前試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥后試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。5.6水溶物含量5.6.1方法提要45.6.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.6.3分析步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于400mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕。加200mL無(wú)二氧化碳的水，在不斷攪拌下加熱煮沸5min。迅速冷卻至室溫后，全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用中速定量濾紙干過(guò)濾，棄去最初的20mL濾液。用移液管移取100mL濾液，置于已在105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的瓷蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸發(fā)至干。移入電熱恒溫干燥箱，在105℃士2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。5.6.4結(jié)果計(jì)算水溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(3)計(jì)算：m?——?dú)埩粑锖痛烧舭l(fā)皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——瓷蒸發(fā)皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。5.7鉛含量測(cè)定5.7.1方法提要5.7.2.1鹽酸溶液：1+1。用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。5.7.4分析步驟5.7.4.1試驗(yàn)溶液A的制備稱取約25g試樣，精確至0.01g。置于250mL燒杯中。加少量水潤(rùn)濕，加50mL鹽酸溶液，在攪拌下煮沸10min,冷卻。全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過(guò)濾，棄去初始的205.7.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管分別移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,置于50mL容量瓶中，分別標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的吸光度，以鉛的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光5.7.4.3測(cè)定用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A,置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.0002%。5.8.1方法提要在酸性溶液中，離子狀態(tài)的汞經(jīng)還原劑還原成原子態(tài)的元素汞蒸氣，通過(guò)氣流帶出汞，在波長(zhǎng)5.8.2.4其余同GB/T21058—2007第3.4條。同GB/T21058—2007第3.5條。5.8.4分析步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于150mL燒杯中。加少量水潤(rùn)濕，加25mL硫65.8.5結(jié)果計(jì)算汞含量以汞(Hg)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(5)計(jì)算：式中：m?——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中汞的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);mo——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中汞的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.00005%。5.9.1方法提要5.9.2.1鹽酸溶液：1+1。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至5.9.2.3二級(jí)水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。原子吸收分光光度計(jì)：配有鎘空心陰極燈。5.9.4分析步驟5.9.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管分別移取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL,置于50mL容量瓶中，分別加5mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將儀器標(biāo)準(zhǔn)溶液。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的吸光度，以鎘的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光5.9.4.2測(cè)定用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A(5.7.4.1),置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液即在50mL容量瓶中，加入5mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。然后測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的吸光度，再根據(jù)測(cè)得的吸光度，分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鎘的質(zhì)量。5.9.5結(jié)果計(jì)算鎘含量以鎘(Cd)質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(6)計(jì)算：…………………(6)m?——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鎘的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);mo——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鎘的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m——試料(5.7.4.1)質(zhì)量