(高清版)GB∕T 1815-2019 苯類產(chǎn)品溴價和溴指數(shù)的測定

ICS71.080代替GB/T1815—1997苯類產(chǎn)品溴價和溴指數(shù)的測定Determinationforthebrominenumberandbromineindexofbenzoleproducts國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會GB/T1815—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T1815—1997《苯類產(chǎn)品溴價測定法》,本標準與GB/T1815—1997相比，主要變化如下：—-——修改了范圍，增加石油餾分經(jīng)催化重整工藝生產(chǎn)的石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯(見第1章，見1997年版的第1章);———修改了規(guī)范性引用文件(見第2章，見1997年版的第2章);——增加了溴價、溴指數(shù)定義(見第3章);——修改了試樣的采取和制備(見第7章，見1997年版的第6章);——增加了苯類產(chǎn)品溴指數(shù)的測定方法(見附錄A)。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國煤化工標準化技術(shù)委員會(SAC/TC469)歸口。本標準起草單位：鞍鋼股份有限公司、大連弘和石油分析儀器有限公司、鞍山市科翔儀器儀表有限本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——1GB/T1815—2019苯類產(chǎn)品溴價和溴指數(shù)的測定2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T1999焦化油類產(chǎn)品取樣方法GB/T4756石油液體手工取樣法下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1在規(guī)定條件下與100mL試樣起反應(yīng)時所消耗的溴的克數(shù)，以g/100mL表示。在規(guī)定條件下與100g試樣起反應(yīng)時所消耗的溴的毫克數(shù)，以mg/100g表示。代硫酸鈉滴定至終點。結(jié)果用100mL(100g)試樣消耗溴的克數(shù)(毫克數(shù))來表示。5試劑GB/T1815—20196設(shè)備和材料6.1振蕩器：平振振距100mm,頻率(150±10)次/min。6.2單標線吸量管：5mL。6.3滴定管：5mL,分度值為0.02mL;10mL,分度值為0.05mL。6.4玻璃試管：帶磨口玻璃塞，容積25mL。6.5定時鐘或秒表。6.6遮光筒：直徑22mm、高約160mm,帶底不透光圓筒。7試樣的采取和制備按GB/T1999和GB/T4756的規(guī)定進行。8試驗步驟8.1用吸量管吸取5mL試樣于試管中，用滴定管加入溴標準溶液，過量0.5mL～1mL再加入10mL硫酸溶液立即塞緊塞子，套上遮光筒放入振蕩器振蕩10min,靜置約5min,待溶液完全分層，此時上層有機溶液應(yīng)呈黃色。注1:預(yù)測確定加入溴標準溶液量，每次加入1mL溴標準溶液，直至上層有機溶液呈現(xiàn)黃色。注2:若使用手振蕩，振距約100mm,頻率(190±10)次/min,振蕩5min后靜置1min。8.2量取2mL碘化鉀溶液，加入試管中劇烈振蕩，使上層溶液由黃色變?yōu)榧t棕色，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定，滴定時開始快速，待顏色變淺時逐漸滴加至無色。8.3試驗進行(振蕩、靜止和滴定)期間，試管內(nèi)的溶液應(yīng)防止太陽光及強烈的白熾燈直接照射。8.4空白試驗。測定試樣溴價的同時應(yīng)進行空白試驗。除不加試樣外，其他試驗步驟同8.1～8.2。9結(jié)果計算試樣溴價的含量以X表示，單位為g/100mL,按式(1)計算：式中：…………V?——空白試驗時所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液量，單位為毫升(mL);V?——滴定試樣時所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液量，單位為毫升(mL);0.008——1mL硫代硫酸鈉標準溶液相當于溴的質(zhì)量，單位為克(g)。10精密度10.1重復(fù)性：r為不大于0.02g/100mL。10.2再現(xiàn)性：R為不大于0.02g/100mL。23GB/T1815—201911.1取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的測定結(jié)果。11.2結(jié)果精確至0.01g/100mL。12溴指數(shù)的測定溴指數(shù)的測定按照附錄A的規(guī)定進行。4(規(guī)范性附錄)苯類產(chǎn)品溴指數(shù)的測定A.1范圍本附錄規(guī)定了用電量法測定試樣的溴指數(shù)的方法。本附錄適用于苯類產(chǎn)品，其測定溴指數(shù)的范圍是0.2mg/100g～10mg/100g。A.2方法原理當試樣注入含有已知溴的特殊電解液中，試樣中的不飽和烴同電解液中的溴發(fā)生以下反應(yīng)：反應(yīng)消耗的溴由電解陽極電解補充：測量電解補充溴所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可計算出試樣的溴指數(shù)。按GB/T1999和GB/T4756的規(guī)定進行。A.4儀器A.4.1微庫侖滴定儀(溴指數(shù)測定儀):其平衡電流不低于300mA,檢測靈敏度不低于0.1mg/100g,電解電流能隨測量信號變化，具有正反脈沖電解功能，由于各儀器類型的靈敏度不同，檢測范圍不一致，使用方可根據(jù)試樣的溴指數(shù)的含量選擇合適的檢測儀器。A.5試劑和材料A.5.2苯(或二氯甲烷):分析純。A.5.395%乙醇。A.5.5蒸餾水或去離子水。A.5.6標準樣品：100mg/100g,或根據(jù)需要采用不同濃度的標準樣品。5GB/T1815—2019A.5.9注射針頭：7號或9號，長80mm。A.6試驗步驟A.6.1電解液配制A.6.1.1溴化鋰溶液的配制取100g溴化鋰溶解于100mL水中。置于100mL具塞細口瓶中備用。依次取68mL溴化鋰溶液、600mL95%乙醇、200mL苯(或二氯甲烷)及132mL冰乙酸于1L具注：在配制電解液過程中，切忌取完溴化鋰溶液后立即加入冰乙酸，以避免電解液中有游離溴出現(xiàn)。A.6.1.3陰極電解液配制準確稱取1.49g氯化鉀，溶于100mL水，置于100mL具塞細口瓶中。A.6.2儀器調(diào)試A.6.2.1分別向洗凈的滴定池中加入100mL陽極電解液和5mL陰極電解液，連接電極。注：可以根據(jù)儀器要求加入不同電解液的量，避免強光直接照射滴定池。A.6.2.2打開儀器電源開關(guān)，調(diào)整好攪拌速度至滴定液起旋渦而不產(chǎn)生氣泡為宜。A.6.2.3按儀器說明書進行操作。當儀器調(diào)整好后即可用已知溴指數(shù)的標準樣品進行標定，當回收率達到100%±10%以內(nèi)，則認為A.7.1用待測試樣清洗注射器至少3次，按照說明書吸取適量試樣(見表A.1),戴針頭套用電子天平稱重。表A.1試樣參考取樣溴指數(shù)mg/100gA.7.2待儀器穩(wěn)定后，將試樣注入電解池電解液里，立即戴針頭套進行稱重，計算出樣重。A.7.3以下步驟按照儀器說明書進行操作。6GB/T1815—2019A.8結(jié)果計算試樣溴指數(shù)的含量以X′表示，單位為mg/100g,按式(A.1)計算：式中：79.9——1摩爾溴陰離子的質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);1000——g與mg換算系數(shù)；96500法拉第常數(shù)，單位為庫侖每摩爾(C/m——分析試樣進樣質(zhì)量，單位為毫克(mg)。A.9精密度A.9.2再