(高清版)GB∕T 20694-2019 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油

G25中華人民共和國國家標準代替GB/T20694—2006甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油E2019-10-18發(fā)布2020-05-01實施國家市場監(jiān)督管理總局ⅠGB／T20694—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T20694—2006《甲氨基阿維菌素乳油》，本標準與GB/T20694—2006相比，主要技術變化如下：—名稱變更為“甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油”；—增加了甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽質量分數(shù)控制項目（見3.2);—修改了甲氨基阿維菌素質量分數(shù)（見3.2,2006年版的3—增加了苯甲酸質量分數(shù)控制項目（見3.2);—刪除了水分控制項目（見2006年版的3.3);—增加了持久起泡性控制項目（見3.2);—增加了苯甲酸質量分數(shù)的測定（見4.5);—增加了持久起泡性的測定（見4.8)。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國農(nóng)藥標準化技術委員會(SAC/TC133)歸口。本標準起草單位：河北威遠生物化工有限公司、江蘇省農(nóng)藥研究所股份有限公司、京博農(nóng)化科技有限公司、江蘇東寶農(nóng)化股份有限公司、廣西田園生化股份有限公司、深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司、河北興柏農(nóng)業(yè)科技有限公司、山東鄒平農(nóng)藥有限公司、沈陽化工研究院有限公司。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T20694—2006。1GB／T20694—2019甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油本標準規(guī)定了甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油的要求、試驗方法、驗收、質量保證期以及標志、標簽、本標準適用于由甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽原藥與乳化劑溶解在適宜溶劑中配制成的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油。注：甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥值的測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136—2003農(nóng)藥熱貯穩(wěn)定性測定方法GB/T19137—2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法均相油狀液體，無明顯的懸浮物和沉淀。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油還應符合表1要求。表1甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油控制項目指標項目指標甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1a與B1b的比值GB／T20694—2019項目指標苯甲酸質量分數(shù)/%≥pH范圍4.0~7.5乳液穩(wěn)定性（稀釋200倍）合格持久起泡性(1min后泡沫量）/mL≤低溫穩(wěn)定性a合格熱儲穩(wěn)定性a合格a正常生產(chǎn)時，低溫穩(wěn)定性、熱儲穩(wěn)定性每3個月至少測定一次。4試驗方法警示—使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3進行。200mL。4.3鑒別試驗4.3.1甲氨基阿維菌素鑒別試驗高效液相色譜法—本鑒別試驗可與甲氨基阿維菌素質量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某兩色譜峰的保留時間與標樣溶液中甲氨基阿維菌素B1a與B1b色譜峰的保留時間，其相對差值均應在1.5%以內。4.3.2苯甲酸鑒別試驗高效液相色譜法—本鑒別試驗可與苯甲酸質量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液中苯甲酸色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。4.4甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（甲氨基阿維菌素）質量分數(shù)以及甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1a與B1b的比值的測定試樣用甲醇溶解，以甲醇＋乙腈＋氨水溶液為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器GB／T20694—2019(245nm),對試樣中的甲氨基阿維菌素（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽）進行高效液相色譜分離，外標法定量。濃氨水(氨水溶液4.4.2.5水：新蒸二次蒸餾水或超純水。4.4.2.6甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽標樣：已知甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽質量分數(shù)，∞≥97.0%。4.4.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。色譜柱不銹鋼柱填充物過濾器濾膜孔徑約定量進樣管4.4.4高效液相色譜操作條件流速柱溫：室溫（溫度變化應不大于2℃)。進樣體積：5μL。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油高效液相色譜圖見圖1。34GB／T20694—2019說明：1—甲氨基阿維菌素B1b;2—甲氨基阿維菌素B1a。圖1甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油的高效液相色譜圖置于50容量瓶中，用甲醇溶解并容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針甲氨基阿維菌素峰面積相對變化小于1.后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。試樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的質量分數(shù)按式(1)計算，試樣中甲氨基阿維菌素質量分數(shù)按式(2)計算：式中：狑1—甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的質量分數(shù)，%;GB／T20694—2019A2—試樣溶液中，甲氨基阿維菌素B1b與B1a峰面積和的平均值；—標樣的質量，單位為克（g∞—標樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的質量分數(shù)，%；A1—標樣溶液中，甲氨基阿維菌素B1b與B1a峰面積和的平均值；—試樣的質量，單位為克（g10—標樣稀釋倍數(shù)；∞2—甲氨基阿維菌素的質量分數(shù)，%；—甲氨基阿維菌素B1a的相對分子質量；—甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1a的相對分子質量。試樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1a與B1b式中：?試樣中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽B1a與B1b比值；—試樣溶液中，甲氨基阿維菌素B1a的峰面積；—試樣溶液中，甲氨基阿維菌素B1b的峰面積。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（甲氨基阿維菌素）質量分數(shù)兩次平行測定結果之差，0.6%乳油、1.1%乳油應不大于0.1%；2.3%乳油應不大于0.2%；5.7%乳油應不大于0.3%，分別取其算術平均值作為測定結果。4.5苯甲酸質量分數(shù)的測定試樣用甲醇溶解，以甲醇＋水＋冰乙酸為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器（245nm對試樣中的苯甲酸進行高效液相色譜分離，外標法定量。4.5.2.2水：新蒸二次蒸餾水或超純水。4.5.2.4苯甲酸標樣：已知苯甲酸質量分數(shù)，∞≥98.0%。4.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。色譜柱不銹鋼柱填充物過濾器濾膜孔徑約定量進樣管4.5.4高效液相色譜操作條件流動相甲醇水冰乙酸56GB／T20694—2019流速柱溫：室溫（溫度變化應不大于2℃)。進樣體積：5μL。保留時間：苯甲酸約9.0min。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油中苯甲酸測定的高效液相色譜圖見圖2。說明：1—苯甲酸。圖2甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油中苯甲酸測定的高效液相色譜圖稱取0.1g苯甲酸標樣（精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液5mL于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。稱取含苯甲酸0.01g的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油（精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針苯甲酸峰面積相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。試樣中苯甲酸的質量分數(shù)按式(4)計算：式中：—苯甲酸的質量分數(shù)，%;7GB／T20694—2019A2—試樣溶液中，苯甲酸峰面積的平均值；狑—標樣中苯甲酸的質量分數(shù)，%;A1—標樣溶液中，苯甲酸峰面積的平均值；10—標樣稀釋倍數(shù)。乳油乳油應不大于0.乳油應不大于0.分別取其算術平均值作為測定結果。值的測定按GB/T1601進行。4.7乳液穩(wěn)定性的試驗試樣用標準硬水稀釋200倍，按GB/T1603進行。量筒中無浮油（膏）、無沉油和沉淀析出為合格。4.8持久起泡性的測定按GB/T28137進行。4.9低溫穩(wěn)定性試驗按GB/T19137—2003中2.1進行。析出固體或油狀物的體積不超過0.3mL為合格。4.10熱儲穩(wěn)定性試驗按GB/T19136—2003中2.1進行。熱儲后，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽質量分數(shù)應不低于熱儲前乳液穩(wěn)定性和5驗收和質量保證期應符合GB/T1604的規(guī)定。5.2質量保證期在規(guī)定的儲運條件下，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油的質量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。質量保證期內，各項指標均應符合標準要求。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油的標志、標簽、包裝應符合GB4838的規(guī)定；甲氨基阿維菌素苯甲酸或500外包裝為紙箱、瓦楞紙板箱或鈣塑箱，每箱凈含量不超過15kg;也可采用塑料桶包裝，每桶凈含量25kg8GB／T20694—2019根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議可采用其他形式的包裝，但需符合GB4838的規(guī)定。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽乳油包裝件應儲存在通風、干燥的庫房中；儲運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混