(高清版)GB∕T 38125-2019 液相色譜儀用自動進樣器

ICS17.180.99GB/T38125—2019液相色譜儀用自動進樣器國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T38125—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本標準由中國機械工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國工業(yè)過程測量控制和自動化標準化技術委員會(SAC/TC124)歸口。本標準起草單位：大連依利特分析儀器有限公司、北京市計量檢測科學研究院、中國計量科學研究院、北京北分瑞利分析儀器(集團)有限責任公司、上海市計量測試技術研究院、上海伍豐科學儀器有限通微分析技術有限公司、大連計量檢測研究院有限公司、依利特(蘇州)分析儀器有限公司、中國科學院大連化學物理研究所、北京理工大學。1GB/T38125—2019液相色譜儀用自動進樣器本標準適用于通過參數(shù)設置能自動完成定量取樣和進樣過程的液相色譜儀用自動進樣器(以下簡稱進樣器)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T2829—2002周期檢驗技術抽樣程序及表(適用于對過程穩(wěn)定性的檢驗)GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T11606—2007分析儀器環(huán)境試驗方法GB/T12519—2010分析儀器通用技術條件GB/T13384—2008機電產(chǎn)品包裝通用技術條件GB/T30433液相色譜儀測試用標準色譜柱GB/T34065—2017分析儀器的安全要求進樣器正常工作條件如下：a)環(huán)境溫度：5℃~35℃;b)相對濕度：20%～80%;e)接地電阻≤4Q;g)室內應有良好通風?，F(xiàn)象。進樣器在最高耐壓90%下，持續(xù)10min,壓力下降應不大于1.5MPa。2GB/T38125—2019取樣體積誤差應符合表1要求。表1取樣體積及誤差取樣體積設定值誤差%士5士3重復性應不大于0.5%。線性相關系數(shù)r應不小于0.999。樣品殘留應不大于0.01%。3.8.1.1在正常工作條件下，儀器的接觸電流應不大于0.5mA(有效值)或0.7mA(峰-峰值)。3.8.1.2在單一故障條件下，儀器的接觸電流應不大于3.5mA(有效值)或5mA(峰-峰值)。由交流電網(wǎng)供電的儀器，電源輸入端與可觸及導電零部件之間施加電壓1500V交流有效值，歷時1min,不應出現(xiàn)擊穿或重復飛弧現(xiàn)象。按照GB/T11606—2007中表1環(huán)境分組Ⅱ進行高溫試驗、低溫試驗，儀器在通電狀態(tài)下通過規(guī)定的溫度試驗?；謴驼９ぷ鳁l件后，其取樣體積誤差應符合表1的要求。按照GB/T11606—2007中第3章進行電源電壓變化試驗，儀器在通電狀態(tài)下通過規(guī)定的試驗。恢復正常工作條件后，其取樣體積誤差應符合表1要求。儀器在運輸包裝狀態(tài)下，包括低溫貯存、高溫貯存及跌落試驗，按GB/T11606—2007表1中運輸、3GB/T38125—2019運輸貯存的要求進行試驗，其中高溫55℃、低溫-40℃、自由跌落高度250mm。試驗后，包裝箱不應有較大變形和損傷，受試儀器不應有變形松脫、涂覆層剝落等機械損傷；將儀器置于正常工作條件下進行檢驗，應符合3.2～3.8的要求。4試驗方法4.1試驗條件包括：a)本試驗均應在3.1規(guī)定的條件下進行；b)試驗過程中室溫變化不超過3℃;c)試驗用樣品采用有證標準物質進行逐級稀釋。所用流動相為HPLC級，經(jīng)過脫氣處理。試劑為分析純。水為符合GB/T6682—2008的一級水。目視和手動檢查。4.3密封性4.3.1設備與試劑a)檢驗合格輸液泵；d)密封堵頭。4.3.2試驗方法將輸液泵出口密封，系統(tǒng)壓力升至進樣器最高限壓90%處，停泵并記錄此時壓力為po,保持10min,記錄壓力pi。將輸液泵、壓力表和進樣器連接，系統(tǒng)運行平穩(wěn)后，輸液泵流量設定在0.1mL/min,將進樣器出口按式(1)計算輸液泵壓力下降值△p?。按式(2)計算輸液泵和進樣器系統(tǒng)壓力下降值△p?。按式(3)計算進樣器壓力下降值△p?！鱬?=po一p? (1) (2) (3)po——輸液泵測試時停泵初始壓力，單位為兆帕(MPa);p?——輸液泵測試時停泵10min后壓力，單位為兆帕(MPa);△p?——輸液泵和進樣器系統(tǒng)壓力下降值，單位為兆帕(MPa);4GB/T38125—2019p?——輸液泵連接進樣器測試時停泵10min后壓力，單位為兆帕(MPa);a)分析天平：根據(jù)測試質量選擇合適載荷、測試質量盡量在天平載荷的60%左右、準確度不低于二級(Ⅲ)、最小分度值不大于0.1mg;b)2mL樣品瓶。記為m?。按表2執(zhí)行取樣，每次取樣結束后，均對樣品瓶進行稱重，記為m2。按式(4)計算取樣體積，按式(5)計算取樣體積誤差Ss。取樣體積設定值/pL每次取樣遍數(shù)5l重復取樣次數(shù)333…………m?——樣品瓶十總水質量，單位為克(g);Ss——取樣體積誤差，%;b)符合GB/T30433的C18色譜柱：理論塔板數(shù)每米不小于50000;5c)1.0×10-?g/mL的萘-甲醇溶液；4.5.2試驗方法將進樣器連入測試用高效液相色譜系統(tǒng)中，用C18色譜柱連接進樣器出口與檢測器入口，設置檢測器波長為254nm,以純甲醇為流動相，流量設定為1.0mL/min,運行并平衡系統(tǒng)。啟動進樣器，排除管路氣泡，清洗進樣針，在樣品瓶加入一定量的1.0×10-?g/mL的萘-甲醇溶液，放入自動進樣器托盤指定位置。待系統(tǒng)完全穩(wěn)定后，進樣體積為10μL,連續(xù)進樣11次，采集結束后保存色譜圖。按式(6)計算萘峰面積相對標準偏差，作為進樣重復性?！?6)式中：A峰面積平均值，mAU·s;A;—-—第i次進樣峰面積，mAU·s;4.6.1設備與試劑按4.5.1給出的要求。4.6.2試驗方法進樣重復性測試完畢后，設置進樣器參數(shù)，進樣體積根據(jù)定量環(huán)體積大小選取合適間隔9個點(最大體積應為定量環(huán)體積一半)。如定量環(huán)體積為100μL,依次設定進樣體積為2μL、4μL、6μL、8μL、10μL、20μL、30μL、40μL、50μL,每個體積連續(xù)測量三次，記錄色譜峰面積，計算峰面積的平均值與取樣體積兩個變量之間的相關系數(shù)r。4.7樣品殘留4.7.1設備與試劑按4.5.1給出的要求。4.7.2試驗方法待系統(tǒng)完全穩(wěn)定后，設置自動進樣器參數(shù)，進樣前后各清洗一次(清洗體積為系統(tǒng)管路總體積的3倍～5倍),依次注入20μL的1.0×10-?g/mL的萘-甲醇標準溶液和純甲醇。重復進樣三次，記錄色譜峰面積，取算術平均值，按式(7)計算樣品殘留。式中：Cm——樣品殘留；6GB/T38125—2019接觸電流按GB/T34065—2017的6.2有關規(guī)定進行試驗。保護接地按GB/T34065—2017的6.4有關規(guī)定進行試驗。介電強度按GB/T34065—2017的6.3有關規(guī)定進行試驗。按GB/T11606—2007中第4章、第5章的規(guī)定進行試驗。按GB/T11606—2007中的第3章進行試驗。進樣器在包裝狀態(tài)下，運輸、運輸貯存試驗按GB/T11606—2007中第15章、第16章、第17章的方法進行。5檢驗規(guī)則5.2出廠檢驗b)出廠檢驗應按3.2～3.8要求進行。a)新進樣器或老進樣器轉廠生產(chǎn)試制定型鑒定；e)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；f)國家質量監(jiān)督機構提出進行型式檢驗要求時。7GB/T38125—2019型式檢驗的樣品應在出廠檢驗合格的批中隨機抽取，數(shù)量不少于3臺。質量水平(RQL)、判別水平(DL)按表3規(guī)定進行。批質量以每百單位儀器不合格數(shù)表示。表3型式檢驗序號不合格分類檢驗項目及章條不合格質量水平判別水平抽樣方案要求章條試驗方法章條樣品量判定數(shù)組1A接觸電流4.8I32保護接地3介電強度4B密封性4.35取樣體積誤差4.46進樣重復性4.57線性4.68樣品殘留4.79環(huán)境溫度變化影響4.9電源電壓變化影響4.10運輸、運輸貯存4.11C外觀4.2若型式檢驗合格，經(jīng)出廠檢驗合格的批，作為合格品可以出廠或入庫。若入庫超過則應重新進行出廠檢驗。a)制造廠名稱；8GB/T38125—2019b)進樣器型號；c)進樣器名稱；e)商標；g)其他國家法律法規(guī)規(guī)定的標識。進樣器的包裝標識規(guī)定如下：a)制造廠名稱和地址；h)其他國家法律法規(guī)規(guī)定的標識。6.2包裝進樣器包裝應符合GB/T13384—2008中5.6.2和5.6.5的規(guī)定。進樣器的隨機文件如下：b)使用說明書；d)隨機軟件；e)