2025步步高大一輪復(fù)習(xí)講義人教版高考化學(xué)大單元六　第十六章　第71講　簡單實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)含答案

2025步步高大一輪復(fù)習(xí)講義人教版高考化學(xué)大單元六第十六章第71講簡單實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)第71講簡單實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)[復(fù)習(xí)目標(biāo)]掌握簡單實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)解題的一般思路。1．一般解題思路2．解題基本原則(1)科學(xué)性原則設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性是指設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的原理正確、程序合理、方法得當(dāng)。如鑒別BaSO3和BaSO4沉淀是否溶于酸時(shí)，如果選用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科學(xué)性原則。(2)安全性原則設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)盡量避免選擇有毒、有害的化學(xué)藥品；盡量避免設(shè)計(jì)具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)操作，并且對(duì)實(shí)驗(yàn)中可能存在的安全隱患采取必要的措施，如裝置氣密性的檢查、可燃性氣體的檢驗(yàn)、蒸餾操作中在蒸餾的液體中放入沸石等。(3)可行性原則可行性原則是指實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)切實(shí)可行，具備可操作性，也就是說所選用的化學(xué)藥品、實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)方法等在中學(xué)實(shí)驗(yàn)室中能夠進(jìn)行。一、物質(zhì)檢驗(yàn)類實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)1．判斷下列有關(guān)物質(zhì)檢驗(yàn)“操作、現(xiàn)象、結(jié)論”的邏輯關(guān)系是否正確實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論判斷正誤解釋(1)用鉑絲蘸取某溶液進(jìn)行焰色試驗(yàn)，火焰呈黃色一定是鈉鹽，該溶液中一定不含有K＋(2)向乙醇中加入濃硫酸，加熱，溶液變黑，將產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色該氣體是乙烯(3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，試紙不變藍(lán)溶液X中無NHeq\o\al(＋,4)(4)用濕潤的淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)氣體Y，試紙變藍(lán)該氣體是Cl2(5)將某氣體通入品紅溶液中，品紅褪色該氣體一定是SO2(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有SOeq\o\al(2－,4)(7)向CH2=CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色該有機(jī)物中含有碳碳雙鍵(8)蘸有濃氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白煙產(chǎn)生X一定是濃鹽酸(9)向淀粉溶液中加入適量稀硫酸微熱，向水解后的溶液中加入新制的Cu(OH)2并加熱，無磚紅色沉淀說明淀粉未水解(10)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色該溶液中一定含F(xiàn)e2＋(11)溴乙烷與NaOH溶液共熱后，滴加AgNO3溶液，未出現(xiàn)淺黃色沉淀溴乙烷未發(fā)生水解(12)將SO2氣體通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀此沉淀是BaSO3(13)向某溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁該溶液一定是碳酸鹽溶液答案(1)×NaOH焰色試驗(yàn)火焰也是黃色，檢驗(yàn)鉀元素要透過藍(lán)色鈷玻璃進(jìn)行觀察，透過藍(lán)色鈷玻璃火焰呈紫色說明含有鉀元素，否則不含有(2)×未反應(yīng)的乙醇，生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色(3)×NH3極易溶于水，在溶液中加入NaOH稀溶液，生成的氨水濃度小，不加熱時(shí)NH3不會(huì)逸出(4)×淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)的是具有強(qiáng)氧化性的氣體，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等氣體(5)×O3、Cl2也能使品紅溶液褪色(6)×若溶液Y中含有SOeq\o\al(2－,3)，滴加硝酸時(shí)能被氧化成SOeq\o\al(2－,4)，加入BaCl2也會(huì)有白色沉淀產(chǎn)生(7)×碳碳雙鍵和醛基都能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，故用KMnO4溶液無法證明分子中含有碳碳雙鍵(8)×只要是揮發(fā)性的濃酸遇蘸有濃氨水的玻璃棒都能產(chǎn)生白煙，濃鹽酸、濃硝酸都符合(9)×稀硫酸在淀粉水解實(shí)驗(yàn)中作催化劑，在未中和硫酸的情況下加入的新制的Cu(OH)2會(huì)與硫酸反應(yīng)生成CuSO4，在加熱時(shí)得不到沉淀，應(yīng)該先加氫氧化鈉中和硫酸后再加新制的Cu(OH)2(10)√Fe2＋的檢驗(yàn)方法正確(11)×NaOH與AgNO3溶液反應(yīng)生成的AgOH極不穩(wěn)定，分解生成棕褐色的氧化銀，干擾溴離子的檢驗(yàn)，應(yīng)該先加稀硝酸中和NaOH后再加AgNO3溶液(12)×H2SO3是中強(qiáng)酸，電離出的H＋與溶液中的NOeq\o\al(－,3)能將SOeq\o\al(2－,3)氧化成SOeq\o\al(2－,4)，故該白色沉淀是BaSO4(13)×碳酸氫鹽、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽溶液也有相同現(xiàn)象二、原理或性質(zhì)探究類實(shí)驗(yàn)方案分析評(píng)價(jià)2．判斷下列有關(guān)原理或性質(zhì)實(shí)驗(yàn)中“操作、現(xiàn)象、結(jié)論”的描述邏輯關(guān)系是否正確實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論判斷正誤解釋(1)先將硫代硫酸鈉與硫酸兩種溶液混合后再用水浴加熱，觀察出現(xiàn)渾濁所用的時(shí)間探究溫度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響(2)向兩份蛋白質(zhì)溶液中分別滴加飽和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固體析出蛋白質(zhì)均發(fā)生變性(3)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，將產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液中，產(chǎn)生白色渾濁酸性：醋酸>碳酸>苯酚(4)向盛有Fe(NO3)2溶液的試管中加入0.1mol·L－1H2SO4，試管口出現(xiàn)紅棕色氣體溶液中NOeq\o\al(－,3)被Fe2＋還原為NO2(5)向NaCl和NaI稀溶液中滴加少量AgNO3溶液，先出現(xiàn)黃色沉淀Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)(6)向盛有KI3溶液的兩試管中分別加入淀粉溶液和AgNO3溶液，前者溶液變藍(lán)色，后者有黃色沉淀生成KI3溶液中存在平衡：Ieq\o\al(－,3)I2＋I(xiàn)－(7)向NaHS溶液中滴入酚酞，溶液變紅色HS－水解程度大于其電離程度答案(1)×探究溫度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響，要先將混合液加熱到所需要的溫度后再混合，若先混合則會(huì)發(fā)生反應(yīng)，影響實(shí)驗(yàn)的判斷，且需設(shè)置對(duì)照實(shí)驗(yàn)(2)×向蛋白質(zhì)溶液中加入飽和氯化鈉溶液發(fā)生鹽析(3)×醋酸具有揮發(fā)性，生成的CO2氣體中混有揮發(fā)出的醋酸，苯酚鈉溶液變渾濁可能是因?yàn)镃O2，也可能是因?yàn)榇姿?，無法比較碳酸與苯酚的酸性強(qiáng)弱(4)×還原產(chǎn)物是NO，在試管口被氧化為NO2(5)×NaCl和NaI溶液的濃度未知，無法比較Ksp大小(6)√使淀粉溶液顯藍(lán)色的一定是I2，與AgNO3反應(yīng)生成黃色沉淀的是I－，所以KI3溶液中存在I2和I－，故可推知Ieq\o\al(－,3)存在平衡(7)√HS－水解生成OH－：HS－＋H2OH2S＋OH－，HS－電離生成H＋：HS－S2－＋H＋，溶液呈堿性，說明HS－的水解程度大于其電離程度1．(2022·江蘇，11)室溫下，下列實(shí)驗(yàn)探究方案不能達(dá)到探究目的的是()選項(xiàng)探究方案探究目的A向盛有FeSO4溶液的試管中滴加幾滴KSCN溶液，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，觀察溶液顏色變化Fe2＋具有還原性B向盛有SO2水溶液的試管中滴加幾滴品紅溶液，振蕩，加熱試管，觀察溶液顏色變化SO2具有漂白性C向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，觀察溶液顏色變化Br2的氧化性比I2的強(qiáng)D用pH計(jì)測量醋酸、鹽酸的pH，比較溶液pH大小CH3COOH是弱電解質(zhì)答案D解析向盛有FeSO4溶液的試管中滴加幾滴KSCN溶液，無現(xiàn)象，振蕩，再滴加幾滴新制氯水，溶液變?yōu)榧t色，亞鐵離子被新制氯水氧化，說明Fe2＋具有還原性，A正確；SO2具有漂白性，可以和有色物質(zhì)結(jié)合為無色物質(zhì)，但不穩(wěn)定，加熱易分解，又恢復(fù)原來的顏色，B正確；向盛有淀粉-KI溶液的試管中滴加幾滴溴水，振蕩，溶液變?yōu)樗{(lán)色，說明Br2的氧化性比I2的強(qiáng)，C正確；用pH計(jì)測量醋酸、鹽酸的pH來證明CH3COOH是弱電解質(zhì)時(shí)，需要測量物質(zhì)的量濃度相同的醋酸和鹽酸，D錯(cuò)誤。2．(2022·遼寧，13)下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是()實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法或操作A測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱酸堿中和滴定的同時(shí)，用溫度傳感器采集錐形瓶內(nèi)溶液的溫度B探究濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響量取同體積不同濃度的NaClO溶液，分別加入等體積等濃度的Na2SO3溶液，對(duì)比現(xiàn)象C判斷反應(yīng)后Ba2＋是否沉淀完全將Na2CO3溶液與BaCl2溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中再加1滴Na2CO3溶液D檢驗(yàn)淀粉是否發(fā)生了水解向淀粉水解液中加入碘水答案C解析酸堿中和滴定操作中沒有很好的保溫措施，熱量損失較多，不能用于測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱，A錯(cuò)誤；NaClO和Na2SO3反應(yīng)無明顯現(xiàn)象，無法根據(jù)現(xiàn)象探究濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響，B錯(cuò)誤；若有渾濁產(chǎn)生，則說明Ba2＋沒有沉淀完全，反之，則沉淀完全，C正確；檢驗(yàn)淀粉是否發(fā)生了水解，應(yīng)檢驗(yàn)是否有淀粉的水解產(chǎn)物(葡萄糖)存在，可用銀氨溶液或新制的氫氧化銅檢驗(yàn)，D錯(cuò)誤。3．根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模铝袑?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象結(jié)論A.(2022·全國甲卷，13B)檢驗(yàn)鐵銹中是否含有二價(jià)鐵將鐵銹溶于濃鹽酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去鐵銹中含有二價(jià)鐵B.(2021·浙江6月選考，25D)探究Na2SO3固體樣品是否變質(zhì)取少量待測樣品溶于蒸餾水，加入足量稀鹽酸，再加入足量BaCl2溶液，有白色沉淀產(chǎn)生樣品已經(jīng)變質(zhì)C.(2022·全國甲卷，13D)檢驗(yàn)乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金屬鈉，產(chǎn)生無色氣體乙醇中含有水D.(2019·江蘇，13A)檢驗(yàn)X溶液中是否含有Fe2＋向X溶液中滴加幾滴新制氯水，振蕩，再加入少量KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色X溶液中一定含有Fe2＋答案B解析濃鹽酸也能與KMnO4發(fā)生反應(yīng)，使溶液紫色褪去，A錯(cuò)誤；加入稀鹽酸，亞硫酸根離子會(huì)轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體，加入氯化鋇生成的沉淀只能是硫酸鋇沉淀，可以說明樣品已經(jīng)變質(zhì)，B正確；乙醇和水均會(huì)與金屬鈉發(fā)生反應(yīng)生成氫氣，C錯(cuò)誤；先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液變紅，說明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3＋，但不能確定Fe3＋是否由Fe2＋氧化而來，故D錯(cuò)誤。4．(2022·全國乙卷，10)由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，可得出相應(yīng)正確結(jié)論的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A向NaBr溶液中滴加過量氯水，再加入淀粉-KI溶液先變橙色，后變藍(lán)色氧化性：Cl2>Br2>I2B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱，加入新制的Cu(OH)2懸濁液無磚紅色沉淀蔗糖未發(fā)生水解C石蠟油加強(qiáng)熱，將產(chǎn)生的氣體通入Br2的CCl4溶液溶液由紅棕色變無色氣體中含有不飽和烴D加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片試管口濕潤的藍(lán)色石蕊試紙變紅氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)答案C解析過量的氯水可以將碘離子氧化為碘單質(zhì)，無法證明溴單質(zhì)的氧化性強(qiáng)于碘單質(zhì)，A錯(cuò)誤；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加熱后，應(yīng)先加入氫氧化鈉溶液使體系呈堿性，再加新制氫氧化銅懸濁液檢驗(yàn)，若不加氫氧化鈉，未反應(yīng)的稀硫酸會(huì)和新制的氫氧化銅反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生磚紅色沉淀，不能說明蔗糖未發(fā)生水解，B錯(cuò)誤；聚氯乙烯加強(qiáng)熱會(huì)發(fā)生焦化、分解反應(yīng)，產(chǎn)生能使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅的氣體，說明產(chǎn)生了氯化氫，與氯乙烯加聚反應(yīng)條件不同，不能說明氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)，D錯(cuò)誤。課時(shí)精練1．(2023·浙江1月選考，16)探究鐵及其化合物的性質(zhì)，下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)方案現(xiàn)象結(jié)論A向FeCl2溶液中加入Zn片短時(shí)間內(nèi)無明顯現(xiàn)象Fe2＋的氧化能力比Zn2＋弱B往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液，再加入少量K2SO4固體溶液先變成紅色后無明顯變化Fe3＋與SCN－的反應(yīng)不可逆C將食品脫氧劑樣品中的還原鐵粉溶于鹽酸，滴加KSCN溶液溶液呈淺綠色食品脫氧劑樣品中沒有＋3價(jià)鐵D向沸水中逐滴滴加5～6滴飽和FeCl3溶液，持續(xù)煮沸溶液先變成紅褐色再析出沉淀Fe3＋先水解得Fe(OH)3膠體，再聚集成Fe(OH)3沉淀答案D解析FeCl2溶液中加入Zn片，F(xiàn)e2＋＋Zn=Fe＋Zn2＋，溶液由淺綠色變?yōu)闊o色，F(xiàn)e2＋的氧化能力比Zn2＋強(qiáng)，A錯(cuò)誤；溶液變成紅色的原因?yàn)镕e3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，與SOeq\o\al(2－,4)和K＋無關(guān)，B錯(cuò)誤；Fe3＋可能先與單質(zhì)鐵反應(yīng)生成Fe2＋，則溶液呈淺綠色，C錯(cuò)誤；向沸水中逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，制取Fe(OH)3膠體，繼續(xù)加熱則膠體因聚沉變?yōu)槌恋恚珼正確。2．(2021·湖南，3)下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)A檢驗(yàn)溶液中FeSO4是否被氧化取少量待測液，滴加KSCN溶液，觀察溶液顏色變化B凈化實(shí)驗(yàn)室制備的Cl2氣體依次通過盛有飽和NaCl溶液、濃H2SO4的洗氣瓶C測定NaOH溶液的pH將待測液滴在濕潤的pH試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照D工業(yè)酒精制備無水乙醇工業(yè)酒精中加生石灰，蒸餾答案C解析若Fe2＋被氧化為Fe3＋，F(xiàn)e3＋能與SCN－生成Fe(SCN)3，溶液變成紅色，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故A不符合題意；實(shí)驗(yàn)室用濃鹽酸和二氧化錳加熱制氯氣，先用飽和食鹽水除去混有的氯化氫，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶干燥，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔅不符合題意；用pH試紙測定NaOH溶液的pH，不能潤濕pH試紙，否則會(huì)因濃度減小而影響測定結(jié)果，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故C符合題意；制取無水乙醇時(shí)，通常把工業(yè)酒精和新制的生石灰混合，加熱蒸餾，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔇不符合題意。3．(2021·遼寧，9)由下列實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象能得出相應(yīng)結(jié)論的是()實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論A向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4，振蕩，靜置溶液分層，下層呈紫紅色氧化性：Cl2>Br2>I2B在火焰上灼燒攪拌過某無色溶液的玻璃棒火焰出現(xiàn)黃色溶液中含Na元素C用pH計(jì)測定pH：①NaHCO3溶液②CH3COONa溶液pH：①>②H2CO3酸性弱于CH3COOHD把水滴入盛有少量Na2O2的試管中，立即把帶火星木條放在試管口木條復(fù)燃反應(yīng)生成了O2答案D解析根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，說明反應(yīng)產(chǎn)生I2，發(fā)生反應(yīng)：2KI＋Cl2=2KCl＋I(xiàn)2，證明氧化性：Cl2>I2，Br2>I2，但不能比較Br2與Cl2的氧化性強(qiáng)弱，A錯(cuò)誤；玻璃中含有Na元素，因此灼燒時(shí)火焰呈黃色，不能證明溶液中含Na元素，B錯(cuò)誤；應(yīng)該采用對(duì)照方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，但兩種溶液的濃度未知，鹽的種類也不同，因此不能通過測定溶液的pH來判斷H2CO3、CH3COOH的酸性強(qiáng)弱，C錯(cuò)誤；氧氣有助燃性，木條復(fù)燃，可以證明Na2O2與水反應(yīng)產(chǎn)生了O2，D正確。4．(2023·哈爾濱三中?？寄M)化學(xué)實(shí)驗(yàn)源于生活。下列實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象與結(jié)論均正確的是()選項(xiàng)目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象與結(jié)論A檢驗(yàn)菠菜中的鐵元素取少量菠菜葉剪碎研磨后加水?dāng)嚢?，取上層清液于試管中，加入稀硝酸后再加入KSCN溶液若溶液變紅，說明菠菜中含有鐵元素B檢驗(yàn)火柴頭中是否含有氯元素(ClOeq\o\al(－,3))將幾根未燃過的火柴頭浸入水中，稍后取少量溶液于試管中，加入稀HNO3、AgNO3溶液若有白色沉淀產(chǎn)生，說明火柴頭中含有氯元素C檢驗(yàn)食鹽中是否含有碘元素向某食鹽溶液中滴加淀粉溶液溶液顏色不變，說明該食鹽屬于無碘鹽D檢驗(yàn)雞皮中是否含有脂肪取一小塊雞皮于表面皿上，將幾滴濃硝酸滴到雞皮上一段時(shí)間后雞皮變黃，說明雞皮中含有脂肪答案A解析亞鐵離子被硝酸氧化為鐵離子，鐵離子能使KSCN溶液變紅色，若溶液變紅，說明菠菜中含有鐵元素，故A符合題意；溶液中氯酸根離子不能和銀離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀，故B不符合題意；碘單質(zhì)能使淀粉溶液變藍(lán)色，溶液顏色不變，說明該食鹽不含碘單質(zhì)，不能說明不含碘元素，故C不符合題意；某些蛋白質(zhì)遇濃硝酸變黃色，一段時(shí)間后雞皮變黃，說明雞皮中含有蛋白質(zhì)，故D不符合題意。5．(2023·湖南衡陽校聯(lián)考模擬)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)研究的重要方法。下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)A檢驗(yàn)NaCl溶液中是否存在KCl雜質(zhì)用潔凈的鉑絲蘸取該溶液，在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰是否出現(xiàn)紫色B檢驗(yàn)敞口放置的NaOH溶液是否變質(zhì)取樣，滴加酚酞試液，觀察顏色C除去乙炔氣體中的硫化氫將混合氣體通入盛有硫酸銅溶液的洗氣瓶中D配制100mL1.00mol·L－1NaOH溶液稱取4.0gNaOH固體溶解在100mL容量瓶中，再定容、搖勻答案C解析觀察鉀元素的焰色需要透過藍(lán)色鈷玻璃，故A不符合題意；硫酸銅溶液可吸收硫化氫而不吸收乙炔，從而能達(dá)到除雜的目的，故C符合題意；容量瓶不能直接溶解物質(zhì)，故D不符合題意。6．(2023·江蘇南通統(tǒng)考模擬)室溫下，下列實(shí)驗(yàn)探究方案能達(dá)到探究目的的是()選項(xiàng)探究方案探究目的A向盛有少量酸性K2Cr2O7溶液的試管中滴加足量乙醇，充分振蕩，觀察溶液顏色變化乙醇具有還原性B用鉑絲蘸取某溶液進(jìn)行焰色試驗(yàn)，觀察火焰顏色溶液中存在Na2CO3C將SO2通入酸性高錳酸鉀溶液中，觀察溶液顏色變化SO2具有漂白性D將中間裹有鋅皮的鐵釘放在滴有酚酞的飽和NaCl溶液中，一段時(shí)間后觀察鐵釘周圍溶液顏色變化鐵釘能發(fā)生吸氧腐蝕答案A解析向盛有少量酸性K2Cr2O7溶液的試管中滴加足量乙醇，充分振蕩，若溶液由橙色變?yōu)榫G色，說明K2Cr2O7被還原為Cr3＋，則乙醇表現(xiàn)還原性，故A符合題意；焰色試驗(yàn)只能確定金屬元素是否存在，不能確定具體物質(zhì)，故B不符合題意；鋅比鐵活潑，形成原電池時(shí)Zn作負(fù)極，F(xiàn)e作正極，鐵釘不被腐蝕，故D不符合題意。7．(2024·南昌模擬)下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論不正確的是()選項(xiàng)目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論A探究鋁在濃硝酸中會(huì)形成致密氧化膜將去除氧化膜的鋁片放入濃硝酸中，片刻后取出，立即用水洗凈，并快速放入硫酸銅溶液中鋁片表面未見紫紅色固體，說明鋁片表面已形成致密的氧化膜B探究Fe2＋、Br－的還原性強(qiáng)弱向FeBr2溶液中加入少量氯水，再加CCl4萃取若CCl4層無色，則Fe2＋的還原性強(qiáng)于Br－C比較H2O2和Fe3＋的氧化性強(qiáng)弱取適量H2O2溶液于試管中，滴入Fe2(SO4)3溶液，振蕩，觀察現(xiàn)象若產(chǎn)生的氣體使帶火星的木條復(fù)燃，說明Fe3＋的氧化性強(qiáng)于H2O2D探究溫度對(duì)Fe3＋水解程度的影響向25mL冷水和沸水中分別滴入5滴飽和FeCl3溶液若沸水中溶液顏色比冷水中溶液顏色深，則說明升溫能促進(jìn)Fe3＋水解答案C解析鋁片表面形成致密氧化膜后，與銅離子不反應(yīng)，故A正確；CCl4層無色，說明氯氣未與溴離子反應(yīng)，而是與亞鐵離子反應(yīng)，故B正確；產(chǎn)生的氣體使帶火星的木條復(fù)燃，可能是鐵離子的催化作用使雙氧水分解，故C錯(cuò)誤。8．(2023·合肥統(tǒng)考一模)下列由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象可得出正確結(jié)論的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象結(jié)論A向雞蛋清中加入飽和(NH4)2SO4溶液，有白色沉淀產(chǎn)生(NH4)2SO4使蛋白質(zhì)變性B向某溶液中滴加稀硫酸，將產(chǎn)生的氣體通入品紅溶液，品紅褪色該溶液中可能含有SOeq\o\al(2－,3)C向Mg(OH)2懸濁液中加濃NH4Cl溶液，沉淀溶解銨根離子水解顯酸性，中和OH－，促進(jìn)反應(yīng)D向0.1mol·L－1H2O2溶液中滴加0.1mol·L－1KMnO4溶液，溶液褪色H2O2具有氧化性答案B解析硫酸銨溶液能使蛋白質(zhì)發(fā)生鹽析而不是變性，A錯(cuò)誤；亞硫酸根離子和酸反應(yīng)會(huì)生成使品紅褪色的二氧化硫氣體，故該溶液中可能含有SOeq\o\al(2－,3)，B正確；高錳酸鉀發(fā)生還原反應(yīng)為氧化劑，過氧化氫發(fā)生氧化反應(yīng)體現(xiàn)還原性，D錯(cuò)誤。9．(2023·鄭州統(tǒng)考一模)下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的實(shí)驗(yàn)方法與對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)原理都正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)原理A分離乙酸乙酯和乙醇用分液漏斗分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同B除去CO2中少量的SO2用飽和NaHCO3溶液洗氣SO2能與NaHCO3反應(yīng)生成CO2C檢驗(yàn)溶液中的COeq\o\al(2－,3)滴加稀鹽酸，產(chǎn)生無色無味且能使澄清石灰水變渾濁的氣體COeq\o\al(2－,3)＋2H＋=H2O＋CO2↑D得到純凈的Cl2將混有HCl的Cl2通過飽和食鹽水HCl極易溶于水答案B解析乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分離，A錯(cuò)誤；加入稀鹽酸，產(chǎn)生無色無味且能使澄清石灰水變渾濁的氣體，不能說明溶液中一定含有COeq\o\al(2－,3)，也可能含有HCOeq\o\al(－,3)，C錯(cuò)誤；將混有HCl的Cl2通過飽和食鹽水，可以除去HCl，但是Cl2中還會(huì)混有水蒸氣，得不到純凈的Cl2，D錯(cuò)誤。10．(2023·陜西渭南統(tǒng)考一模)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟僮鰽探究KI與FeCl3反應(yīng)的限度取5mL0.1mol·L－1KI溶液于試管中，加入1mL0.1mol·L－1FeCl3溶液，充分反應(yīng)后滴入5滴15%KSCN溶液B證明Cu和濃H2SO4反應(yīng)生成CuSO4向少量銅與濃H2SO4反應(yīng)后的溶液中慢慢加水，溶液變藍(lán)C證明木炭在加熱時(shí)能與濃硝酸發(fā)生反應(yīng)將灼熱的木炭加入濃硝酸中，有紅棕色氣體產(chǎn)生D實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯向試管中依次加入濃硫酸、乙醇、乙酸和碎瓷片，加熱，蒸出的乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液收集答案A解析反應(yīng)中碘離子過量，充分反應(yīng)后滴入5滴15%KSCN溶液，若溶液變紅色，說明KI與FeCl3的反應(yīng)存在限度，故A符合題意；不能向濃硫酸中加水，會(huì)產(chǎn)生危險(xiǎn)，應(yīng)將反應(yīng)后的溶液加入水中，故B不符合題意；濃硝酸受熱也會(huì)分解產(chǎn)生二氧化氮?dú)怏w，故C不符合題意；濃硫酸溶解放出大量的熱，應(yīng)先加入乙醇，再沿器壁慢慢加入濃硫酸、乙酸，故D不符合題意。11．(2023·遼寧葫蘆島統(tǒng)考模擬預(yù)測)根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論A向盛有飽和Na2S2O3溶液的試管中滴加稀鹽酸溶液變渾濁且有氣泡逸出生成了S和H2SB向飽和食鹽水中通入氨氣至飽和后，再通入過量二氧化碳溶液變渾濁析出了NaHCO3C加熱無水乙醇和濃H2SO4的混合液至170℃，將氣體通入酸性KMnO4溶液紅色褪去乙醇發(fā)生消去反應(yīng)生成了乙烯D鐵片與銅片同導(dǎo)線相連，放入盛有濃硝酸的燒杯中銅片不斷溶解，而鐵片表面無明顯變化銅單質(zhì)的還原性強(qiáng)于鐵單質(zhì)答案B解析向Na2S2O3溶液中滴加稀鹽酸發(fā)生的反應(yīng)為Na2S2O3＋2HCl=2NaCl＋H2O＋S↓＋SO2↑，可觀察到溶液變渾濁且有氣體生成，但生成的氣體是SO2，故A錯(cuò)誤；飽和食鹽水中含有較多的Na＋，通入氨氣至飽和后，再通入二氧化碳后產(chǎn)生較多的HCOeq\o\al(－,3)，析出NaHCO3晶體，故B正確；加熱無水乙醇和濃H2SO4的混合液至170℃，產(chǎn)生的乙烯氣體中含有揮發(fā)出的乙醇，而乙烯、乙醇都能使酸性KMnO4溶液褪色，因此酸性KMnO4溶液褪色不能說明乙醇發(fā)生了消去反應(yīng)，故C錯(cuò)誤。12．(2023·山東菏澤統(tǒng)考一模)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)操作A測定“84”消毒液的pH用潔凈的玻璃棒蘸取少許“84”消毒液滴在pH試紙上B驗(yàn)證Mg(OH)2可以轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3向2mL1mol·L－1NaOH溶液中加入2mL1mol·L－1MgCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加入幾滴1mol·L－1FeCl3溶液C檢驗(yàn)Fe(NO3)2固體是否變質(zhì)取少量固體溶于蒸餾水，滴加少量稀硫酸，再滴入KSCN溶液，振蕩，觀察溶液顏色變化D驗(yàn)證氯的非金屬性強(qiáng)于碳向NaHCO3溶液中滴加足量稀鹽酸，觀察有無氣體產(chǎn)生答案B解析“84”消毒液的有效成分是次氯酸鈉，具有漂白性，能使pH試紙褪色，所以不能用pH試紙測定“84”消毒液的pH，應(yīng)該用pH計(jì)，故A不符合題意；加入稀硫酸后，溶液中含有氫離子和硝酸根離子，相當(dāng)于含有硝酸，硝酸能將亞鐵離子氧化為鐵離子，故C不符合題意；鹽酸為無氧酸，由碳酸、鹽酸的酸性強(qiáng)弱不能比較C、Cl的非金屬性強(qiáng)弱，故D不符合題意。第72講以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)[復(fù)習(xí)目標(biāo)]1.掌握物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則。2.掌握解答物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)綜合題的思維模型。類型一無機(jī)物的制備1．無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的操作順序(1)實(shí)驗(yàn)操作順序(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，待產(chǎn)生的氣體排盡裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中其他需要加熱的裝置加熱。其目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后，熄滅酒精燈的順序則相反。(3)防止實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物變質(zhì)或損失①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻；③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)；④注意防止倒吸的問題。(4)選擇儀器及連接順序2．常見的氣體發(fā)生裝置辨認(rèn)下列常見的氣體發(fā)生裝置，完成下列問題：(1)①用氯化銨與消石灰制取氨氣，化學(xué)方程式為_____________________________，選用裝置：______(填字母，下同)。答案2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2OA②用濃氨水與堿石灰制取氨氣，選用裝置：_________________________________。答案C(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取二氧化碳，選用裝置：__________。答案C②用石灰石與稀鹽酸制取二氧化碳，選用裝置：__________。答案B或C(3)①用濃鹽酸與二氧化錳制取氯氣，化學(xué)方程式為___________________________，選用裝置：______。答案MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OD②用漂白粉與濃鹽酸制取少量氯氣，化學(xué)方程式為___________________________，選用裝置：______。答案Ca(ClO)2＋4HCl(濃)=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2OC(4)銅與濃硝酸反應(yīng)制取二氧化氮，選用裝置：__________。答案C(5)實(shí)驗(yàn)室制取乙烯的裝置，可以通過選用上面哪個(gè)裝置進(jìn)行改進(jìn)？若橡皮塞最多只允許打兩個(gè)孔，應(yīng)如何改進(jìn)所選實(shí)驗(yàn)裝置：_________________________________________________________________________________________________________________。答案D，將分液漏斗換成溫度計(jì)(或?qū)繐Q成蒸餾燒瓶，將導(dǎo)氣管換成溫度計(jì))(6)上述B裝置還能制取的氣體有__________________________________________。答案H2或H2S3．氣體的凈化裝置(1)基本類型裝置示意圖適用范圍試劑與雜質(zhì)氣體反應(yīng)，與主要?dú)怏w不反應(yīng)；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質(zhì)氣體雜質(zhì)氣體被冷卻后變?yōu)橐后w，主要?dú)怏w不變?yōu)橐后w(2)吸收劑的選擇選擇吸收劑應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)來確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑來吸收；⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。4．尾氣處理裝置的選擇a裝置用于吸收或溶解反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b裝置用于收集少量氣體。c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d裝置吸收量較少。e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。5．實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。③平衡氣壓，如圖乙，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。③常考的溫度控制方式a．水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100～260℃之間。c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。d．保溫：如真空雙層玻璃容器等。1．(2023·全國甲卷，27)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2eq\o(→,\s\up7(活性炭))2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。具體步驟如下：Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55～60℃反應(yīng)20min。冷卻，過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是____________。加快NH4Cl溶解的操作有____________。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免____________、____________；可選用____________降低溶液溫度。(3)指出如圖過濾操作中不規(guī)范之處：_______________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為____________。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是________________________。答案(1)錐形瓶升溫、攪拌等(2)濃氨水揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)玻璃棒末端沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端尖嘴部分沒有緊靠燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)促進(jìn)[Co(NH3)6]Cl3盡快析出解析(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，它們?cè)诟邷叵乱讚]發(fā)、易分解，所以控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴。(4)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭。(5)可利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡快析出。2．(2023·唐山一模)Na2S2O3是重要的化學(xué)試劑，遇高溫分解，與酸發(fā)生反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室可通過如圖所示裝置制備Na2S2O3?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的名稱為________。(2)下列關(guān)于裝置B的作用敘述錯(cuò)誤的是________(填字母)。a．通過觀察氣泡可控制SO2氣流速率b．防止發(fā)生倒吸c(diǎn)．通過長頸漏斗液面升降判斷B后面裝置是否堵塞(3)C中生成產(chǎn)品的化學(xué)方程式為___________________________________________________________________________________________________________________。(4)為保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)率和純度，實(shí)驗(yàn)中通入的SO2不能過量，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)為測定所得產(chǎn)品純度，取mg所得產(chǎn)品溶于蒸餾水中配制成250mL溶液，取25.00mL置于錐形瓶中，加入2滴淀粉試劑，用cmol·L－1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。已知：2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I(xiàn)2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－。①滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為_______________________________________________________。②產(chǎn)品純度為________(用m、c、V表示)。(6)下列裝置和試劑不能代替E的是________(填字母)。答案(1)蒸餾燒瓶(2)b(3)2Na2S＋Na2CO3＋4SO2eq\o(=,\s\up7(△))3Na2S2O3＋CO2(4)Na2S2O3與酸反應(yīng)，過量SO2會(huì)使溶液呈酸性(5)①滴入最后半滴碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色②eq\f(316cV,m)%(6)bd解析(2)裝置B可控制二氧化硫的氣流速率，可通過長頸漏斗液面升降判斷B后面裝置是否堵塞，但不能起防倒吸的作用，故選b。(3)C中二氧化硫與硫化鈉和碳酸鈉混合溶液共熱反應(yīng)生成硫代硫酸鈉和二氧化碳。(4)硫代硫酸鈉在酸性溶液中不穩(wěn)定，若二氧化硫過量，會(huì)與水反應(yīng)生成亞硫酸使溶液呈酸性導(dǎo)致硫代硫酸鈉在溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)。(5)②由題意可知，滴定消耗VmLcmol·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，則由方程式可知，產(chǎn)品純度為eq\f(cmol·L－1×10－3VL×2×\f(250,25)×158g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(316cV,m)%。(6)裝置E中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化碳和未反應(yīng)的二氧化硫，防止污染空氣，則盛有堿石灰的干燥管和盛有氫氧化鈉的U形管能代替E，而濃硫酸、氯化鈣溶液不能與二氧化碳和二氧化硫反應(yīng)，則盛有濃硫酸的洗氣瓶和盛有氯化鈣溶液的試管不能代替E。解答無機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)題的思維流程

類型二有機(jī)物的制備1．熟悉有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的常用儀器2．常見操作(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。(2)蒸餾：利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸餾方法可以實(shí)現(xiàn)分離。(3)冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。3．提純有機(jī)物的常見流程例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、雜質(zhì))的工藝流程：1．(2023·陜西渭南統(tǒng)考一模)乙酰苯胺是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。相關(guān)信息如表：名稱相對(duì)分子質(zhì)量性狀密度/(g·mL－1)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性苯胺93無色油狀液體，有還原性、堿性1.02－6.2184微溶于水易溶于乙醇、乙醚、苯乙酸60無色液體1.0516.7118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚乙酰苯胺135白色晶體1.22115304微溶于冷水，溶于熱水易溶于乙醇、乙醚反應(yīng)方程式：＋CH3COOH＋H2O。實(shí)驗(yàn)步驟：在如圖裝置A中加入5.0mL苯胺、7.5mL冰醋酸及少許鋅粉，裝上刺形分餾柱(圖中儀器B，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離)和溫度計(jì)，支管通過蒸餾裝置與接收瓶相連。用小火加熱A，使反應(yīng)物保持微沸約15min。逐漸升高溫度，當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)達(dá)到100℃左右時(shí)，有液體餾出。維持溫度在100～110℃之間反應(yīng)約1小時(shí)。溫度計(jì)讀數(shù)下降，表示反應(yīng)已經(jīng)完成。在攪拌下趁熱將反應(yīng)物倒入冰水中，冷卻后抽濾所析出的固體，用冷水洗滌，烘干。請(qǐng)回答：(1)儀器C的名稱是________。(2)加入Zn粉的作用是___________________________________________________________________________________________________________________________。鋅粉幾乎不與純乙酸反應(yīng)，但隨著上述制備反應(yīng)的進(jìn)行而會(huì)消耗乙酸，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)溫度高于110℃，可能引起的不良后果有________(填序號(hào))。①產(chǎn)生大量副產(chǎn)物②乙酸大量揮發(fā)，降低產(chǎn)率③乙酰苯胺熔化(4)設(shè)計(jì)“邊加熱邊蒸餾”的目的是及時(shí)移走生成的__________(填物質(zhì)名稱)，以提高產(chǎn)率。而實(shí)際收集的液體遠(yuǎn)多于理論量，可能的原因是_____________________________。(5)將反應(yīng)液倒入冰水的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________。(6)判斷白色片狀晶體烘干完全的實(shí)驗(yàn)方法是________________________________________________________________________。(7)經(jīng)過重結(jié)晶、干燥，得到乙酰苯胺產(chǎn)品5.0g，實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是______(保留3位有效數(shù)字)。答案(1)直形冷凝管(2)作還原劑，防止苯胺被氧化純乙酸不電離，反應(yīng)過程有水生成，形成乙酸溶液，乙酸電離出氫離子，導(dǎo)致鋅和乙酸反應(yīng)(3)①②(4)水有部分乙酸揮發(fā)(5)降低乙酰苯胺的溶解度(6)兩次稱量的質(zhì)量差小于0.1g(7)67.6%解析(3)溫度高于110℃，可能發(fā)生副反應(yīng)導(dǎo)致生成副產(chǎn)物；乙酸沸點(diǎn)為118.1℃，溫度過高導(dǎo)致乙酸揮發(fā)，降低生成物產(chǎn)率；乙酰苯胺能溶于熱水，溫度升高后乙酰苯胺以分子形式溶解。(4)水的沸點(diǎn)為100℃，維持溫度在100～110℃之間反應(yīng)，目的是及時(shí)移走生成的水，促使反應(yīng)正向移動(dòng)，以提高產(chǎn)率。乙酸具有揮發(fā)性，蒸出的餾分中含有部分乙酸，導(dǎo)致實(shí)際收集的液體遠(yuǎn)多于理論量。(5)乙酰苯胺微溶于冷水，溶于熱水，將反應(yīng)液倒入冰水的作用是降低乙酰苯胺的溶解度。(7)5.0mL苯胺為eq\f(5.0mL×1.02g·mL－1,93g·mol－1)≈0.0548mol,7.5mL冰醋酸為eq\f(7.5mL×1.05g·mL－1,60g·mol－1)≈0.131mol，則乙酸過量，若苯胺完全反應(yīng)生成0.0548mol乙酰苯胺，故得到乙酰苯胺產(chǎn)品5.0g，實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是eq\f(5.0g,0.0548mol×135g·mol－1)×100%≈67.6%。2．(2023·新課標(biāo)卷，28)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：相關(guān)信息列表如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A中應(yīng)加入________(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。(2)儀器B的名稱是________；冷卻水應(yīng)從________(填“a”或“b”)口通入。(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是________________________________________________________________________。(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為________；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？________，簡述判斷理由________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①～③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________________________________________________________________________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗滌的方法除去(填字母)。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于________(填字母)。a．85%b．80%c．75%d．70%答案(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2又氧化為FeCl3，F(xiàn)eCl3可循環(huán)參與反應(yīng)(5)氯化鐵水解(6)a(7)b解析(1)該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過了100℃，應(yīng)選擇油浴加熱。(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管；為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出。(4)FeCl3為氧化劑，則鐵元素的化合價(jià)降低，還原產(chǎn)物為FeCl2。(5)氯化鐵易水解，所以步驟①～③中，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止氯化鐵水解。(6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用熱水洗滌粗品除去安息香。(7)2.0g安息香(C14H12O2)的物質(zhì)的量約為0.0094mol，理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮(C14H10O2)的物質(zhì)的量約為0.0094mol，質(zhì)量約為1.98g，產(chǎn)率為eq\f(1.6g,1.98g)×100%≈80.8%，最接近80%。解答有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的思維流程課時(shí)精練1．(2022·湖北，16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭＜兞姿?熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是__________。B的進(jìn)水口為__________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是________________________________________________________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止_______________________________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是_____________________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入__________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為__________(填標(biāo)號(hào))。A．<20℃B．30～35℃C．42～100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是_______________________________________。答案(1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體(3)暴沸(4)防止溫度過高生成焦磷酸(5)磷酸晶種(6)B(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵解析(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(5)過飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會(huì)結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進(jìn)其結(jié)晶。(6)純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30～42℃。(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。2．實(shí)驗(yàn)室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)為原料制備2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持、加熱裝置已略去)：相關(guān)信息如表所示：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm－3)其他2-丁醇－114.799.50.81與水互溶2-氯丁烷－131.368.20.87微溶于水，堿性水解[實(shí)驗(yàn)步驟]步驟1：在甲裝置中的圓底燒瓶內(nèi)加入無水ZnCl2和100mL12mol·L－1濃鹽酸，充分溶解、冷卻，再加入45.68mL2-丁醇，加熱一段時(shí)間。步驟2：將反應(yīng)混合物移至乙裝置的蒸餾燒瓶內(nèi)，蒸餾并收集115℃以下的餾分。步驟3：從餾分中分離出有機(jī)相，進(jìn)行系列操作，放置一段時(shí)間后過濾。步驟4：濾液經(jīng)進(jìn)一步精制得產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ中應(yīng)放置的儀器是________(填“A”或“B”，下同),Ⅱ中應(yīng)放置的儀器是____________。(2)步驟1中加入的無水ZnCl2的作用是_____________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟3進(jìn)行系列操作的順序是____________(填序號(hào)，可重復(fù)使用)。①10%Na2CO3溶液洗滌②加入CaCl2固體③蒸餾水洗滌用Na2CO3溶液洗滌時(shí)操作要迅速，其原因是________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟4中濾液進(jìn)一步精制得產(chǎn)品所采用的操作方法是____________(填名稱)。(5)測定實(shí)驗(yàn)中生成2-氯丁烷的產(chǎn)率。將全部產(chǎn)品加入足量NaOH溶液中，加熱，冷卻后，滴入稀硝酸至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸銀溶液，得到57.40g沉淀，則2-氯丁烷的產(chǎn)率是____________。答案(1)AB(2)作催化劑(3)③①③②防止2-氯丁烷水解，減少2-氯丁烷揮發(fā)(4)蒸餾(5)80%解析(1)A為球形冷凝管，一般豎直放置，用于冷凝回流；B為直形冷凝管，傾斜放置，用于冷凝餾分。(2)甲裝置中圓底燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)是CH3CHOHCH2CH3＋HCl→CH3CHClCH2CH3＋H2O，步驟1中加入的無水ZnCl2不作反應(yīng)物，故其作催化劑，加快化學(xué)反應(yīng)速率。(3)步驟3進(jìn)行系列操作的順序是用蒸餾水洗去產(chǎn)品中含有的HCl、ZnCl2→用10%Na2CO3溶液洗去少量的HCl→用蒸餾水洗去少量的Na2CO3→用CaCl2固體干燥產(chǎn)品，放置一段時(shí)間后過濾；因?yàn)?-氯丁烷在堿性溶液中水解，為了防止2-氯丁烷水解，同時(shí)減少2-氯丁烷(沸點(diǎn)較低)揮發(fā)，故用Na2CO3溶液洗滌時(shí)操作要迅速。(4)蒸餾可分離互溶的、有一定沸點(diǎn)差異的液體混合物，故步驟4進(jìn)一步精制得產(chǎn)品所采用的操作方法是蒸餾。(5)45.68mL2-丁醇的物質(zhì)的量為eq\f(45.68mL×0.81g·cm－3,74g·mol－1)≈0.50mol，則理論上可得到0.50mol2-氯丁烷；由2-氯丁烷在測定實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)可得關(guān)系式為CH3CHClCH2CH3～NaCl～AgCl，n(CH3CHClCH2CH3)＝n(AgCl)＝eq\f(57.40g,143.5g·mol－1)＝0.40mol，則2-氯丁烷的產(chǎn)率是eq\f(0.40mol,0.50mol)×100%＝80%。3．(2023·遼寧，17)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ.水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4，靜置，過濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______________________________________________。a．乙醇 b．水c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是______________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是_______________________________________________________________________________________________________________。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是__________(填名稱)；無水MgSO4的作用為________________________________________________________________________。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為________________(用Na計(jì)算，精確至0.1%)。答案(1)c(2)吡咯中含有—NH—，可以形成分子間氫鍵(3)(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，并不斷用玻璃棒攪?5)與水解生成的OH－反應(yīng)，使水解更徹底(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%解析(1)步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。(5)2-噻吩乙醇鈉水解生成2-噻吩乙醇的過程中有NaO