GB∕ T 40333-2021 真空計 四極質(zhì)譜儀的定義與規(guī)范（正式版）

國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會I Ⅲ 1 12.1部組件 1 4 8 8 9 9 95.3離子檢測器類型 9 95.5質(zhì)量數(shù)穩(wěn)定性 95.6靈敏度 95.7線性響應(yīng)范圍 95.8最小可檢分壓力 95.9最小可檢濃度 95.10最大工作壓力 5.12信號輸出 5.15設(shè)定值 5.16最高烘烤溫度 5.17標稱工作環(huán)境 5.23腔室接口 5.24安裝方向 Ⅱ5.25尺寸 5.27傳感器頭和電控單元的質(zhì)量 5.28電控單元的輸入電源 5.31接口關(guān)系 6制造商另給出的四極質(zhì)譜儀的說明 6.1質(zhì)量分辨率 6.2圖形系數(shù) 6.3靈敏度的溫度系數(shù) 6.6去氣電源 6.8檢測記錄 6.9放氣率 Ⅲ1真空計四極質(zhì)譜儀的定義與規(guī)范本標準適用于配備了電子轟擊型離子源的四極質(zhì)譜儀。這樣的四極質(zhì)譜儀通常用于測量質(zhì)荷比質(zhì)荷比(m/z)大于300的特定有機物質(zhì)的四極質(zhì)譜儀，不在本標準適用范圍內(nèi)。2術(shù)語和定義軸向入射的離子進入由四個電極(通常為桿)組成的四極透鏡系統(tǒng)，透鏡加有成臨界比的射頻和直傳感器單元sensorunit傳感頭sensinghead規(guī)頭gaugehead規(guī)管gaugehead2差壓式離子源differentialpressureionsource使用一個幾乎密封僅保留通道口的容器來電離及分析氣體分子、樣品氣體、高能電子(用于轟擊電離)及激發(fā)態(tài)離子的離子源。分子束離子源molecularbeamionsource交叉束離子源crossedbeamionsource接收指向離子形成區(qū)域的中性氣體分子的聚焦束，且不受其他離子源組成部分干擾的離子源。四極濾質(zhì)器quadrupolemassfilter由四個平行導(dǎo)電桿組成的裝置，呈方形陣列，相對兩桿短接構(gòu)成一組。離子檢測器iondetector離子收集器ioncollector收集已通過濾質(zhì)器的正離子以測量離子電流的裝置。法拉第杯Faradaycup金屬板或開放圓柱體或類似物體，用以收集來自濾質(zhì)器的離子。圖1法拉第杯離子檢測器二次電子倍增器secondaryelectronmultiplier;SEM來自濾質(zhì)器的離子撞擊入口表面并釋放電子的一種檢測器。3分離打拿極電子倍增器discretedynodeelectronmultiplier使用分離打拿極使二次電子在其間加速的二次電子倍增器。二次電子倍增器的示意圖。1——靜電計；圖2分離打拿極電子倍增器連續(xù)打拿極電子倍增器continuousdynodeelectronmultiplier1;CEM使用連續(xù)打拿極的二次電子倍增器，通常采用號角狀通道。注2:從通道的入口到出口施加的電壓建立沿通道方向的電位梯度，加速二次電子并使得電子數(shù)量從入口到出口不斷增加。3——負高壓。圖3連續(xù)打拿極電子倍增器(CEM)微通道板電子倍增器microchannelplateelectronmultiplier;MCPelectronmultiplier二次電子倍增器的一種，由多個短小且平行的連續(xù)打拿極通道(通常直徑為5μm至25μm)組成，1)有一種原始的二次電子倍增器被稱為Channeltron.Channeltron是比勒(Burle)公司產(chǎn)品的商標。給出這一信息是為了方便本標準的使用者，并不表示對該產(chǎn)品的認可。4312圖4集成式電控單元22——計算機2.2物理參數(shù)靈敏度sensitivityS5質(zhì)譜峰高度(電流)的變化量(I-I?)與相應(yīng)氣體分壓力變化量(p-po)的比值，即I——分壓力p下檢測到的離子流；I?！獨堄鄩毫。下檢測到的離子流。相對靈敏度系數(shù)relativesensitivityfactor對給定氣體x的靈敏度Sx,除以在相同壓力下和相同工作條件下同一設(shè)備對氮氣的靈敏度SN: (3)質(zhì)量分辨率massresolution兩個等高峰之間的峰谷是峰高特定比例時的最小質(zhì)量差△m。注1:見圖6.m/z質(zhì)荷比；圖6質(zhì)量分辨率定義為相鄰質(zhì)荷比之間峰谷為峰高10%時的質(zhì)量差6注2:峰谷10%處定義的質(zhì)量分辨率技術(shù)上接近5%峰高處的峰寬。質(zhì)量分辨本領(lǐng)massresolvingpower質(zhì)量m與質(zhì)量分辨率△m的比值：質(zhì)量數(shù)穩(wěn)定性massnumberstability規(guī)定時間內(nèi)單個帶電離子峰的位置在質(zhì)量坐標上的穩(wěn)定程度。最小可檢分壓力minimumdetectablepartialpressure;MDPP產(chǎn)生的峰高等于三倍于其電流噪聲極限σ,除以靈敏度S時特定氣體的分壓。 (4)物質(zhì)分數(shù)amountofsubstancefraction混合物中給定組分的分子數(shù)與混合物中分子總數(shù)之比。最小可檢濃度minimumdetectableconcentration指定載氣中的最小可檢分壓力。質(zhì)量范圍massrange能檢測到的最輕與最重的單荷離子的范圍。質(zhì)量掃描massscan在四極質(zhì)譜儀全部或部分質(zhì)量范圍內(nèi)改變掃描參數(shù)的行為或過程。質(zhì)量數(shù)massnumber一定質(zhì)荷比離子的最大離子電流的位置。7從基準線到給定峰頂點的距離。在質(zhì)量峰值下降到峰高的v%的位置?；鶞示€baseline測量峰高的參考線。圖形模式fragmentationpattern裂解模式crackingpattern在一定條件下由給定質(zhì)譜儀中的既定純氣體產(chǎn)生的離子圖形(即種類和相對數(shù)量)。圖形系數(shù)fragmentationfactor裂解系數(shù)crackingfactor相對豐度relativeabundancef由分子裂解產(chǎn)生的碎片m,的離子流I,與主峰m。的離子流I。的比值： (5)非線性non-linearity離子流的變化與分壓的響應(yīng)變化不成比例的范圍。線性響應(yīng)范圍linearresponserange非線性度處于指定限度的分壓范圍。峰高穩(wěn)定性stabilityofpeakheight峰強穩(wěn)定性stabilityofpeakintensity在特定時段內(nèi)恒定分壓力下峰高的變化。8GB/T40333—2021/ISO規(guī)定的最大工作壓力，以避免對燈絲、檢測器或其他器件的損壞，并確保四極質(zhì)譜儀的合理使用3符號和縮略語表1中所列符號和縮略語適用于本文件。說明f圖形系數(shù)1p壓力或分壓力殘余壓力或殘余分壓力相對靈敏度系數(shù)，給定氣體x的靈敏度除以對1IAA最小可檢分壓力S最小可檢分壓力四極質(zhì)譜儀 或棒組成。施加在四級桿上的直流(d.c.)和射頻(r.f.)組合電壓通過質(zhì)荷比不同來分離由四極質(zhì)譜儀檢當(dāng)要分析的氣體壓力高于四極質(zhì)譜儀的最大工作壓力時，可使用單獨的泵抽系統(tǒng)和幾個限流小孔9r[1]ISO3529-1Vacuumtechnology-Vocabular[2]ISO3529-3:1981Vacuumtechnology-Vocabulary-Part3:Vacuum[4]ISO27894:2009Vacumtechnology-Vacuumgauges-Specific[5]ISO/IECGuide99:2007Internationalvocabularyofmetrolconceptsandassociatedterms(V[6]DIN28410:1968Vacuumtechnology;Massspectrometerpartialpressuregauges;Deftions,characteristics,operametertype.J.Vac.Sci.Technol.1972,9p.1260-1274.[8]AVS.TentativeStandard2.1:Calibrationofleakdetectorsofthemassspectrometertype.J.Vac.Sci.Technol.1973,10,p.568-577.[9]IUPAC:ANALYTICALCHEMISTRYDIVISION.Standarddefinitionstomassspectrometry(3rddraft,2006-08).Available(viewed2012-05-28)at:httlinks/IUPAC_MS_Terms_Draft.pdf.[10]Resolutioninmassspectrat:/R05318.html;Resolvingpowerinmassspectroscopbook.Available(viewed2012-05-27)at:/R05321.htm[11]BASFORDJ.A.,BOECKMANNM.D.,ELLEFSONR.E.,FILIPPELLIA.R.,HOLKE-BOERD.H.,LIESZKOVSZKYL.,STUPAKC.M.Recommendedpracticefspectrometersforpartialpressureanalysis.J.Vac.Sci.Technol.A.1993,11,p.A22-40.[12]BLESSINGJ.E.,ELLEFSONR.E.,RABYB.A.,BRUCKERG.commendedpracticeforprocesssamplingforpartialpressure25,p.167-186.[13]DAWSONP.H.,editor.Quadrupolemassspectrometryanditspressureanalysis.J.Vac.Sci.Technol.A.1984,3,pp.527-532.LIESZKOVSZKYL.,FILIPPELLIA.R.,TILFORDC.R.Metrologicalcharacteristicfagroupofquadrupolepartialpressureanalyzers.J.Vac.Sci.Technol.A.1990,8,pp.3838-3854.[16]LAFFERYJ.M.,editor.F