無損檢測 絕緣材料太赫茲檢測方法 編制說明

2在工程應(yīng)用中固體和液體絕緣的水分含量早已成為反映裝備健康狀態(tài)和故障早期預警的——起草（草案、調(diào)研）階段方法》（國家自然科學基金，項目批復號52377132）、《特高壓設(shè)備安全風險與風險評估》3科研項目的科研成果，結(jié)合相關(guān)單位開展的大量調(diào)依據(jù)我國用戶需要和協(xié)商一致的原則進行編制，目的在于統(tǒng)一測試板數(shù)據(jù)表，附錄B（資料性）絕緣材料4空白的局面，標準編制組根據(jù)技術(shù)發(fā)展趨勢及最新研究成果5損檢測絕緣材料太赫茲檢測方法》在國內(nèi)可以有效實施。具體檢測及驗證報告見“國家標準損檢測行業(yè)的健康有序發(fā)展，同時符合國家新質(zhì)生（2）可通過節(jié)省生產(chǎn)制造以及使用成本帶在社會效益方面。（1）能夠有效提高行業(yè)6標準的推出將會推動太赫茲無損檢測技術(shù)的研發(fā)和應(yīng)7無驗證報告9根據(jù)標準內(nèi)容要求，需要對絕緣材料太赫茲檢測相關(guān)數(shù)據(jù)進行背靠背試驗驗證標準范圍、檢測程序、檢測內(nèi)容等的正確性。本次驗證所需的固體絕緣材料缺陷樣品及絕緣液體材料水分樣品均由重慶大學根據(jù)相關(guān)標準要求規(guī)定進行制備、提供。1）固體絕緣材料缺陷（1）缺陷認定（2）缺陷類型（3）缺陷深度2）絕緣液體材料水分（1）不同含水量梯度的絕緣紙板標準樣品中水分含量（2）不同含水量梯度的絕緣油標準樣品中水分含量3）固體絕緣材料檢測厚度（1）重慶大學（2）青島青源峰達太赫茲科技有限公司（3）華東電力試驗研究院有限公司（4）北京嘉盛智檢科技有限公司根據(jù)標準相關(guān)內(nèi)容規(guī)定要求，經(jīng)四家驗證單位背靠背試驗驗證，得出一致結(jié)論：1）固體絕緣材料缺陷：通過太赫茲光譜檢測系統(tǒng)可以有效檢測出固體絕緣材料中的缺陷，能根據(jù)缺陷峰和底面反射峰判斷出缺陷類型，能檢測出缺陷距上表面的深度等位置信息。符合并滿足標準所規(guī)定的要求。2）絕緣液體材料水分：通過太赫茲光譜檢測系統(tǒng)測定固體絕緣材料和絕緣液體材料中絕緣材料太赫茲檢測驗證報告的具體內(nèi)容詳見附件一、附件二、附件三。附件一：固體絕緣材料缺陷太赫茲檢測驗證報告附件二：絕緣液體材料水分太赫茲測試驗證報告附件三：固體絕緣材料太赫茲檢測厚度驗證報告附件一：固體絕緣材料缺陷太赫茲檢測驗證報告1來樣說明本次固體絕緣材料缺陷試塊驗證計劃的依據(jù)《無損檢測絕緣材料太赫茲檢測方法》標準。固體絕緣材料缺陷試塊的材質(zhì)為1mm普通絕緣紙板粘接而成，根據(jù)內(nèi)部添加異物類型不同分為不同類型缺陷試塊。（a）參考2mm紙板（b）樣品1（c）樣品2（d）樣品3圖1固體絕緣材料缺陷試塊2試驗內(nèi)容本標準項目驗證內(nèi)容見表1。序號分析內(nèi)容1試塊缺陷的認定2缺陷深度的計算3試驗過程及結(jié)果3.1試塊缺陷認定（1）標準要求與參考信號比較，發(fā)現(xiàn)以下之一即作為缺陷：a)樣品底面反射波幅值減小明顯；b)樣品表面和底面反射峰之間存在其他反射峰；c)樣品表面的反射峰之后出現(xiàn)反射峰，無底面反射峰。（2）測試流程檢測前，去除被檢測樣品表面的灰塵、油脂以及腐蝕產(chǎn)物等，避免損傷被檢測樣品的表面。儀器開機后，將太赫茲探頭距待測樣品的距離調(diào)整至探頭景深范圍內(nèi)或焦平面處。調(diào)整樣品或探頭位置，當信號極差值處于最大時，此時光斑位于樣品測試表面。用金屬擋板在焦點光斑平面上各沿XY方向，緩慢遮擋待測物表面，直到觀察到信號值極值差下降到大約1/2最大值，XY方向上金屬擋板邊緣的交叉點即為太赫茲光斑位置，將紅色激光光斑定位太赫茲檢測位置。設(shè)置時延范圍為-21至-14，測試次數(shù)為256次，對待測樣品非缺陷的部位進行測定，獲取被測物參考信號，多點位多次測量作為最終參考信號。對待測樣品缺陷部位進行檢測獲取缺陷樣品信號。 amplitudeamplitude hyamplitude0amplitude0amplitudeamplitude600400200-200-400 樣品1amplitude8006004002000-200-400amplitude8006004002000-200-400amplitudeamplitude4002000-200-400 樣品2 樣品30102030405060（3）缺陷認定結(jié)果樣品1表面和底面反射峰之間存在其他反射峰，認定為缺陷樣品；樣品2和樣品3表面的反射峰之后出現(xiàn)反射峰，無底面反射峰，認定為缺陷樣品。3.2缺陷深度計算缺陷深度為被測物上表面與缺陷上表面之間的距離，缺陷深度按公式（4）進行計算。…………（4）d1——缺陷深度，m；c——真空中光速；Δt1——被測物上表面與缺陷上表面反射峰之間的時間延遲；n0——被測物折射率；θ——太赫茲探測脈沖入射角度。為12.49334ps，待物缺陷樣品為絕緣紙板，折射率n0約為1.7，太赫茲探測脈沖入射角度為15°,因此θ=15°,計算可得樣品1的缺陷深度為1.0296mm，樣品2的缺陷深度為1.0994mm，樣品3的缺陷深度為1.0895mm。PVA膠。將另一張同樣厚度和大小的絕緣紙板覆蓋于涂膠紙板之上，兩張紙板之間即形成一（ab）內(nèi)分別凃以適量PVA膠；再將0.1g粒徑為40μm的銅粉均勻撒在其中一塊紙板表面的（ab）內(nèi)分別凃以適量PVA膠；再將0.1g粒徑為40μm的碳粉均勻撒在其中一塊紙板表面的（ab）圖5實際2mm紙板2024年4月2日1來樣說明絕緣紙板脫膠缺陷模擬樣品為兩張面積為81mm×37mm，厚度為1mm的絕緣紙板，通過PVA膠進行粘結(jié)，中間預留面積為31mm×37mm的脫膠模擬缺陷。金屬異物缺陷模擬樣品兩張面積為81mm×37mm，厚度為1mm的絕緣紙板，通過PVA膠進行粘結(jié)，中間預留面積為31mm×37mm的區(qū)域，均勻涂布0.1g粒徑為40μm的銅粉。放電碳痕缺陷模擬樣品兩張面積為81mm×37mm，厚度為1mm的絕緣紙板，通過PVA膠進行粘結(jié)，中間預留面積為31mm×37mm的區(qū)域，均勻涂布0.1g粒徑為40μm的碳粉。對照樣品兩張面積為81mm×37mm，厚度為1mm的絕緣紙板，通過PVA膠進行粘結(jié)。太赫茲光譜檢測系統(tǒng)為青島青源峰達太赫茲科技有限公司QT-TO1000太赫茲三維層析成像系統(tǒng)。2試驗內(nèi)容本標準項目驗證內(nèi)容見表1。1233試驗過程及結(jié)果3.1絕緣紙板三種缺陷太赫茲波形的測定及缺陷判定（2）時域光譜檢測儀：QT-TO1000。（a）氣隙缺陷通過缺陷太赫茲時域波形中反射峰的分布和位置3.2缺陷位置的計算）；Δt1——被測物上表面與缺陷上表面反射峰之間的時間延遲，單位為皮秒（ps（c）金屬缺陷3.3缺陷的二維掃描成像（a）氣隙（b）金屬（c）碳痕2.測試不含缺陷的試塊的太赫茲信號；1來樣說明本次缺陷試塊驗證計劃的依據(jù)《無損檢測絕緣材料太赫茲檢測方法》標準。試塊的材質(zhì)為電力用絕緣紙板。本次測試使用萊儀特太赫茲（天津）科技有限公司生產(chǎn)的太赫茲反射式時域光譜儀。圖1反射式太赫茲時域光譜測試平臺2試驗內(nèi)容本標準項目驗證內(nèi)容見表1。序號分析內(nèi)容12測試不含缺陷的試塊的太赫茲信號，對試樣的結(jié)343試驗過程及結(jié)果3.1測試試塊的具體信息PVA膠。將另一張同樣厚度和大小的絕緣紙板覆蓋于涂膠紙板之上，兩張紙板之間即形成一(a)內(nèi)部構(gòu)造剖面(b)完整樣品形態(tài)圖3氣隙缺陷的絕緣紙板(a)內(nèi)部構(gòu)造剖面(b)完整樣品形態(tài)圖4含有金屬異物缺陷的絕緣紙板內(nèi)分別凃以適量PVA膠；再將0.1g粒徑為40μm的碳粉均勻撒在其中一塊紙板表面的(a)內(nèi)部構(gòu)造剖面(b)完整樣品形態(tài)圖5放電碳痕缺陷的絕緣紙板3.2測試不含缺陷的試塊的太赫茲圖6反射式測試固體絕緣示意圖下所示。從圖中看出只要是無缺陷的絕緣樣品，太赫茲透過樣品僅會存在兩個反射峰，Peak面反射。且兩個反射峰的位置相距24ps，儀器反射入射角度約為30°。根據(jù)標準中公式(10)太赫茲時域光譜幅值太赫茲時域光譜幅值Pk2緣紙板緣紙板接完好的2塊1好的2塊1mm紙板圖7無缺陷樣品的太赫茲時域光譜太赫茲時域光譜幅值測試缺陷部位和無缺陷部位的2mm紙板的太赫茲時域光譜太赫茲時域光譜幅值k3Pk2位圖8含有氣隙缺陷的樣品的太赫茲時域光譜太赫茲時域光譜幅值測試缺陷部位和無缺陷部位的2mm紙板的太赫茲時域光譜太赫茲時域光譜幅值eak3k1缺陷部位圖9含有金屬缺陷的樣品的太赫茲時域光譜測試缺陷部位和無缺陷部位的2mm紙板的太赫茲時域光譜的光譜類似。從圖中看出無缺陷的絕緣樣品，太赫茲透過樣品存太赫茲時域光譜幅值太赫茲時域光譜幅值k3Pk2部位圖10含有碳粉缺陷的樣品的太赫茲時域光譜品厚度為2mm，與理化測量方法結(jié)果一致；含有氣隙缺陷的標準試塊經(jīng)太赫茲反射式時域光度為1mm，與理化測試結(jié)果一致；含有金屬和碳痕缺陷的標準試塊經(jīng)太赫茲反射式時域光譜1.能夠通過變壓器絕緣紙缺陷標準試塊的太赫茲時域信號分析得出預制缺1來樣說明本次變壓器絕緣紙缺陷檢測標準試塊驗證計劃依據(jù)《無損檢測固體、液體絕緣材料太赫茲檢測方法》標準。變壓器絕緣紙缺陷檢測標準試塊信息如下：（1）脫膠缺陷試塊選用兩張面積為81mm×37mm，厚度為1mm的絕緣紙板，在表面兩側(cè)寬度為25mm區(qū)域內(nèi)分別凃以適量PVA膠。將另一張同樣厚度和大小的絕緣紙板覆蓋于涂膠紙板之上，兩張紙板之間即形成一面積為31mm×37mm的脫膠缺陷。（2）金屬異物缺陷試塊選用兩張大小為81mm×37mm，厚度為1mm的絕緣紙板，在表面兩側(cè)寬度為25mm區(qū)域內(nèi)分別凃以適量PVA膠；再將0.1g粒徑為40μm的銅粉均勻撒在其中一塊紙板表面的31mm×37mm范圍內(nèi)，隨后將兩張紙板粘接在一起，以模擬絕緣紙中的金屬異物。（3）放電碳痕缺陷試塊選用兩張大小為81mm×37mm，厚度為1mm的絕緣紙板，在表面兩側(cè)寬度為25mm區(qū)域內(nèi)分別凃以適量PVA膠；再將0.1g粒徑為40μm的碳粉均勻撒在其中一塊紙板表面的31mm×37mm范圍內(nèi)，隨后將兩張紙板粘接在一起，以模擬絕緣紙中的油紙絕緣放電碳痕缺陷。（4）無缺陷紙板試塊采用實際2mm無缺陷紙板作為對照。變壓器絕緣紙缺陷檢測標準試塊來自重慶大學，太赫茲時域檢測設(shè)備來自北京嘉盛智檢科技有限公司。2試驗內(nèi)容本標準項目驗證內(nèi)容見表1。123試驗過程及結(jié)果3.1測試設(shè)備和布置3.2標準試塊的測試（1）無缺陷試塊無缺陷試塊的太赫茲時域信號圖如圖2所示，可見上表面反射峰和金屬底板反射峰，取絕緣紙板折射率為1.7，根據(jù)反射峰的飛行時間差24.6047ps，可得紙板厚度約2.171mm。圖2無缺陷試塊的太赫茲時域信號對試塊進行整體掃描生成3D映射圖像如圖3a所示，圖中可見空氣與紙板上表面、紙板下表面與空氣兩個界面。對絕緣紙板內(nèi)部進行C掃成像如圖3b所示，可見信號分布均勻無明顯異常。圖3無缺陷試塊的3D映射圖和C掃描圖（2）脫膠缺陷試塊在脫膠缺陷試塊的非脫膠區(qū)域和脫膠區(qū)域分別進行測量。非脫膠區(qū)域太赫茲時域信號圖如圖4所示，與無缺陷試塊類似，可見上表面反射峰和金屬底板反射峰，取絕緣紙板折射率為1.7，根據(jù)反射峰的飛行時間差25.1227ps，可得紙板厚度約2.217mm。圖4非脫膠區(qū)域的太赫茲時域信號脫膠區(qū)域太赫茲時域信號圖如圖5所示，除上表面反射峰和金屬底板反射峰之外，還可見中部脫膠區(qū)域空氣層反射峰，取絕緣紙板折射率為1.7，根據(jù)反射峰的飛行時間差12.4318ps，脫膠位置深度約1.097mm。圖5脫膠區(qū)域的太赫茲時域信號對試塊進行整體掃描生成3D映射圖像如圖6a所示，圖中可見空氣與紙板上表面、紙板下表面與空氣、中部脫膠區(qū)域的空間分布。對試塊內(nèi)部進行C掃成像如圖6b所示，可見中部脫膠區(qū)域。圖6脫膠缺陷試塊的3D映射圖和C掃描圖在金屬異物缺陷區(qū)域進行測量，金屬異物缺陷區(qū)域太赫茲時域信號圖如圖7所示，可見上表面反射峰和異物金屬層反射峰，由于金屬對太赫茲信號的強烈反射，不再能看到試塊底部金屬底板的反射峰。取絕緣紙板折射率為1.7，根據(jù)反射峰的飛行時間差11.6106ps，金屬異物缺陷位置深度約1.024mm。圖7金屬異物區(qū)域的太赫茲時域信號對試塊進行整體掃描生成3D映射圖像如圖8a所示，圖中可見空氣與紙板上表面、中部金屬異物區(qū)域的空間分布，在非金屬異物區(qū)域，還可見紙板下表面與空氣界面的顯示。對試塊內(nèi)部進行C掃成像如圖8b所示，可見中部金屬異物區(qū)域。圖8金屬異物缺陷試塊的3D映射圖和C掃描圖在放電碳痕（碳粉）缺陷區(qū)域進行測量，放電碳痕缺陷區(qū)域太赫茲時域信號圖如圖9所示，可見上表面反射峰和碳粉層反射峰，由于碳粉層對太赫茲信號的反射，不再能看到試塊底部金屬底板的反射峰。取絕緣紙板折射率為1.7，根據(jù)反射峰的飛行時間差12.4355ps，金屬異物缺陷位置深度約1.097mm。圖9放電碳痕區(qū)域的太赫茲時域信號對試塊進行整體掃描生成3D映射圖像如圖10a所示，圖中可見空氣與紙板上表面、中部放電碳痕區(qū)域的空間分布。對試塊內(nèi)部進行C掃成像如圖10b所示，可見中部放電碳圖10放電碳痕缺陷試塊的3D映射圖和C掃描圖附件二：絕緣液體材料水分太赫茲檢測驗證報告3.驗證固體樣品太赫茲特征量和水分含量的線性擬2.液體絕緣樣品太赫茲特征量和水分含量的擬合效果較好，驗證樣品的預1來樣說明本次水分樣品驗證計劃依據(jù)《無損檢測固體、液體絕緣材料太赫茲檢測方法》標準。固體絕緣樣品為2mm厚的絕緣紙板，液體絕緣樣品為25#克拉瑪依絕緣油，均采用梯度干燥的方式進行樣品制備。太赫茲時域測試設(shè)備和水分測試設(shè)備均來自重慶大學。2試驗內(nèi)容本標準項目驗證內(nèi)容見表1。序號分析內(nèi)容123試驗過程及結(jié)果3.1測試固體樣品（1）固體樣品的時域光譜測試透射法測試回路包括飛秒激光發(fā)生器、分光鏡、光纖天線、THz發(fā)射器、THz探測器、時間延遲系統(tǒng)和計算機處理系統(tǒng)。檢測時，來自飛秒激光發(fā)生器的一個脈沖在分光鏡中被分開，一部分稱為泵浦光，一部分稱為探測光，泵浦光進入太赫茲發(fā)生器，并產(chǎn)生一個單周期太赫茲輻射，探測光通過一個時間延遲聚焦到太赫茲接收器前形成探測脈沖，檢測原圖1透射式脈沖太赫茲測試固體絕緣材料裝置示意圖的要求，該型號的飛秒激光器有效頻譜范圍高達5.5THz。選擇光電導天線作為太赫茲波的發(fā)圖2太赫茲時域光譜測試平臺為了控制環(huán)境對太赫茲測試的影響，固體絕緣紙板的太赫茲測試在密閉的環(huán)境中進行，并采用溫濕計進行溫度和濕度的檢測，控制測試溫度為室溫，并采用充氮氣的形式控制環(huán)境濕度RH在6%以下，如圖3所示。太赫茲測試的時域采樣速率為30mm/s，時域采樣間隔為2μm，采樣點數(shù)為7000，并采用透鏡進行聚焦光束太赫茲測試，樣品處光斑直徑大小為0.8cm，為進一步減少試驗誤差，消除白噪聲，每個樣品連續(xù)測試512次信號并取平圖3樣品測試環(huán)境幅值120001000080006000400020000-2000-4000-6000十二個梯度水分含量絕緣紙板的太赫茲時域光譜參考信號和樣品信號如圖4所示，隨著含水量增大，油紙樣品對太赫茲波的吸收也逐漸增強，透射強度隨之降低，因此樣品信號的峰值降低；同時，隨著含水量增大，油紙樣品介電常數(shù)增大，在對于介電常數(shù)較高的介質(zhì)，電磁波在其內(nèi)部的傳播速度較低，因此峰值時間將隨著含水量的上升而延遲。本批樣品的太赫茲樣品信號的峰值和峰值時間的差異性符合此規(guī)律。幅值120001000080006000400020000-2000-4000-6000 參考信號7.99%6.257%6.117%5.589%5.347%4.341%3.035%2.425%1.806%1.617%0.95%0.707%010圖4固體絕緣樣品的太赫茲時域光譜將太赫茲時域光譜進行取區(qū)間的預處理，并通過傅里葉變換將樣品的太赫茲時域信號E(t)轉(zhuǎn)變?yōu)榉岛拖辔坏念l譜E(ω)，變換公式見式（1和參考信號Er(ω)后，則可進一步按照式（2）~（4）逐步計算出樣品的折射率和消光系數(shù)，并最終獲得待測樣品的吸收系數(shù)譜α(ω)用于后續(xù)的特征提取。（4）太赫茲吸收系數(shù)-1)40200因此算出不同含水量固體絕緣樣品的吸收系數(shù)，如圖5所示，從圖5可以看出樣品的太赫茲吸收系數(shù)-1)402007.99%6.257%6.117%5.589%5.347%4.341%3.035%2.425%1.806%1.617%0.95%0.707%0.40.60.81.01.2圖5固體絕緣樣品的吸收光譜（2）固體樣品的水分測試按照現(xiàn)行標準IEC60814的卡爾費休滴定法，采用瑞士萬通公司生產(chǎn)的885CompactOvenSC組合水分測試儀（見圖6）對絕緣紙中含水量進行測定。儀器測試的基本原理為：裝有絕緣紙的樣品瓶在爐中被加熱到250°C，水分蒸發(fā)并經(jīng)干燥的載氣被運送到滴定杯中，直到滴定結(jié)束按照卡式反應(yīng)中碘消耗的質(zhì)量計算樣品中的水分質(zhì)量。圖6絕緣紙中含水量的測試儀器測試結(jié)果如表2所示，樣品為同一環(huán)境下充分吸潮后，進行梯度干燥的十二個絕緣紙符合制樣的預期。123456789（3）固體樣品太赫茲特征量和水分含量的線性擬合驗證水分含量9876543210將測定的標準樣品的含水量，記為Km.c.，并根據(jù)圖5算出的吸收光譜提取太赫茲的特征值A(chǔ)（吸收系數(shù)積分值），以吸收系數(shù)積分值A(chǔ)為橫坐標，含水量Km.c.為縱坐標，作出散點圖，如圖7所示，這里選取10水分含量9876543210(%)(%)吸收系數(shù)積分值圖7太赫茲特征值和水分含量的散點圖進一步擬合散點圖的線性回歸方程，即標準曲線，線性回歸方程一般式為：如圖8所示，為固體絕緣樣品的線性擬合直線，可以看出擬合直線的皮爾遜系數(shù)為0.95352，表明直線的擬合效果較好，線性度較高。4方程水分含量權(quán)重不加權(quán)截距斜率殘差平方4.49491Pearson's0.95352R平方(COD0.90919調(diào)整后R平0.89784(%)吸收系數(shù)積分值水分含量水分含量圖8太赫茲特征值和水分含量的擬合直線本批固體絕緣樣品的擬合直線的方程為：Km.c.=0.70604*A?8.1973（6）將剩下兩個樣品的特征值帶入方程，預測樣品的水分含量，并與水分含量的測試值進行比較，如表3所示，兩個樣品的預測水分含量和試驗水分含量的差距均在0.2%以下，符合標準要求。23.2測試液體樣品（1）液體樣品的時域光譜測試透射法測試回路包括飛秒激光發(fā)生器、分光鏡、光纖天線、THz發(fā)射器、THz探測器、時間延遲系統(tǒng)和計算機處理系統(tǒng)。檢測時，來自飛秒激光發(fā)生器的一個脈沖在分光鏡中被分開，一部分稱為泵浦光，一部分稱為探測光，泵浦光進入太赫茲發(fā)生器，并產(chǎn)生一個單周期太赫茲輻射，探測光通過一個時間延遲聚焦到太赫茲接收器前形成探測脈沖，檢測原理如圖9所示。飛秒激光器泵浦光分束器時延裝置探測光反射鏡飛秒激光器泵浦光分束器時延裝置探測光反射鏡太赫茲發(fā)射端比色皿樣品池樣品臺太赫茲發(fā)射端比色皿樣品池樣品臺太赫茲接收端圖9透射式脈沖太赫茲測試固體絕緣材料裝置示意圖的要求，該型號的飛秒激光器有效頻譜范圍高達5.5THz。選擇光電導天線作為太赫茲波的發(fā)圖10太赫茲時域光譜測試平臺為了控制環(huán)境對太赫茲測試的影響，固體絕緣紙板的太赫茲測試在密閉的環(huán)境中進行，并采用溫濕計進行溫度和濕度的檢測，控制測試溫度為室溫，并采用充氮氣的形式控制環(huán)境濕度RH在6%以下，如圖11所示。太赫茲測試的時域采樣速率為30mm/s，時域采樣間隔為2μm，采樣點數(shù)為7000，并采用透鏡進行聚焦光束太赫茲測試，樣品處光斑直徑大小為0.5mm，為進一步減少試驗誤差，消除白噪聲，每個樣品連續(xù)測試256次信號并取九個梯度水分含量絕緣油樣品的太赫茲時域光譜參考信號和樣品信號如圖12所示，隨著含水量增大，樣品對太赫茲波的吸收也逐漸增強，透射強度隨之降低，因此樣品信號的峰值降低；同時，隨著含水量增大，油紙樣品介電常數(shù)增大，在對于介電常數(shù)較高的介質(zhì)，電磁波在其內(nèi)部的傳播速度較低，因此峰值時間將隨著含水量的上升而延遲。本批樣品的太赫茲樣品信號的峰值和峰值時間的差異性符合此規(guī)律。圖12液體絕緣樣品的太赫茲時域光譜將太赫茲時域光譜進行取區(qū)間的預處理，并通過傅里葉變換將樣品的太赫茲時域信號E(t)轉(zhuǎn)變?yōu)榉岛拖辔坏念l譜E(ω)，變換公式見式（1），在分別獲得標準樣品信號Es(ω)和參考信號Er(ω)后，則可進一步按照式（2）~（4）逐步計算出樣品的折射率和消光系數(shù)，并最終獲得待測樣品的吸收系數(shù)譜α(ω)用于后續(xù)的特征提取。因此算出不同含水量固體絕緣樣品的吸收系數(shù)，如圖13所示，從圖13可以看出樣品的吸收系數(shù)譜幅值均隨樣品含水量的增加呈現(xiàn)逐漸上升的趨勢。圖13液體絕緣樣品的吸收光譜（2）液體樣品的水分測試是一定濃度的單質(zhì)碘與I-所構(gòu)成的平衡體系的導電能力，加在兩－2e→I2圖14絕緣油中含水量的測試儀器測試結(jié)果如表4所示，樣品為高含水量絕緣油樣品取樣梯度干燥的九個絕緣油樣，序號1到9的干燥時間逐漸增加，液體絕緣的水分含量測試結(jié)果從1到8逐漸減小，符合制樣的預期，但第9個樣品相對于第8個樣品出現(xiàn)略微升高，考慮到高水分絕緣油樣品分裝時可能水分分布不均勻，且油水分含量此時已經(jīng)極低，認為該點庫倫法測試結(jié)果出現(xiàn)的誤差可以接收，且若與太赫茲測試結(jié)構(gòu)吻合，則側(cè)面證明太赫茲無損檢測油水分時切實可行1234567897（3）液體樣品太赫茲特征量和水分含量的線性擬合驗證將測定的標準樣品的含水量，記為Km.c.，并根據(jù)圖5算出的吸收光譜提取太赫茲的特征值A(chǔ)（吸收系數(shù)積分值），以吸收系數(shù)積分值A(chǔ)為橫坐標，含水量Km.c.為縱坐標，選取7個數(shù)據(jù)進行擬合，剩下分別取一個高水分點和一個低水分點數(shù)據(jù)進行后續(xù)的驗證，作出散點圖，如圖15所示，可以發(fā)現(xiàn)水分含量和吸收系數(shù)積分值顯著呈現(xiàn)正相關(guān)性。圖15太赫茲特征值和水分含量的散點圖進一步擬合散點圖的線性回歸方程，即標準曲線，線性回歸方程一般式為：Km.c.=aA+b如圖8所示，為液體絕緣樣品的線性擬合直線，可以看出擬合直線的皮爾遜系數(shù)為0.99396，擬合優(yōu)度為0.98795，表明直線的擬合效果極好，線性度極高。圖8太赫茲特征值和水分含量的擬合直線本批液體絕緣樣品的擬合直線的方程為：Km.c.=692.52231A?223.30818（6）將剩下兩個樣品的特征值帶入方程，預測樣品的水分含量，并與水分含量的測試值進行比較，如表5所示，兩個樣品的預測水分含量和試驗水分含量的差距均在3ppm以下，符合標準要求。192024年4月23日1來樣說明固體絕緣樣品為2mm厚的絕緣紙板，液體絕緣樣品為25#克拉瑪依絕緣油，標準樣品的制備均按照標準要求，通過梯度干燥方式，液體絕緣材料按照GB/T7600測定其含水量，固體絕緣材料按照IEC60814測定其含水量。樣品情況見表1和表2。表1固體體絕緣材料標準樣品情況樣品類型編號標線樣品123456789驗證樣品12表2液體絕緣材料標準樣品情況樣品類型編號標線樣品1234567驗證樣品153.127太赫茲光譜檢測系統(tǒng)為青島青源峰達太赫茲科技有限公司QT-TO1000太赫茲三維層析成像系統(tǒng)。2試驗內(nèi)容本標準項目驗證內(nèi)容見表3。表3驗證內(nèi)容序號分析內(nèi)容1不同含水量梯度的絕緣紙板標準樣品的太赫測試、標準2不同含水量梯度的絕緣油標準樣品的太赫茲測試、標準3試驗過程及結(jié)果3.1不同含水量梯度的絕緣紙板標準樣品的太赫測試、標準曲線繪制及將制備的各梯度水分含量標準固體絕緣樣品從密封袋或者絕緣油中取出（從絕緣油中取出后應(yīng)擦去表面的絕緣油然后迅速把固體絕緣樣品固定在樣品臺上直接進行太赫茲透射測試，獲取其透射太赫茲時域信號。通過傅里葉變換將待測樣品的太赫茲時域信號E(t)轉(zhuǎn)變?yōu)榉岛拖辔坏念l譜E(ω)，E()="E(t)eio'dt=A(o)expie[-ip(o)]……（1）A(w)——頻域幅值；p(a)——頻域相位。ps(w)——待測樣品的頻域相位；Ar(w)——參考樣品的頻域幅值；n(w)——折射率；x(w)——消光系數(shù)；a(w)——吸收系數(shù)，單位為cm-1。選取適當?shù)念l域區(qū)間對吸收系數(shù)進行積分，并按公式（5）計算特征量A：f1，f2——積分頻域區(qū)間。將測定的標準樣品的含水量記為Ki，測試標準樣品的透射太赫茲時域光譜，并計算出特K=qA+b……（6）Ki——第i個標準樣品的實際含水量，固體絕緣材料單位為Ai——第i個標準樣品的特征值；K——待測樣品含水量，固體絕緣材料單位為百分號（%液體絕緣材（2）時域光譜檢測儀：QT-TO1000。進行測定，獲得吸收系數(shù)波形圖，測試過程如圖2所示。征量A與實測含水量之間關(guān)系的散點圖，進一步擬合散點圖的線性回歸方程，獲得該批樣品的標準曲線，該曲線的皮爾遜系數(shù)為0.96708，R2為0.93525，表明標準曲線的擬合程本批固體絕緣樣品標準曲線方程為：K=0.7683A-8.72961將兩個驗證樣品的特征值帶入方程，預測樣品的水分含量，并與水分含量的測試值進行比較，如表4所示，兩個樣品的預測水分含量和試驗水分含量的誤差范圍均在0.2%以表4驗證樣品特征值及含水量預測值12圖5太赫茲特征值和實測含水量擬合曲線及置信區(qū)間3.2不同含水量梯度的絕緣油標準樣品的太赫測試、標準曲線繪制及驗E()="E(t)eio'dt=A(o)expie[-ip(o)]……（7）A(w)——頻域幅值；p(a)——頻域相位。 （8） （9） （10）ps(w)——待測樣品的頻域相位；Ar(w)——參考樣品的頻域幅值；n(w)——折射率；x(w)——消光系數(shù)；a(w)——吸收系數(shù)，單位為cm-1。選取適當?shù)念l域區(qū)間對吸收系數(shù)進行積分，并按公式（11）計算特征量A：f1，f2——積分頻域區(qū)間。將測定的標準樣品的含水量記為Ki，測試標準樣品的透射太赫茲時域光譜，并計算出特K=aA+b……（12）Ki——第i個標準樣品的實際含水量，固體絕緣材料Ai——第i個標準樣品的特征值；K——待測樣品含水量，固體絕緣材料單位為百分號（%液體絕緣材（2）時域光譜檢測儀：QT-TO1000。進行測定，獲得吸收系數(shù)波形圖，測試過程如圖6所示。間關(guān)系的散點圖，進一步擬合散點圖的線性回歸方程，獲得該批樣品的標準曲線，該曲線的皮爾遜系數(shù)為0.99672，R2為0.99344，表明標準曲線的擬合程度好。本批液體絕緣樣品的標準曲線方程為：K=1446.98192A-535.72002將兩個驗證樣品的特征值帶入方程，預測樣品的水分含量，并與水分含量的測試值進行比較，如表5所示，兩個驗證樣品的預測水分含量和試驗水分含量的誤差范圍均在3ppm表5驗證樣品特征值及含水量預測值號127圖10太赫茲特征值和實測含水量擬合曲線及置信區(qū)間2024年04月25日3.驗證固體樣品太赫茲特征量和水分含量的線性擬2.液體絕緣樣品太赫茲特征量和水分含量的擬合效果較好，驗證樣品的預1來樣說明本次水分樣品驗證計劃依據(jù)《無損檢測絕緣材料太赫茲檢測方法》標準。固體絕緣樣品為2mm厚的絕緣紙板，液體絕緣樣品為25#克拉瑪依絕緣油，均采用梯度干燥的方式進行樣品制備。本次試驗所采用的是日本愛德萬公司生產(chǎn)的太赫茲時域光譜儀。2試驗內(nèi)容本標準項目驗證內(nèi)容見表1。序號分析內(nèi)容123試驗過程及結(jié)果3.1測試固體樣品3.1.1固體樣品的時域光譜測試透射法測試回路包括飛秒激光發(fā)生器、分光鏡、光纖天線、THz發(fā)射器、THz探測器、時間延遲系統(tǒng)和計算機處理系統(tǒng)。檢測時，來自飛秒激光發(fā)生器的一個脈沖在分光鏡中被分開，一部分稱為泵浦光，一部分稱為探測光，泵浦光進入太赫茲發(fā)生器，并產(chǎn)生一個單周期太赫茲輻射，探測光通過一個時間延遲聚焦到太赫茲接收器前形成探測脈沖，檢測原圖1透射式脈沖太赫茲測試固體絕緣材料裝置示意圖圖2太赫茲時域光譜測試平臺為了控制環(huán)境對太赫茲測試的影響，固體絕緣紙板的太赫茲測試在密閉的環(huán)境中進行，通入干燥空氣以保證測試環(huán)境恒溫恒濕，如圖3所示。為進一步減少試驗誤差，消除白噪聲，每個樣品連續(xù)測試256次信號并取平均值。圖3樣品測試環(huán)境十一個梯度水分含量絕緣紙板的太赫茲時域光譜參考信號和樣品信號如圖4所示，隨著含水量增大，油紙樣品對太赫茲波的吸收也逐漸增強，透射強度隨之降低，因此樣品信號的峰值降低；同時，隨著含水量增大，油紙樣品介電常數(shù)增大，在對于介電常數(shù)較高的介質(zhì)，電磁波在其內(nèi)部的傳播速度較低，因此峰值時間將隨著含水量的上升而延遲。本批樣品的太赫茲樣品信號的峰值和峰值時間的差異性符合此規(guī)律。圖4固體絕緣樣品的太赫茲時域光譜將太赫茲時域光譜進行取區(qū)間的預處理，并通過傅里葉變換將樣品的太赫茲時域信號E(t)轉(zhuǎn)變?yōu)榉岛拖辔坏念l譜E(ω)，變換公式見式（1E(ω)=E(t)eiωtdt=A(式中ω為角頻率，A(ω)為頻域幅值，φ(ω)為頻域相位。在分別獲得標準樣品信號Es(ω)和參考信號Er(ω)后，則可進一步按照式（2）~（4）逐步計算出樣品的折射率和消光系數(shù)，并最終獲得待測樣品的吸收系數(shù)譜α(ω)用于后續(xù)的特征提取。c因此算出不同含水量固體絕緣樣品的吸收系數(shù)，如圖5所示，從圖5可以看出樣品的吸收系數(shù)譜幅值均隨樣品含水量的增加呈現(xiàn)逐漸上升的趨勢。圖5固體絕緣樣品的吸收光譜3.1.2固體樣品的水分測試按照現(xiàn)行標準IEC60814的卡爾費休滴定法，采用瑞士萬通公司生產(chǎn)的885CompactOvenSC組合水分測試儀（見圖6）對絕緣紙中含水量進行測定。儀器測試的基本原理為：裝有絕緣紙的樣品瓶在爐中被加熱到250°C，水分蒸發(fā)并經(jīng)干燥的載氣被運送到滴定杯中，直到滴定結(jié)束按照卡式反應(yīng)中碘消耗的質(zhì)量計算樣品中的水分質(zhì)量。圖6絕緣紙中含水量的測試儀器測試結(jié)果如表2所示，樣品為同一環(huán)境下充分吸潮后，進行梯度干燥的十一個絕緣紙符合制樣的預期。1234567893.1.3固體樣品太赫茲特征量和水分含量的標準曲線建立將測定的標準樣品的含水量，記為Km.c.，并根據(jù)圖5算出的吸收光譜提取太赫茲的特征值A(chǔ)（吸收系數(shù)積分值），以吸收系數(shù)積分值A(chǔ)為橫坐標，含水量Km.c.為縱坐標，作出散點圖，如圖7所示，這里選取9個絕緣紙板的數(shù)據(jù)進行擬合，并選取1個低水分含量點和1個高水分含量點絕緣紙板的數(shù)據(jù)進行后續(xù)的驗證，可以發(fā)現(xiàn)水分含量和吸收系數(shù)積分值大體上呈現(xiàn)正相關(guān)性。987水分含量(%)6水分含量(%)543210圖7太赫茲特征值和水分含量的散點圖進一步擬合散點圖的線性回歸方程，即標準曲線，線性回歸方程一般式(5)如下所示：Km.c.=aA+b（5）如圖8所示，為固體絕緣樣品的線性擬合直線，可以看出擬合直線的皮爾遜系數(shù)為0.99261，表明直線的擬合效果較好，線性度較高。圖8太赫茲特征值和水分含量的擬合直線本批固體絕緣樣品的擬合直線的方程(6)如下所示：km.c,=0.2938*A—8.52128（6）3.1.4待測樣品的含水量無損評估圖9待測樣品的太赫茲時域光譜利用太赫茲時域光譜技術(shù)無損檢測高水分含量與低水分含量兩個樣品的太赫茲時頻光譜，如圖9所示?？梢钥闯龅退值奶掌潟r域光譜曲線明顯高于高水分含量的時域光譜。通過吸收系數(shù)（如圖10所示）也可以看出由于水分含量7.99%的紙板含水量高于水分含量0.95%的紙板，所以其對太赫茲波的吸收更多，吸收系數(shù)更高。圖10待測樣品的太赫茲吸收光譜根據(jù)標準，利用太赫茲的吸收光譜，和3.1.3的標準工作曲線和公式，計算得到樣品的含水量如下表3所示。并用IEC60814對含水量結(jié)果評估進行驗證，可以看出誤差在0.1%之內(nèi)，符合要求。13.2測試液體樣品3.2.1梯度含水量的絕緣油樣品制備準確量取500ml充分干燥的液體絕緣材料于洗凈充分干燥后的鋁瓶中，放入干凈攪拌子，使用微量進樣器向液體絕緣材料中加入80uL純水，密封鋁瓶，80℃超聲震蕩1h，80℃攪拌1h至水分完全溶解。攪拌完成后迅速將其分裝至20mL頂空氣相瓶中，在10kpa/90℃條件下，通過真空干燥箱（如圖11所示）進行干燥，干燥時間分別設(shè)定為0h、1h、2h、3h、8h、12h、32h、40h，根據(jù)梯度干燥時間制備梯度含水量液體絕緣樣品。圖11真空干燥箱制備梯度含水量的絕緣油樣品按照GB/T7600測定其含水量，各樣品對應(yīng)的含水量如表4所示。表4干燥時間與絕緣油含水量干燥時間含水量058.7154.7250.9345.9837.233.624403.2.2梯度含水量的絕緣油樣品的太赫茲測試液體測試方法與透射式類似，只是需要將液體盛裝至比色皿中，本次檢測使用10mm光程的聚苯乙烯標準比色皿，檢測裝置如圖12所示。圖12透射式太赫茲時域光譜儀-愛德萬八個梯度水分含量絕緣油樣品的太赫茲時域光譜參考信號和樣品信號如圖13所示。可以看出穿透裝有絕緣油的太赫茲比色皿會比空比色皿出現(xiàn)一個明顯的延遲。這是由于絕緣油的折射率約為1.3~1.4，大于空氣的折射率，使得電磁波在絕緣油中傳播速度變慢。同時太赫茲信號幅值也出現(xiàn)衰減，且含水量越大衰減得越多，這是由于油中的微量水分子會 空比色皿58.7mg/L54.7mg/L50.9mg/L45.9mg/L37.2mg/L33.6mg/L19.0mg/L8.0mg/L太赫茲時域光譜太赫茲時域光譜圖13液體絕緣樣品的太赫茲時域光譜根據(jù)標準內(nèi)公式(1)-(4)可以計算出太赫茲頻域吸收系數(shù)，如圖14所示。本公司儀器信噪比較好的頻段為0.5-1.6THz，因此選擇該頻段為檢測特征頻段?？梢钥闯鲈擃l段的光譜隨著含水量的增大呈現(xiàn)一個升高的趨勢，因此按照標準建立利用該頻段的積分來評估含水量的標準曲線。 58.7mg/L54.7mg/L50.9mg45.9mg/L37.2mg/L33.6mg/L頻率(THz)太赫茲吸收系數(shù)太赫茲吸收系數(shù)(cm-1)圖14不同含水量的絕緣油樣品的太赫茲頻域光譜3.2.3含水量評估曲線的建立利用標準中公式（5）計算得到0.5-1.6太赫茲頻段的吸收系數(shù)積分，利用標準公式（9）建立特征量與含水量的標準評估曲線，如下公式(7)所示，液體樣品線性擬合曲線如圖15所示。根據(jù)標準即可利用該公司對同種絕緣材料的含水量進行無損評估。K?530.16856A-119.05199(7)K——待測樣品含水量，液體絕緣材料單位為mg/L；A——樣品的特征值。4020 0.240.250.260.270.280.290.300.310.320.330.34太赫茲特征量S0.5-1.6THz絕緣油中水分含量絕緣油中水分含量圖15太赫茲特征量與含水量關(guān)系圖3.2.4待測樣品的含水量無損評估0.20.30.2空比色皿太赫茲時域光譜太赫茲時域光譜0.1r0.0r-0.1-0.216182022242628303234圖16待測樣品的太赫茲時域光譜用3.2.1的方法干燥5小時和44小時，制備兩個不同含水量的樣品，利用太赫茲時域光譜技術(shù)無損檢測其太赫茲時頻光譜，如圖16所示?？梢钥闯龈稍?4小時的絕緣油太赫茲時域光譜曲線明顯高于干燥5小時的時域光譜。通過吸收系數(shù)（如圖17所示）也可以看出由于干燥5小時的絕緣油含水量一定高于干燥44小時絕緣油的含水量，所以其對太赫茲波的吸收更多，吸收系數(shù)更高。0.6太赫茲吸收系數(shù)太赫茲吸收系數(shù)(cm-1)0.50.40.30.20.10.0頻域(THz)圖17待測樣品的太赫茲吸收吸收光譜根據(jù)標準，利用太赫茲的吸收光譜，和3.2.3的標準工作曲線和公式，計算得到樣品的含水量如表5所示。并用國標GB/T7600對含水量結(jié)果評估進行驗證，可以看出誤差在2mg/L之內(nèi)，符合要求表5待測樣品的含水量評估結(jié)果待測樣品太赫茲無損測試(mg/L)庫侖法有損測試(mg/L)偏差(mg/L)43.8442.49.54固、液體絕緣油樣品能按照標準步驟進行含水量的無損檢測，且檢