石灰石化學(xué)分析方法 碳酸鈣含量的測(cè)定 酸溶-EDTA滴定法

T/HNNMIAXXXX-202X石灰石化學(xué)分析方法碳酸鈣含量的測(cè)定酸溶-EDTA滴定法本文件描述了酸溶-EDTA滴定法測(cè)定石灰石中碳酸鈣含量的方法。本文件適用于石灰石中碳酸鈣含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：77.0%～98.0%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試料用鹽酸溶解，以L(fǎng)-半胱氨酸鹽酸鹽作抗氧化劑，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、錳等離子，在強(qiáng)堿介質(zhì)中，以鈣羧酸（鈣紅指示劑）作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氧化鈣含量，計(jì)算碳酸鈣含量。5試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純以上試劑和滿(mǎn)足GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.1鹽酸溶液（1+1）。5.2氫氧化鈉溶液（80g/L）。5.3L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液（10g/L）。5.4三乙醇胺溶液（1+4）。5.5二甲酚橙：固體。5.6鈣紅指示劑（鈣羧酸）：取1g鈣羧酸指示劑與100g氯化鈉，充分研磨混勻。5.7乙酸銨溶液（500g/L）。4T/HNNMIAXXXX-202X5.8鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0500mol/L）：稱(chēng)取3.2690g鋅（wZn≥99.99%）溶于40mL鹽酸（5.1），溶解完全后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.9乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）。5.9.1配制：稱(chēng)取18.6124g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶于水中，用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。5.9.2標(biāo)定：移取20.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）于250mL錐形瓶中，加入50mL水，加入10mL乙酸銨溶液（5.7），加入少許二甲酚橙（5.5），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，即為終點(diǎn)。5.9.3乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度計(jì)算：CEDTA=0.0500×20V…………………（1）式中：CEDTA──乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；0.0500──鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L20──移取的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V──消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。6樣品試樣應(yīng)研磨至全部通過(guò)0.125mm標(biāo)準(zhǔn)篩，置于110℃±5℃烘干2h，冷卻至室溫，置于干燥器中。7分析步驟7.1試料稱(chēng)取0.10g樣品（6）（m），精確至0.0001g。7.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。7.3空白試驗(yàn)隨同試料（7.1）做空白試驗(yàn)。7.4測(cè)定7.4.1將試料（7.1）置于250mL錐形瓶中，加入10mL水，將試樣搖散，加入5mL鹽酸溶液（5.1）,置于電熱板上溶解，加熱至近干。7.4.2取下錐形瓶，冷卻，加入約100mL水，搖勻。7.4.3加入5mL氫氧化鈉溶液（5.22mLL-半胱氨酸鹽酸鹽溶液（5.32mL三乙醇胺溶液（5.4搖勻。7.4.4加入約0.1g鈣紅指示劑（5.6），立即用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9）滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。記下消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，記為V。8分析結(jié)果的計(jì)算T/HNNMIAXXXX-202X碳酸鈣的含量以碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)①計(jì)，按式（2）計(jì)算：=×100%………式中：C──乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/LV──消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；100.09──碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molm──試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第二位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況下不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法求得。表1質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限r(nóng)/%9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況下不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法求得。表2質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%再現(xiàn)