(高清版)GB∕T 23950-2024 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通 用方法

無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法2024-07-24發(fā)布2025-02-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T23950—2009《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法》,與GB/T23950—2009相比，a)更改了“范圍”(見(jiàn)第1章，2009年版的第1章);b)增加了“樣品處理”(見(jiàn)第5章);c)增加了“電感耦合等離子體發(fā)射光譜法”(見(jiàn)6.2)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：浙江大洋生物科技集團(tuán)股份有限公司、格林美股份有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司、寧夏瑞泰科技股份有限公司、遼寧新鎂化工研究院有限公司、河南心連心化肥檢測(cè)有限公司、濟(jì)源市魯泰納米材料有限公司、龍佰集團(tuán)股份有限公司、湖北宜化磷化工有限公司、中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所、斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公司、國(guó)投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司、山東辛化硅膠有限公司、青海創(chuàng)信電子材料有限公司、江西核工業(yè)興中新材料有限公司、無(wú)棣鑫岳化工集團(tuán)有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件主要起草人：夏靜、魏瓊、雷延桂、劉麗、范長(zhǎng)春、張家俊、朱止利、齊磊、孫亮、冷慧、王華、王連之、婁曉杰、李東星、胡夏明、張坤、張?jiān)?、安曉英、丁靈、張凱。本文件于2009年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶按照GB/T30902—2014中7.3規(guī)定的26.1.2.3乙酸鹽緩沖溶液(pH≈3.5):稱取25.0g乙酸銨，加25mL水溶解，加45mL鹽酸溶液(1+1),再用鹽酸溶液或氨水溶液調(diào)節(jié)pH至3.5,用水稀釋至100mL。6.1.2.6鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛(Pb)0.01mg,移取1.00mL按6.1.2.7酚酞指示液(10g/L)。出現(xiàn)紅色),然后加5mL乙酸鹽緩沖溶液(pH≈3.5),混勻，備用。不含基體或基體的存在對(duì)測(cè)定無(wú)影響，則不必加),除不加試樣溶液外，其余與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣向試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的比色管中各加入10mL新制備的飽和硫化氫水或2滴硫化鈉溶液，加3GB/T23950—20246.2.2.1硝酸溶液：1+1,用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲啤?.2.2.2銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、鎘、鉍、釩、砷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含銅、鉛、鋅、鈷、鎳、錳、鉻、鎘、鉍、釩、砷各0.05mg,用移液管分別移取5mL按HG/T3696.2配制的銅(Cu)、鉛砷(As)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于同一個(gè)100mL容量瓶中，加4mL硝酸溶液(1+1),用水稀釋至刻6.2.2.3鉬、銻、鈦、錫混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含鉬、銻、鈦、錫各0.05mg,用移液管分別移取100mL容量瓶中，加4mL硝酸溶液(1+1),用水稀釋至刻度，搖勻。硝酸溶液(1+1),用水稀釋至刻度，搖勻備溶液，置于同一個(gè)100mL容量瓶中，加4mL硝酸溶液(1+1),用水稀釋至刻度，搖勻。6.2.2.6水：符合GB/T6682—2008中規(guī)定的二級(jí)水。法進(jìn)行測(cè)定。以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定待測(cè)元素的可選波長(zhǎng)及檢出限見(jiàn)附錄A,電感耦合等離子體發(fā)射重金屬含量以重金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，單位為毫克每千克(mg/kg),按公式(1)計(jì)算：本方法在重復(fù)條件下獲得的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的15%。4測(cè)定元素波長(zhǎng)/nm檢出限/(mg/L)測(cè)定元素波長(zhǎng)/nm檢出限/(mg/L)327.3950.01328.0680.009324.7540.01338.2890.02224.7000.030.02213.8570.006206.2000.01鉍(Bi)223.0610.02238.8920.005214.4390.003228.6150.002226.5020.003231.6040.004228.8020.004221.6480.02267.7160.001227.0210.03205.5600.01257.6100.001206.1580.02293.9310.020.08202.0320.0020.03204.5980.010.02220.3530.008283.9980.02283.3050.08292.4010.01鈦(Ti)334.9410.005311.8370.002336.1220.01206.8340.0075GB/T23950—2024(資料性)電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定待測(cè)元素的干擾和消除測(cè)定元素波長(zhǎng)/nm干擾元素測(cè)定元素波長(zhǎng)/nm干擾元素328.068257.610338.289Sb、Tb、Th293.931202.032Ge、Sc204.598鉍(Bi)223.061231.604Co、Ta、Tl214.439221.648226.502Fe227.021W、Nb、Os228.802220.353238.892V283.305Fe、Au228.615Ni206.834267.716Pt217.582Nb205.560Ni206.158Bi283.998Cr、Mn327.395Co、Ta334.941Cr、Tb、U324.754Mo336.122Sc、Ni224.700Ni、Fe、Ge釩(V)29